Мегаобучалка Главная | О нас | Обратная связь


ТЕМА: Анализ смеси катионов первой группы



2015-11-11 4317 Обсуждений (0)
ТЕМА: Анализ смеси катионов первой группы 5.00 из 5.00 3 оценки




Условия проведения опыта

1. При выполнении опыта необходимо брать избыток реактива Несслера, так как осадок растворим в солях аммония.

2. Открытию катиона NH4+ мешают катионы Fe3+, Cr3+, Co2+, Ni2+ и другие.

3. В присутствии этих катионов ведут, добавляя 50% раствор тартрата калия КNaC4H4O6, который с большинством катионов дает комплексные соединения.

Контрольная задача

ТЕМА: Анализ смеси катионов первой группы

Ход анализа:

1. Катион NH4+ можно открыть в присутствии катионов К+ и Na+ реактивом Несслера или реакцией с гидроксидом натрия.

Открытию катионов К+ и Na+. Поэтому, если мешает катион NH+. Поэтому, если в исследуемом растворе обнаружен катион NH4+, перед открытием катионов калия и натрия его следует удалить из раствора. Для этого возьмите 15-20 капель исследуемого раствора, поместите в тигель или в фарфоровую чашку и выпарьте досуха. Осадок в тигле прокалите до полного прекращения выделения белого “дыма”. Охладите содержимое тигля и обработайте 8-10 каплями дистиллированной воды, тщательно перемешайте, после этого проверьте на полноту удаления аммония. Только после отрицательной реакции на реактив Несслера можно приступить к открытию катионов.

2. Обнаружение катиона К+. На 2-3 капли исследуемого раствора подействуйте 3-4 каплями раствора гексанитро-(III) кобальтата натрия, дайте постоять. Желтый осадок гексанитро-(III) кобальтата натрия-калия K2Na[Co(NO2)6] укажет на присутствие катиона К+.

Проведите реакцию на катион К+ гексанитро-(II) купрата натрия-свинца Na2Pb[Cu(NO2)6] и рассмотрите осадок под микроскопом.

3. Катион Na+ обнаруживается дигидроантимонатом в присутствии катионов К+. Возьмите 3-4 капли сконцентрированного путем выпаривания исследуемого раствора, прибавьте в пробирку такое же количество дигидроантимоната калия и потрите о стенки пробирки стеклянной палочкой. Убедитесь, что осадок кристаллический. Не забудьте соблюдать все условия открытия катиона Na+.

Две капли исследуемого раствора выпарьте на предметном стекле, дайте остыть и обработайте каплей раствора уранилацетата. После проведения работы сделайте вывод о присутствии катионов первой группы в исследуемом растворе.

 

Лабораторная работа №2

ТЕМА: Вторая аналитическая группа катионов (анализ катионов группы хлороводородной кислоты)

Групповой реагент – хлороводородная кислота.

Катионы Ag+, Pb2+, [Hg2]2+ при взаимодействии с хлороводородной кислотой образуют труднорастворимые в воде и в разбавленных кислотах осадки:

AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3

Ag+ + Cl-→ FgCl↓

Pb(NO3)2 + 2HCl → PbCl2↓ + 2HNO3

Pb2+ + 2Cl-→ PbCl2

Hg2(NO3)2 + 2HCl → Hg2Сl2↓ + 2HNO3

[Hg2]2+ + 2Cl-→ Hg2Cl2

Cледует избегать избытка и использования концентрированной хлороводородной кислоты, так как могут образоваться растворимые комплексные соединения:

AgCl + 2HCl → H2[AgCl3] , PbCl2+ HCl→ H[PbCl3]

При температуре воды 100° растворимость хлорида свинца увеличивается в три раза, в то время как растворимость хлорида серебра и хлорида ртути практически остается прежней. Это свойство используется для определения катионов Pb2+ от катионов [Hg2]2+ и Ag+.

Хлорид ртути при взаимодействии с раствором аммиака образует хлорид димеркураммония, который неустойчив и разлагается на малорастворимый меркураммоний и металлическую ртуть, которая придает осадку черный цвет:

Hg2Cl2 + 2NH4OH → [Hg2NH2]Cl↓ + NH4Cl + 2H2O

Hg2Cl2 + 2NH4OH → [Hg2NH2]Cl↓ + Cl- + 2H2O

[Hg2NH2]Cl→ [NH2Hg]Cl + Hg↓

Это позволяет отделять катион[Hg2]2+ от катиона Ag+.

