Объемный комплексонометрический метод определения жесткости воды. ГОСТ 4151-72

Сущность метода

Жесткость воды называют сумму концентраций в ней ионов кальция и магния, выраженную в миллиграмм - или микрограмм - эквивалентах на литр воды.

Общая жесткость воды подразделяется на постоянную и временную. Временная жесткость обуславливается присутствием в воде бикарбонатов кальция и магния. Называют е еще карбонатной жесткостью, она устраняется при кипячении:

Са (НСО₃)₂  СаСО₃+Н₂О+СО₂

Мg(НСО₃)₂ МgСО₃+Н₂О+СО₂

Сущность метода заключается в том, что ионы кальция и магния, а также медь, цинк, никель и ряд других элементов образуют с индикаторами эрихромом черным Т, кислотным хром синим К, кислотным хром темно - синим окрашенные соединения, прочность которых меньше, чем комплексов, образуемых этими катионами с

Трилоном Б (этилендиамино - тетрауксусной кислоты динатриевая

соль). Поэтому добавление раствора Трилона Б к окрашенным растворам комплексов катионов кальция и магния с индикатором разрушает их, восстанавливая цвет свободного индикатора. Определение жесткости требует соблюдения определенного значения рН титруемого раствора от 9 до 10.

Цель работы:

Научиться определять жесткость воды объемным комплексонометрическим методом.

Приборы и материалы

Водный раствор аммиака 25% - ный;

Аммоний хлористый квалификации х.ч.;

Аммиачно-буферная смесь;

Индикатор эрихром темно - синий 0,5 % - ный спиртовой раствор;

Водный раствор 0,1 Н трилона Б.

Подготовка анализа

При наличии в анализируемой воде взвешенных веществ, пробу фильтруют или отстаивают, по возможности быстро. Если вода лишь опалесцирует, ее фильтруют. При отборе и титровании обессоленной воды, конденсата воду необходимо предохранить от контакта с атмосферным воздухом.

Если в воде содержится углекислый газ, то пробу предварительно встряхивают на перемешивающем устройстве в течение 30 мин.

Приготовление растворов и индикаторов.

Аммиачно-буферная смесь.

мл 25% - ного раствора аммиака и 20 г аммония хлористого, смешивают и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. Раствор следует хранить в хорошо закрытой полиэтиленовой посуде;

Индикаторы: кислотный хром темно - синий, 0,5 % - ный спиртовой раствор.

,5 г индикатора растворяют в 20 мл аммиачно-буферной смеси и доводят объем до метки 96% - ным раствором этилового спирта.

Раствор кислотного хром темно - синего устойчив в течение месяца. Для дозировки растворов индикаторов следует пользоваться капельницами. Раствор кислотного хром темно - синего может быть приготовлен также из фиксанала.

Для приготовления 0,1 Н раствора трилона Б (ч.д.а.) отвешивают 18, 612 г порошка, растворяют в дистиллированной воде, профильтровывают, если раствор мутен, доводят раствор до метки дистиллированной водой.

Проведение анализа:

В коническую колбу объемом 250 мл отмеривают 100 мл прозрачной анализируемой воды. К отобранной пробе приливают 5 мл аммиачно - буферной смеси и 5 - 7 капель раствора индикатора хром темно - синего или эриохрома черного, после чего медленно при интенсивном перемешивании титруют жидкость 0,1 Н раствором трилона Б до наиболее резкого перехода окраски жидкости от фиолетового к синему.

Обработка результатов:

Жесткость (Ж) анализируемой воды вычисляют по формуле:

Ж= , мг - экв/см³ (1)

где а - расход Трилона Б 0,1 Н, израсходованного на титрование, см³;

Н - нормальность раствора Трилона Б;

1000 - приведение к литру;

V - объем анализируемой воды, взятый на титрование, см³.

Если нормальность раствора Трилона Б равна 0,1 и для титрования было взято100 см³ воды, то Ж=а, мг - экв/см³.

а=2,6 см³;

Н=0,1;

V=100 см³.

Ж= =2,6 мг - экв/см³

В результате проведенного анализа для определения жесткости воды комплексонометрическим методом, были получены данные, которые удовлетворяют параметрам (1,8 - 3,2), установленным по ГОСТ 4151-72.