Экспериментальная часть

 

Очистка медного купороса перекристаллизацией

Пользуясь таблицей растворимости сульфата меди (приложение №1), вычислить, сколько воды и медного купороса надо взять для приготовления такого количества насыщенного при 80ºС раствора соли, из которого при последующем охлаждении до 0ºС выделилось бы 10г CuSO₄·5H₂O.

Медный купорос загрязнен небольшим количеством хлорида калия, а также нерастворимыми примесями (песок, кусочки угля). Поэтому его нужно взять на 10% больше вычисленного.

Отмерить цилиндром вычисленный объем дистиллированной воды, вылить в микро стакан емкостью 50мл, нагреть до начала кипения и растворить при помешивании стеклянной палочкой навеску медного купороса.

Убедится, что в приготовленном растворе содержаться хлорид-ионы. Для этого в коническую пробирку налить 3 капли раствора, добавить 1 каплю раствора AgNO₃ и 2 капли азотной кислоты. Выпадает белый осадок.

После испытания на хлорид-ион нагретый до кипения раствор медного купороса отфильтровать через воронку для горячего фильтрования, изображенную на рис. 4 (отделение нерастворимых примесей). Насыщенный раствор при таком фильтровании не будет охлаждаться, а значит вещество не будет кристаллизоваться на фильтре и тем самым затруднять процесс фильтрования. Воронка нагревается включением электрического тока.

Для ускорения фильтрования рекомендуется применять складчатый фильтр, который должен быть приготовлен заранее. Метод изготовления гладких (простых) фильтров виден из рис. 5. Складчатый фильтр (рис. 6) изготовляют следующим образом: сначала делают гладкий фильтр большого размера, затем складывают его пополам и каждую половину сгибают несколько раз в одну и другую сторону, подобно гармонике. Фильтр не должен доходить до краев воронки на 5 - 10 мм.

Помешивая фильтрат стеклянной палочкой, охладить его сперва до комнатной температуры, а потом до 0ºС (в кристаллизаторе с водой и льдом).

Выпавшие кристаллы соли отделить от маточного раствора фильтрованием. Лучше всего фильтрование проводить при пониженном давление на воронке Бюхнера. Это сильно ускоряет процесс фильтрования. Воронку Бюхнера с резиновой пробкой вставляют в колбу Бюнзена (толстостенная колба с отростком). На пластинку воронки с порами кладут кружок фильтровальной бумаги, которую смачиваю водой для более плотного прилегания к пластине, наполняют воронку фильтруемым раствором, а боковой отросток соединяют с водяным насосом. Фильтрование с помощью воронки Бюхнера показано на рис. 7.

Рекомендуется промыть кристаллы 5 - 10 мл холодной дистиллированной воды.

Снять кристаллы соли с воронки и отжимать их между листками фильтровальной бумаги до тех пор, пока они не перестанут прилипать к сухой стеклянной палочке. Взвесить на технохимических весах полученную соль. Определить в процентах выход соли, принимая вычисленное количество CuSO₄·5H₂O, которое теоретически должно было выделиться, за 100%.

Раствор очищенной соли и маточный раствор испытать на присутствие хлорид-иона.

 

Пример решения задачи

 

Сколько граммов воды и медного купороса нужно взять для приготовления такого количества насыщенного при 80ºС раствора, который при охлаждении до 0ºС выделит 5г медного купороса?

Решение: Из таблицы растворимости (приложение 1) находим, что в 100г насыщенного раствора нужно взять x г CuSO₄·5H₂O. Если при 0ºС выпадает 5г медного купороса, то в растворе останется (x-5)г. В пересчете на безводную соль это составит (x - 5) : или г. Вычисляем количество раствора, содержащее

 

г соли:

 

12,9 г безводной соли содержаться в 100г раствора

 

 »

a = г.

 

При нагревании до 80ͦ С получаем насыщенный раствор, в количестве

 

г.

 

В нем будет содержаться медного купороса

 

г.

 

Это количество равно x. Тогда

 

.

 

Отсюда x=25,3г.

При 80ͦ С вычисленное количество соли будет насыщать

 

г раствора

 

Воды необходимо взять

 

46,5 г - 25,3 г = 21,2 г, или 21,2 мл.

 

Эту задачу решить иным путем, сделав предварительный расчет количества соли, приходящейся на одно и то же количество воды.

,9 г CuSO₄соответствуют 34,9·1,56=54,44 г CuSO₄·5H₂O, а 12,9 г CuSO₄ - 20,12CuSO₄·5H₂O. В насыщенном растворе:

При 80ͦ С на 54,44 г CuSO₄·5H₂O приходится 45,56 г H₂O

ͦ С20,12 CuSO₄·5H₂O79,88 H₂O

ͦ СXCuSO₄·5H₂O45,56 H₂O

 

г

 

При охлаждении раствора от 80 до 0ͦ С получим:

,44 - 11,47 = 42,97 г медного купороса.

Количество воды и соли находим из соотношения:

,97 г CuSO₄·5H₂O - 45,56 г H₂O

5 CuSO₄·5H₂O - yH₂O

 

42,97 г CuSO₄·5H₂O выпадает в осадок из 54,44 г CuSO₄·5H₂O

5 CuSO₄·5H₂OzCuSO₄·5H₂O

 

 

Можно и так:

гCuSO₄·5H₂O соответствует CuSO₄. Пусть при 80ͦ С надо взять x г CuSO₄ вyг раствора. Тогда

 

 

При 0ͦС после выпадения 5 гCuSO₄·5H₂O или 12,82 CuSO₄вес xуменьшится на 12,82 г. Останется (x - 12,82)г CuSO₄ в (y - 20) г раствора. Значит

 

 

Но x=0,349y.

Тогда Откуда y=46,54 г раствора. X = 0,349·46,54г = 16,24 г CuSO₄или 25,3 г CuSO₄·5H₂O. Воды надо взять: 46,54 г - 25,33 г = 21,2 г или 21,2 мл.

 

Заключение

 

В данной курсовой были рассмотрены одни из самых используемых способов очистки веществ в химии (перекристаллизация, возгонка, перегонка и др.).

Эти методы достаточно эффективны и часто применимы, их плюс заключается в дешевизне оборудования необходимого для работы и скорости проведения очистки, но у всех них есть один недостаток, ни одним из предложенных способов нельзя получить сверх чистое вещество.

Наша наука не стоит на месте и находятся новые методы очистки веществ с помощью более сложного и точного оборудования. В данной работе были рассмотрены хроматография, диализ, комплексообразование и др. С помощью этих методов мы можем получить сверх чистое вещество. Но они все еще остаются дорогостоящими и ни один из них не является универсальным.

Тема очистки веществ будет оставаться актуальной, так как постоянно будут разрабатываться новые способы получения сверх чистых веществ, которые все более востребованы в промышленности и научных опытах.