Хлорид серебра хорошо растворим под действием аммиака с образованием комплексной соли:

AgCl + 2NH4OH→ [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O

AgCl + 2NH4OH→ [Ag(NH3)2]++ Cl-+ 2H2O

 

 

Частные реакции катионов Ag+

1. Гидроксиды калия и натрия KOH и NaOH образуют с катионом Ag+ бурый осадок оксида серебра Ag2О:

AgNO3 + KOH → AgOH↓ + KNO3

Ag+ +OH- → AgOH; AgOH→ Ag2O↓ + H2O

Оксид серебра (I) растворяется в растворе аммиака NH3:

Ag2O + 4NH4OH → 2[Ag(NH3]2OH + H2O

2. Хромат калия K2CrO4 дает с катионом Ag+ осадок хромата серебра Ag2CrO4 кирпично-красного цвета:

K2CrO4 + 2AgNO3 → Ag2CrO4↓ +2KNO3

CrO42- + 2Ag2+→ Ag2CrO4

Опыт. Возьмите в пробирку 2-3 капли раствора нитрата серебра и добавьте 3-4 капли дистиллированной воды и 1-2 капли хромата калия. Обратите внимание на цвет осадка и проверьте его растворимость.

Условия проведения опыта.

1. Реакцию следует проводить при рН= 6,5 – 7,5.

2. В аммиачной и сильно кислой среде осадок не образуется.

3. Ионы Pb2+, Ba2+ и др., образующие с CrO42- осадки, мешают проведению реакции.

3. Бромид и иодид калия KBr и KI образуют с катионом Ag+ бледно-желтый осадок бромида серебра AgBr и желтый осадок иодида серебра AgI: KBr + AgNO3 → AgBr↓ + KNO3; Ag+ + Br-→ AgBr↓

KI + AgNO3-→ AgI↓ + KNO3; Ag+ + I-→ AgI↓

Частные реакции катиона Pb2+

1. Гидроксиды КОН и NaOH образуют с катионом Pb2+ белый осадок Pb(OH)2, растворимый как в кислтах, так и в концентрированных растворах гидроксидов:

Pb(NO3)2 + 2 NaOH→ Pb(OH)2↓ + 2NaNO3

Pb2+ + 2OH-→ Pb(OH)2¯

При действии избытка гидроксида образуется плюмбит натрия:

Pb(OH)2+ 2NaOH → Na2PbO2

2. Серная кислота и сульфаты осаждают катионы Pb2+ выпадает белый осадок PbSO4. При нагревании сульфатов свинца с растворами гидроксидов образуются плюмбиты:

PbSO4 + 4КОН → К2PbO2 + K2SO +2H2O

PbSO4 + 4OH- → PbO22-+ 2H2O

Сульфат свинца растворяется в 30% растворе ацетата аммония:

2 PbSO4 + 2СН3СОО- → [Pb(CH3COO)2PbSO4] + SO42-

Азотная и хлороводородная кислоты повышают растворимость сульфата свинца, так как ионы Н+ связываются ионами SO42- с образованием аниона НSO4- : PbSO4 ↔ Pb2+ + SO42-

HNO3 ↔ NO3- +H+; H++ SO4-↔ HSO4 -

3. Хромат калия К2СrO4 и дихромат калия K2Cr2O7 образуют с катионом Pb2+ малорастворимый хромат свинца желтого цвета:

Pb2+ + CrO42-→ PbCrO4

Хромат свинца растворим в гидроксидах, но не растворим в уксусной кислоте.

4. Ион I- образует с катионом Pb2+ желтый осадок:

Pb2++ 2I- → PbI2

Опыт: Получите осадок иодида свинца PbI2, возьмите часть его и прибавьте несколько капель воды и 2н раствора уксусной кислоты и нагрейте. Осадок растворяется, но при охлаждении вновь образуется в виде блестящих золотистых кристаллов.

Условия проведения опыта:

1. Реакцию проводят при рН= 3-5.

2. В избытке KI осадок PbI2 растворяется, образуя комплексное соединение K2[PbI4].

3. Эта реакция катионов Pb2+ позволяет открыть их в присутствии всех катионов аналитических групп.

5. Дифенилкарбазон (дитизон)

образует с солями свинца внутрикомплексное соединение, окрашенное в кирпично-красный цвет. Реакция чувствительная.

Частные реакции катиона [Hg2]2+

Все соли ртути ядовиты!

1. Гидроксиды образуют с катионом [Hg2]2+ черный осадок оксида ртути(I):

Hg2(NO3)2 + 2NaOH → Hg2O↓ + 2NaNO3 + H2O

[Hg2]2+ + 2OH- → Hg2O + H2O

Раствор аммиака с катионом [Hg2]2+ образует хлорид димеркураммония [Hg2NH2]Cl.

2. Хромат калия К2СrO4 дает с катионом [Hg2]2+ красный осадок Hg2CrO4, нерастворимый в гидроксидах и в разбавленной азотной кислоте.

