Область применения ГОСТ Р ИСО 5725

Цель стандартов ГОСТ Р ИСО 5725 состоит в следующем:) изложить основные положения, которые следует иметь в виду при оценке точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений, их применении, а также при экспериментальной оценке различных показателей точности (ГОСТ Р ИСО 5725-1);

b) регламентировать основной метод экспериментальной оценки двух экстремальных показателей прецизионности методов измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-2 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11258/index.htm>);) регламентировать процедуру получения промежуточных показателей прецизионности, изложив условия их применения и методы их оценки (ГОСТ Р ИСО 5725-3 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11260/index.htm>);) регламентировать основные методы определения правильности метода измерений (ГОСТ Р ИСО 5725-4 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11261/index.htm>);) регламентировать несколько альтернатив основным методам, приведенным в ГОСТ Р ИСО 5725-2 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11258/index.htm> и ГОСТ Р ИСО 5725-4 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11261/index.htm> для определения прецизионности и правильности методов измерений, при выполнении измерений в иных заданных условиях (ГОСТ Р ИСО 5725-5 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11262/index.htm>);) дать представление о некоторых практических применениях показателей правильности и прецизионности (ГОСТ Р ИСО 5725-6 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11265/index.htm>).

Настоящий стандарт распространяется на методы измерений непрерывных (в смысле принимаемых значений в измеряемом диапазоне) величин, дающие в качестве результата измерений единственное значение. При этом единственное значение может быть и результатом расчета, основанного на ряде измерений одной и той же величины.

В стандарте представлены определения величин, которые характеризуют, с количественной точки зрения, способность метода измерений дать верный результат (правильность) или повторить полученный результат (прецизионность). Таким образом представляется, что один и тот же параметр был измерен точно таким же способом и что измерительная процедура находится под контролем.

Настоящий стандарт может быть применен к очень широкой номенклатуре материалов, включая жидкости, порошки и твердые объекты, произведенные или существующие в природе при условии, что учитывают любую неоднородность материала.

Государственный стандарт российской федерации точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений

Область применения

В настоящем стандарте детально представлены альтернативы основному методу определения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений, именуемые моделью эксперимента с разделенными уровнями и моделью эксперимента для гетерогенных материалов, а также описано использование робастных методов для анализа результатов экспериментов по оценке прецизионности без применения проверок наличия выбросов с целью их исключения из расчетов, и особенно - подробное использование одного из таких методов.

Настоящий стандарт дополняет ГОСТ Р ИСО 5725-2 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11258/index.htm>, описывая альтернативные методы, которые могут быть в отдельных случаях предпочтительнее основного метода, приведенного в ГОСТ Р ИСО 5725-2 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11258/index.htm>, и предусматривая робастный метод анализа, который дает оценки стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости, в меньшей мере зависимые от решений, принимаемых на основе данных аналитика, по сравнению с методами оценки, описанными в ГОСТ Р ИСО 5725-2 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11258/index.htm>.

Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11256/index.htm> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения.

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11258/index.htm> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

Модель эксперимента с разделенными уровнями

Применение модели

4.3.1.1 Эксперимент с однородными уровнями, описанный в ГОСТ Р ИСО 5725-2 <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11258/index.htm>, требует по две или более идентичных проб материала для испытаний в каждой лаборатории - участнице эксперимента на каждом уровне. При этом имеется риск, что оператор допустит влияние результата предыдущих измерений одной пробы на результат последующего измерения другой пробы того же материала. В этом случае результаты эксперимента по оценке прецизионности будут искажены: оценки стандартного отклонения повторяемости s_r будут уменьшены, а оценки межлабораторного стандартного отклонения s_L возрастут. В эксперименте с разделенными уровнями каждую лабораторию - участницу эксперимента снабжают двумя подобными пробами материала для каждого уровня эксперимента, а операторам сообщают, что пробы не идентичны, но не информируют о степени их различия. Эксперимент с разделенными уровнями обеспечивает, таким образом, возможность определения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений способом, снижающим риск воздействия результата измерений, полученного на одной пробе, на результат измерений, полученный в эксперименте на другой пробе.

Данные, полученные на одном уровне в эксперименте с разделенными уровнями, можно представить на графике, в котором данные для одной пробы материала наносят против данных для другой пробы, относящейся к тому же уровню. Пример дан на рисунке <http://www.norm-load.ru/SNiP/Data1/11/11262/index.htm>. Такие графики могут помочь идентифицировать те лаборатории, которые имеют наибольшие систематические погрешности относительно других лабораторий, и исследовать источники наибольших лабораторных систематических погрешностей сцелью принятия корректирующих действий.

В общем случае стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости метода измерений зависят от уровня измеряемой характеристики материала. Например, когда результат измерений пропорционален определяемому содержанию элемента, стандартные отклонения повторяемости и воспроизводимости обычно возрастают пропорционально возрастанию содержания элемента. Для эксперимента с разделенными уровнями необходимо, чтобы две пробы материала, используемые на одном уровне эксперимента, были настолько подобны, чтобы можно было ожидать тех же стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости. При этом для целей эксперимента с разделенными уровнями приемлемо, если две пробы материала, используемые на одном уровне, дают почти одинаковые результаты измерений, и не следует добиваться, чтобы эти результаты существенно отличались.

Во многих химических аналитических методах матрица с содержанием анализируемого вещества может влиять на прецизионность, тогда как для эксперимента с разделенными уровнями требуются для каждого уровня две пробы материала с одинаковыми матрицами. Подобная проба материала может иногда быть приготовлена путем добавки интересующего нас вещества. Для материалов природного или промышленного происхождения может быть трудно найти два достаточно подобных продукта, необходимых для эксперимента с разделенными уровнями: в этом случае возможным решением является использование раствора, полученного на основе двух партий одного и того же продукта. Необходимо помнить, что целью выбора материалов для эксперимента с разделенными уровнями является обеспечение операторов пробами, от эксперимента с которыми не ожидают идентичности