Глава 6. Получение и исследование соединения включения облепихового масла с Р - Циклодекстрином

облепиховое масло экстрагирование комбайн

Облепиховое масло зарекомендовало себя как один из эффективных лекарственных средств для лечения ран, ожогов, химических поражений кожных и слизистых покровов, лечения язвенной болезни желудка и двенадцатиперстной кишки (3,4). Однако, для создания сложных противоязвенных средств оно является малоприемлемым, так как плохо совместимо с водорастворимыми лекарственными средствами. В связи с этим актуальным является создание твердой лекарственной формы облепихо- вого масла, более удобной для применения и сочетающейся с другими веществами.

Имеются различные возможности изменения агрегатного состояния и физико-химических свойств лекарственных веществ. Одним из таких способов является получение соединений включения (СВ) с различными веществами, в том числе с Р-циклодекстрином (Р-ЦД) (5).Описаны СВ ретинола, рыбьего жира (1,2).

Поэтому целью данной работы явилось изучение способов получения СВ облепихового масла и его концентрата.

Для клатратообразования нами использован Р- ЦД, квалификации "химически чистый" производства лаборатории "Биоэстрон" (Эстония), и образцы облепихового масла (ФС 42-1730-95), концентрата масла облепихового (ФС 42-3192-95), предоставленные заводом "Алтайвитамины", г. Бийск.

Для выбора методики получения СВ мы провели сравнение методик соосаждения и растирания. По первой методике раствор облепихового масла в изопропаноле смешивали с водноизопропаноловым раствором в-ЦД в соотношении масло облепиховое Р-ЦД 1:5. Смесь помещали на встряхиватель и взбалтывали в течение 3 часов. После отстаивания смеси на дне колбы выпадал осадок. Осадок промывали трижды по 100 мл водой. Полученный осадок отжимали между фильтровальной бумагой и помещали в сушильный шкаф при температуре 350С на 6 часов. Выход составлял 45-50%. В полученном продукте при газохроматографическом контроле остатков изопропанола не обнаружено.

Для увеличения содержания действующих веществ, в том числе каротиноидов, нами был использован концентрат облепихового масла. Методика получения СВ концентрата облепихового масла с Р- ЦД была аналогичной.

Вторым методом получения был метод растирания. Для этого в ступку отвешивали навески облепихового масла или концентрата и Р-ЦД в соотношении 1:5 и растирали до получения однородной массы. Полученный продукт представлял собой однородную сыпучую массу, растворимую в диметилформамиде и диметилсульфоксиде. При взбалтывании с водой образует опалесцирующий раствор.

Исследование СВ проводили методами ИК- и УФ- спектрофотометрии. Спектр поглощения концентрата облепихового масла и СВ снятый с помощью спектрофотометра ИКС-40 в вазелиновом масле приведен на рис.

Из рисунка видно, что при образовании СВ наблюдается сдвиг полос поглощения масла, соответствующих карбонильному поглощению: 1172, 1388, 1432, 1724 см-1. Эти данные показывают, что образование СВ происходит за счет взаимодействия карбонильных групп масла с гидроксильными группами Р-ЦД.

Содержание в-каротина в СВ мы определяли спектрофотометрическим методом. Спектр раствора облепихового масла в спирте и спектр поглощения спиртового извлечения из СВ в области 400-600 нм представлены на рис.2.

Одинаковый характер спектров поглощения позволяет использовать такую же методику определения в-каротина в СВ как и в облепиховом масле.

Около 0,075 г (точная навеска) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и растворяют при тщательном перемешивании в спирте, предварительно подогретом до 35-45°С. После охлаждения содержимого колбы до 20°С объем раствора в колбе доводят спиртом до метки, тщательно перемешивают. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре при длине волны 450 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используется тот же растворитель.

Содержание суммы каротиноидов в препарате в пересчете на в-каротин в мг% (X), вычисляют по формуле:

где D- оптическая плотность раствора испытуемого образца; а - навеска в г; 50 - разведение в мл; 2500 - Е1%1см - экстинкция или удельный показатель поглощения в-каротина в спирте при длине волны 450 нм; 10 - содержание в-каротина в 1 мл 1% раствора в спирте в мг.

Результаты определения в-каротина в СВ представлены в табл. 1.

Приведенные результаты показывают, что СВ, полученные методом растирания, содержат относительно большие количества в-каротина. Кроме того, их получение не требует дополнительных растворителей и дает больший выход конечного продукта.[29]

Для оценки стабильности облепихового масла, образцы СВ облепихового масла хранили в течение года при температуре 200 С. Критерием стабильности служило изменение содержания в-каротина.

Методика изучения состояла в следующем. СВ в полиэтиленовых пакетах помещали в темное место для хранения. Образцы анализировали через 30 суток. Результаты определения содержания в-каротина показаны графически на рис.3.

Приведенный график показывает, что содержание в-каротина практически не изменяется. В наших исследованиях это изменение достигало не более 2 мг%. Таким образом, полученное соединение является достаточно стабильным.

1. Показано, что при растирании в-ЦД с облепихо- вым маслом или концентратом облепихового масла образуются СВ.

2. Содержание в-каротина в СВ облепихового масла составило 9,0-12,5 мг%, концентрата облепихового масла-40,0-57,5 мг%.

.Хранение СВ в течение года показало высокую стабильность.