3. Восстановление [Hg2]2+ до металлической ртути. При действии на каплю раствора соли ртути(I) 2-3 каплями свежеприготовленного раствора хлорида олова SnCl2 образуется белый осадок, который при стоянии темнеет вследствие восстановления ионов [Hg2]2+ до металлической ртути:

[Hg2]2+ + 2Сl- → Hg2Cl2

Hg2Cl2+Sn2+ → 2Hg↓ +Sn4+ + 2Cl-

4. На медную пластинку поместите каплю раствора соли ртути (I) и дайте постоять. Через некоторое время на пластинке образуется серое пятно – металлическая ртуть. Обмойте пластинку водой и протрите тряпочкой или фильтровальной бумагой, оно становится блестящим:

Hg2(NO3)2+ Сu → Cu(NO3)2 + 2Hg↓

Условия проведения опыта:

1. Медная пластина должна быть предварительно очищена наждачной бумагой.

2. Через 2-3 минуты после нанесения раствора оксида ртути(I) на пластинку, полученное серое пятно надо протереть фильтровальной бумагой.

3. Сильные окислители мешают проведению опыта.

4. Ионы Hg2+, восстанавливающиеся этой реакцией, должны быть удалены.(Работа проводится в вытяжном шкафу!)

5. Дифенилкарбазон с катионом ртути [Hg2]2+ дает соединение фиолетового или синего цвета.

Опыт: Поместите на предметное стекло каплю исследуемого раствора и прибавьте туда каплю 2н раствора азотной кислоты и каплю дифенилкарбазона. Если в растворе имеются катионы [Hg2]2+, то капля окрашивается в синий или фиолетовый цвет. Такую же окраску дают катионы ртути (II) и ионы СrО42-.

Условия проведения опыта:

1. Катионы Нg2+ и анионы СrO42- должны быть удалены.

2. В нейтральных и уксуснокислых растворах катионы Cu2+, Fe2+, Fе3+, Cr3+, Co2+ так же дают окрашенные соединения.

 

Контрольная задача

ТЕМА: Анализ катионов второй группы

Ход анализа: практически нет ни одного реактива, которым можно было бы открыть тот или иной катион второй группы в присутствии других катионов. Поэтому необходимо применить систематический ход анализа, т.е. последовательно выделить каждый катион из смеси и затем открыть их.

В коническую колбу поместите 20-30 капель исследуемого раствора и, помешивая, добавьте 2н раствор хлороводородной кислоты. Через 1-2 минуты осадок отцентрифугируйте и промойте холодной водой, содержащей несколько капель 2н раствора хлороводородной кислоты. Центрифугат и промывные воды не используются. Осадок обработайте 2-3 раза горячей водой и центрифугируйте. При этом хлорид свинца переходит в раствор, а хлорид серебра AgCl и хлорид ртути Hg2Cl2 остается в осадке. В центрифугате открывают катион Pb2+, а в осадке катионы Ag+, [Hg2]2+.

1. Открытие катионов Pb2+. К 2-3 каплям центрифугата добавьте такое же количество раствора иодида калия – образуется осадок иодида свинца PbI2, который при нагревании растворяется, а при охлаждении вновь выпадает в виде золотисто-желтых кристаллов.

2. Открытие катиона [Hg2]2+. К оставшемуся осадку в пробирке или на фильтре прилейте 5-7 капель раствора аммиака и перемешайте. Если присутствует катион [Hg2]2+, то осадок чернеет. Хлорид серебра под действием раствора аммиака переходит в раствор в виде комплексной соли, с соль [Hg2NH2]Cl и ртуть остается. Отделите осадок.

3. Открытие катиона Аg+. Центрифугат разделите на две части и к одной из них прилейте раствор иодида калия, а к другой – азотной кислоты. При наличии катиона Аg+ в первой пробирке выпадет желтый осадок иодида серебра, а во второй – белый осадок хлорида серебра. В том и другом случае происходит разрушение комплекса:

[Ag(NH3]2 Cl ↔ [Ag(NH3]2]+ + Cl-

[Ag(NH3]2]+ ↔ 2NH3 + Ag+

2NH3 + Ag+ + 2H+ +Cl- ® AgCl¯ +2NH4+

[Ag(NH3]2 Cl + 2HNO3 ® AgCl¯ + NH4NO3

Еще более чувствительной реакцией является реакция с (NH4)2S.

 

Лабораторная работа №3

ТЕМА: Третья аналитическая группа катионов (анализ катионов группы серной кислоты)

К третьей группе относятся катионы щелочноземельных металлов бария, стронция, кальция. Они имеют законченные 8 электронные внешние слои. Химическая активность их возрастает от кальция к барию. В таком же направлении изменяются и другие свойства, например растворимость солей, основные свойства гидроксидов и др. Ионы этих элементов в водных растворах бесцветны.

Ион SO42-c катионами Ba2+, Sr2+, Ca2+, Pb2+ образует осадки, а с катионами других аналитических групп осадка не дает. Разбавленная серная кислота – групповой реагент.

Соли, образованные сильными кислотами, практически не подвергаются гидролизу.

Поскольку произведение растворимости CaSO4 равно 9,1×10-6, то осаждение катионов Са2+ разбавленной серной кислотой происходит полностью. Чтобы не “потерять” катион Са2+ при анализе, необходимо проводить проверочные реакции на этот катион после осаждения катионов третьей группы групповым реагентом или вести осаждение катионов этой группы смесью серной кислоты с этанолом.

Опыт: Возьмите три центрифужные пробирки, прибавьте по 3-5 капель растворов солей: в первую - хлорида бария, во вторую – хлорида стронция, в третью – хлорида кальция. Добавьте в каждую из них по 3 капли раствора серной кислоты, нагрейте на водяной бане и наблюдайте за образованием осадков.

С повышением температуры растворимость солей BaSO4, SrSO4, CaSO4 изменяется мало, более полное осаждение происходит при стоянии в течение 20 минут. Обратите внимание на скорость выпадения осадков при комнатной температуре. Проверьте растворимость в соляной и азотной кислотах.

После осаждения в пробирку, содержащую сульфат кальция добавьте 5 капель ацетона или этилового спирта и проверьте, увеличивается ли количество осадка. Дайте объяснение.

Карбонат натрия и другие растворимые соли угольной кислоты дают с катионами Ba2+, Sr2+, Ca2+ белые осадки, растворимые в соляной, азотной и уксусной кислотах. Проверьте действие раствора карбоната натрия Na2CO3 или карбоната аммония (NH4)2CO3 на катионы Ba2+, Sr2+, Ca2+ и исследуйте растворимость образовавшихся осадков в соляной и уксусной кислотах.

Частные реакции катиона Ва2+

1. Хромат калия К2CrO4 дает с катионом Ва2+ желтый осадок хромата бария ВаСrO4, нерастворимый в уксусной кислоте, но растворимый в сильных кислотах:

BaCl2 + K2CrO4 ® BaCrO4¯ + 2KCl

Ba2+ + CrO42-® BaCrO4¯

Опыт: Возьмите в пробирку 3 капли раствора хлорида или нитрата бария, добавьте 3 капли раствора хромата калия и 3 капли раствора уксусной кислоты. Нагрейте на водяной бане. При нагревании выпадет желтый осадок - кристаллический хромат бария ВаСrО4.

Условия проведения опыта.

1. Реакция проводится в нейтральной или слабокислой среде.

2. Выпадению осадка способствует нагревание.

3. Катионы Pb2+ и др., дающие с хромат ионом осадки, мешают проведению реакции.

2. Дихромат калия К2Cr2O7 дает с катионом бария также желтый осадок хромата бария:

К2Cr2O7 + BaCl2 + Н2О ® BaCrO4¯ + 2КСl + 2НСl

Cr2O72- + H2O ↔ 2CrO42- + 2H+

2CrO42- + 2Ba2+ ↔ 2BaCrO4¯

В осадок выпадает BaCrO4 , а не BaCr2O7, так как в растворе протекает взаимодействие ионов Cr2O72- c водой. Концентрация образующихся при этом ионов CrO42- вполне достаточна для осаждения иона Ва2+ в виде BaCrO4. Кроме того, эта реакция частично смещается справа налево ацетатной буферной смесью. При взаимодействии дихромат аниона с водой образуются ионы Н+, придающие раствору кислую реакцию. Для связывания ионов Н+ добавляют ацетат натрия:

CH3COONa + H+ ® CH3COOH + Na+

В образовавшейся уксусной кислоте хромат бария не растворяется.

Опыт. Возьмите в пробирку 3 капли раствора хлорида бария или нитрата бария, добавьте 3 капли раствора дихромата калия и 4-5 капель раствора ацетата натрия CH3COONa, нагрейте на водяной бане. При этом выпадает кристаллический осадок хромата бария BaCrO4.

Условия проведения опыта:

1. Реакцию следует проводить при избытке ацетата натрия.

2. Ионы Sr2+, Ca2+ в присутствии ацетатного буферного раствора не мешает открытию иона Ва2+.

Следовательно, для осаждения иона Ва2+ и отделения его от катионов стронция и кальция можно применять как хромат ионы, так и дихромат ионы. Проверьте растворимость хромата бария, стронция и кальция следующим опытом.

Опыт: Возьмите три пробирки и поместите в каждую по 3 капли растворов хлорида бария, хлорида стронция, хлорида кальция и добавьте в каждую по капле раствора хромата калия и по капле раствора уксусной кислоты. Жидкости в пробирках перемешайте стеклянной палочкой и наблюдайте за результатами реакции. Проделайте такой же опыт, но вместо уксусной кислоты добавьте 2-3 капли соляной кислоты.

3.Окрашивание пламени. Летучие соли бария окрашивают бесцветное пламя в желто-зеленый цвет.

Частные реакции катиона Sr2+

Катионы Sr2+ не имеют специфических реакций.

1. Гипсовая вода (насыщенный водный раствор гипса (CaSO4×2H2O) образует с катионом Sr2+ осадок стронция.

Опыт: В пробирку налейте 4 капли раствора нитрата стронция Sr(NO3)2, добавьте 5-6 капель гипсовой воды, нагрейте на водяной бане и наблюдайте образование осадка.

Условия проведения опыта:

1. Реакция с гипсовой водой может применяться при отсутствии катионов Ва2+, а также катионов, которые дают труднорастворимые осадки с анионом SO42-.

2. Нагревание ускоряет образование осадка.

3. Так как осадок SrSO4 появляется не сразу, то следует дать постоять смеси 10 -15 мин.

2. Оксалат аммония (NH4)2C2O4 осаждает катион Sr2+ в виде белого осадка:

Sr(NO3)2 + (NH4)2C2O4 ® SrC2O4¯ + 2NH4NO3

Sr2++ C2O42-® SrC2O4

3. Окрашивание пламени. Соли стронция окрашивают бесцветное пламя в карминово-красный цвет.

Частные реакции катиона Са2+

1. Оксалат аммония (NH4)2C2O4 (и другие растворимые соли щавелевой кислоты) образуют с катионом Са2+ белый кристаллический осадок:

CaCl2 + (NH4)C2O4 ® CaC2O4¯ + 2NH4Cl

Ca2+ + C2O42-® CaC2O4

Опыт: В пробирку налейте 3 капли раствора СaCl2 и добавьте каплю раствора уксусной кислоты, затем прилейте 3 капли оксалата аммония и 1-2 капли раствора аммиака. Выпадает белый кристаллический осадок.

Условия проведения опыта.

1. Вначале осаждение лучше вести пи рН 5-6, а затем при рН 7-8.

2. Катионы Ва2+ и Sr2+ мешают проведению реакции.

Катионы Ва2+ и Sr2+ дают так же белые кристаллические осадки с оксалатом аммония, но произведения растворимости этих соединений различны: ПР(СаС2О4) =2,57×10-9; ПР(SrС2О4) =5,6×10-8; ПР(ВаС2О4)= 1,6×10-7.Следовательно, осадок оксалата кальция можно считать практически нерастворимым в воде. Растворимость оксалатов в уксусной кислоте различна. Оксалат кальция нерастворим, оксалат бария растворяется в уксусной кислоте несколько в большей степени, чем оксалат стронция.

Оксалаты бария, стронция, кальция растворимы в сильных минеральных кислотах (соляной и азотной).

Опыт: Возьмите три пробирки, в каждую налейте по 3 капли растворов хлорида бария, хлорида стронция, хлорида кальция и прилейте в каждую по 3-4 капли раствора оксалата аммония. Наблюдайте образование осадка. После этого добавьте в каждую пробирку по 6 капель раствора уксусной кислоты и посмотрите, где будет происходить частичное растворение осадка. Затем повторите опыт, но вместо уксусной кислоты добавьте 6 капель раствора соляной кислоты. Отметьте, что происходит с осадками.

2. Микрокристаллоскопическая реакция. Образование осадка сульфата кальция СаSО4 × 2Н2О при взаимодействии катиона Са2+ с серной кислотой можно легко заметить, если проводить реакцию на предметном стекле, наблюдая выпавшие кристаллы под микроскопом.

Опыт: Одну каплю раствора соли кальция поместите на предметное стекло, добавьте каплю 2Н раствора серной кислоты и осторожно нагрейте на маленьком пламени газовой горелки до появления белой каймы. По краям капли образуются игольчатые кристаллы в виде пучков или звездочек.

При наличии в растворе катионов Ва2+ и Sr2+ поступают следующим образом: в пробирку вносят 3-4 капли испытуемого раствора, добавляют 4 капли 2Н раствора серной кислоты, нагревают 5-6 минут на водяной бане, при этом ионы Ва2+ и Sr2+ переходят в осадок, а ионы Са2+ остаются в растворе. Осадок отделяют фильтрованием. Каплю фильтрата помещают на предметное стекло и упаривают до появления белой каймы, а затем рассматривают полученные кристаллы под микроскопом.

3. Окрашивание пламени. Летучие соли кальция окрашивают бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.

Контрольная задача

ТЕМА:Анализ катионов третьей группы

Предварительные испытания.

К анализируемому веществу прибавляем по каплям гипсовую воду и наблюдаем за выпадением осадка.

Эффект катион
Ва2+ Sr2+ Ca2+
Осадок не образуется отсутствует отсутствует присутствует (для проверки прово-дят реакцию с родизонатом Na
Осадок появляется постепенно ___ присутствует может присутствовать
Осадок образуется мгновенно присутствует может присутствовать Может присутствовать

 

Ход анализа:

Ввиду того, что бихромат калия К2Cr2О7 дает в уксуснокислой среде осадок только с катионом Ва2+, то обычно катионы Ва2+ отделяют от катионов Sr2+ и Са2+, добавляя к испытуемому раствору ацетат натрия и раствор дихромата калия. При этом катионы Ва2+ переходят в осадок в виде ВаСrО4, а катионы Sr2+ и Са2+ и избыток хромат-ионов СrО42- остается в растворе. Осадок отфильтровывают и проверяют полноту отделения бария.

К части фильтрата добавляют гипсовую воду и нагревают на водяной бане 7-10 минут; если при стоянии выпадает осадок, то в растворе находятся катионы стронция.

Если в растворе есть катионы стронция, то к центрифугату (фильтрату), который не содержит гипсовой воды, добавляют раствор карбоната натрия и отделяют осадок карбонатов SrCO3 и СаСО3, промывают его два раза дистиллированной водой, растворяют в уксусной кислоте. К раствору добавляют сульфат аммония, при этом катионы стронция образуют осадок сульфата стронция SrSO4 , а катионы Са2+ (в значительной мере) остаются в растворе в виде комплексной соли (NH4)2[Ca(SO4)2].

Обнаружение и отделение катионов Ва2+.В коническую пробирку берут 3 капли испытуемого раствора, прибавляют 2-4 капли ацетата натрия и 3 капли раствора дихромата калия. Если осадок образуется, то это указывает на присутствие катионов Ва2+. Для удаления катионов бария берут в коническую пробирку 5-6 капель анализируемого раствора, 5-6 капель раствора уксусной кислоты и 5-6 капель дихромата калия, перемешивают стеклянной палочкой, дают стоять 2-3 минуты и отделяют осадок (фильтрованием).

Обнаружение и отделение катионов Sr2+.Фильтрат после проверки на полноту осаждения катионов бария в количестве 2-3 капель помещают в пробирку, при помощи пипетки добавляют 2-3 капли гипсовой воды, нагревают на водяной бане до 70°С и дают стоять 15-20 минут. Образование осадка говорит о присутствии в испытуемом растворе катионов Sr2+. Последний проверяют на пламя. Карминово-красное окрашивание указывает на присутствие катионов стронция.

Обнаружение катионов Са2+4-5 капель фильтрата (после отделения катионов стронция) вносят в пробирку, добавляют равный объем раствора карбоната натрия, перемешивают стеклянной палочкой. Образовавшийся осадок карбонатов стронция и кальция отделяют и промывают дистиллированной водой, растворяют в уксусной кислоте и добавляют раствор сульфата аммония (NH4)2SO4, при этом катион стронция осаждается в виде сульфата стронция, а катион кальция остается в основном растворе. Осадок отделяют, а фильтрат делят на две части.

К первой половине добавляют раствор оксалата аммония, а ко второй половине прибавляют ацетон или спирт.

Появление осадка указывает на наличие катионов Са2+.

 

 

Лабораторная работа № 4

Контрольная задача

ТЕМА:Анализ смеси катионов первой, второй и третьей группы

Ход анализа:

Исследуемый раствор, содержащий смесь катионов трех групп может быть с осадком и без осадка. Осадок может содержать хлориды AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 или сульфаты BaSO4, SrSO4, CaSO4 или все вместе.

Раствор без осадка.

 

1. В отдельной пробе отделяют катион NH4+ и нагревают с раствором NaOH.
2. К исследуемому раствору добавляют 2 н раствор НCl. Фильтруют, промывают осадок 0,5% раствором соляной кислоты.
3. Осадок (1) AgCl, Hg2Cl2 и PbCl2 анализируют. 4. Фильтрат (1) содержит катионы Ва2+, Ca2+, Sr2+, K+, Na+, NH4+. Добавляют (NH4)2SO4, дают постоять и фильтруют.
5. Осадок (II) BaSO4, SrSO4, CaSO4, PbSO4 обрабатывают горячим 30% раствором СН3СООNH4, удаляют PbSO4, фильтруют, промывают водой. 6. Фильтрат (II) K+, Na+, NH4+, Ca2+: а) открывают Са2+ в отдельной пробе ацетоном СН3-СО-СН3 или спиртом С2Н5ОН. Проверяют на пламя. б) В присутствии катиона Са2+ открывают катион Na+ из отдельной пробы фильтрата, добавляя К2СО3. Отделяют СаСО3 и в фильтрате открывают катион Na+ раствором KH2SbO4 и на пламени горелки, предварительно удалив NH4+: в) в присутствии катионов Са2+ открывают катион К+, упаривают часть фильтрата в чашке, растворяют в горячей воде, добавляют Na2CO3, отделяют СаСО3 и открывают катион К+ раствором Na3[Co(NO2)6] в слабоуксусной среде. Проверяют на окрашивание пламени, предварительно удалив NH4+.  
7. Осадок (III) BaSO4, SrSO4, CaSO4 переводят в карбонаты обработкой К2СО3.
8. Фильтрат (III) отбрасывают.

 

В отдельной пробе открывают катион NH4+ нагреванием с раствором гидроксида натрия.

Анализируемую смесь делят на две части. Первую половину используют для контрольных определений. В пробирку берут 30 капель исследуемого раствора, добавляют 3-4 капли концентрированной соляной кислоты, перемешивают стеклянной палочкой и фильтруют. Осадок промывают водой (15-20 капель), подкисленной 2н раствором соляной кислоты.

Осадок (1) состава AgCl, PbCl2, Hg2Cl2 анализируют. Фильтрат (1) содержит катионы I и III групп и некоторое количество катионов Pb2+. К фильтрату (I) приливают 12-15 капель раствора сульфата аммония, нагревают 5-6 минут на кипящей водяной бане, дают отстоятся 10 мин. И фильтруют. Осадок (II) обрабатывают 30% раствором ацетата аммония при нагревании до полного удаления сульфата свинца. После этого осадок (III) сульфатов BaSO4, SrSO4, СaSO4 промывают два раза дистиллированной водой, переносят в фарфоровую чашку, добавляют 3-4 мл раствора карбоната калия и кипятят 5 минут, нагревая на асбестовой сетке маленьким пламенем газовой горелки. После охлаждения в фарфоровую чашку добавляют 2 мл воды, перемешивают, дают отстоятся и прозрачный слой жидкости сливают. Затем снова добавляют 3 мл раствора карбоната калия, опять нагревают 5 минут и фильтруют. Осадок промывают теплой водой до полного удаления ионов SO42-. Осадок растворяют на фильтре (или в пробирке) в 10-12 каплях уксусной кислоты и разбавляют его 6-8 каплями дистиллированной воды. Катионы Ba+, Sr2+, Ca2+ открывают. Центрифугат (II) может содержать катионы Са2+, K+, NH4+. Обнаружение их проводят частными реакциями.

Раствор с осадком.

В отдельной пробе раствора открывают катионы NH4+, нагревая его со щелочью.

Раствор с осадком взбалтывают и делят на две части. Первую часть используют для анализа, а вторую оставляют для проверочных определений.

Анализируемая смесь может содержать катионы трех групп.

Осаждают катионы второй группы и исследуют осадок. Для этого в пробирку берут 30 -35 капель анализируемого раствора (вместе с осадком) и, помешивая, прибавляют 3-4 капли соляной кислоты. Проверяют на полноту осаждения. Осадок отделяют фильтрованием и промывают один раз водой, подкисленной несколькими каплями HCl.

Осадок на фильтре может содержать соли AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, BaSO4, SrSO4, СaSO4, PbSO4, а фильтрат (I) – катионы Ba2+, Sr2+, Ca2+, K+, NH4+, Na+, Pb2+. Его анализируют, как указано при анализе смеси трех групп катионов без осадка.

Осадок (I) промывают на фильтре или в пробирке горячей водой (нагретой до кипения) 3-4 раза, фильтрат собирают и определяют катион Pb2+ частными реакциями.

После отделения хлорида свинца осадок переносят в пробирку.

Определение катионов Ag+ и [Hg2]2+. К осадку (II) прибавляют 10-12 капель 25% раствора гидроксида аммония и размешивают. При этом хлорид серебра растворяется, переходя в комплексную соль [Ag(NH3)2]Cl , а хлорид ртути Hg2Cl2 (I) дает осадок [HgNH2]Cl + Hg (черного цвета). Быстрое почернение смеси от действия гидроксида аммония указывают на наличие ртути.

1. Из отдельной пробы открывают катион NH4+ нагреванием с NaOH.
2. К анализируемому раствору добавляют 2 Н раствор HCl и фильтруют, промывают осадок раствором HCl или водой.
3. Осадок (I) может содержать соли AgCl, PbCl2, Hg2Cl2, BaSO4, СaSO4, PbSO4. Промывают горячей водой, отделяют PbCl2, открывают катион Pb2+ c KI или KСrO4. 4. Фильтрат (I) может содержать ионы Ba+, Sr2+, Ca2+, K+, NH4+, Na+, Pb2+.
5. Осадок (II) AgCl, Hg2Cl2, BaSO4, СaSO4, PbSO4. Добавляют концентрированный раствор NH4ОН, перемешивают, фильтруют и промывают.       Поступают, как указано при анализе смеси без осадка.  
6. Осадок (III) BaSO4, SrSO4, CaSO4, PbSO4, [HgNH2]Cl+Hg. Обрабатывают 30% раствором СН3СООNН4 и фильтруют. 7. Фильтрат (II) [Ag(NH3)2]Cl. Открывают из раствора: а) HNO3, добавляя до кислой среды б) из раствора КI
8. Осадок (IV) BaSO4, CaSO4, SrSO4. Открывают ионы Ba2+, Sr2+, Ca2+ 9.Фильтрат (III) Pb2+, [Hg2]2+ проверяют частными реакциями.

Осадок (III) отделяют фильтрованием. В фильтрате (II) содержащем соль [Ag(NH3)2]Cl, открывают катион Ag+.

Определение катиона Pb2+ и проверочные реакции на катион [Hg2]2+. Осадок (III) может содержать соли [HgNH2]Cl + Hg, SrSO4, CaSO4, PbSO4, BaSO4.

Если обнаружены катионы Аg+, то их необходимо полностью удалить, для этого осадок 2-3 раза обрабатывают аммиаком до тех пор, пока фильтрат не даст отрицательную реакцию на катион Аg+. Осадок промывают водой, а затем добавляют 15-16 капель 30% ацетата аммония., перемешивают стеклянной палочкой и нагревают на водяной бане 3-4 минуты. При этом сульфат свинца и хлорид меркураммония [HgNH2]Cl растворяются.

Осадок отделяют фильтрованием. В отдельной порции фильтрата (III) открывают катион Pb2+ при помощи хромата калия или иодида калия и катион [Hg2]2+ восстановлением до свободной ртути. Если присутствует катион Pb2+, то обработку при помощи ацетата аммония повторяют до полного удаления сульфата свинца. Осадок промывают водой (один раз) и исследуют, как указано при описании систематического хода анализа смеси катионов первых трех групп.

Проведение анализа смеси данных катионов дробным методом не дает существенных преимуществ.

 

Лабораторная работа № 5

ТЕМА: Реакции и ход анализа смеси катионов группы гидроксидов, растворимых в растворах гидроксидов щелочных металлов (IV группа катионов)

К четвертой группе относятся катионы Al3+, Cr3+, Zn2+, As+3, As+5, Sn2+, Sn4+. Алюминий, находясь в начале третьего малого периода Периодической системы Д.И. Менделеева, имеет законченные двух- и восьмиэлектронные слои внешней оболочки. Другие элементы в средней части четвертого большого периода, у них происходит достройка третьего электронного слоя от 8 до 18 электронов.

Хром является переходным элементом. Он находится в первой половине четвертого периода, в конце четвертого ряда и имеет несколько отличные свойства от всех остальных катионов этой группы. Он обладает выраженной способностью к комплексообразованию. Гидратированный гидроксид хрома по своим свойствам очень близок к гидратированному гидроксиду алюминия.

Цинк расположен во второй половине четвертого большого периода и имеет законченный 18-электронный слой.

Алюминий и цинк обладают постоянной, а остальные элементы переменной степенью окисления.

Групповым реагентом на катионы IV группы является гидроксид натрия или гидроксид калия (в избытке). Образующиеся гидроксиды амфотерны, т.е. способны диссоциировать в растворе и по типу основания, и по типу кислоты. Наблюдается также сложное явление диссоциации в связи с тенденцией к отщеплению молекулы воды:

Ме3+ + 3ОН- « Ме(ОН)3 « Н2О + Н+ + МеО2-

Первая схема соответствует диссоциации в растворе гидроксида цинка, а третья схема отвечает диссоциации гидроксидов алюминия и хрома.

Кислота подавляет диссоциацию гидроксида по кислотному варианту и связывает ионы ОН- в практически недиссоциированные молекулы воды. Поэтому равновесие смещается слева направо:

Al(OH)3 + 3HCl ® AlCl3 + 3H2O

Al(OH)3 + 3H+ ® Al3+ + 3H2O

Сильная щелочь подавляет диссоциацию по типу основания и одновременно связывает ионы Н+ в Н2О:

H3CrO3 + NaOH ® NaCrO2 + 2H2O

Хроматы и алюминаты устойчивы только в присутствии избытка гидроксидов. Большинство солей катионов IV группы подвергаются гидролизу, например:

Sn2+ +2H2O « Sn(OH)2 + 2H+

Al2(CO3)3 + 3H2O ® 2Al(OH)3¯ +3CO

2ZnCO3 + 2H2O ® (ZnOH)2CO3¯ +H2CO3

Гидроксиды NaOH, КOH со всеми катионами IV группы (исключая мышьяк) образуют гидроксиды, растворяющиес



2015-11-11 4317 Обсуждений (0)
ТЕМА: Анализ смеси катионов первой группы 5.00 из 5.00 3 оценки









Обсуждение в статье: ТЕМА: Анализ смеси катионов первой группы

Обсуждений еще не было, будьте первым... ↓↓↓

Отправить сообщение

Популярное:
Как построить свою речь (словесное оформление): При подготовке публичного выступления перед оратором возникает вопрос, как лучше словесно оформить свою...
Модели организации как закрытой, открытой, частично открытой системы: Закрытая система имеет жесткие фиксированные границы, ее действия относительно независимы...
Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние...
Как вы ведете себя при стрессе?: Вы можете самостоятельно управлять стрессом! Каждый из нас имеет право и возможность уменьшить его воздействие на нас...



©2015-2020 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (4317)

Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку...

Система поиска информации

Мобильная версия сайта

Удобная навигация

Нет шокирующей рекламы



(0.011 сек.)