Метод высушивания до постоянной массы

.Данный метод является более точным по результатам, так как полностью удаляется влага. Однако метод длителен и трудоемок.

Ход работы. Пустые бюксы, предварительно прокаленные и охлажденные в эксикаторе, взвешивают с точностью до 0,0001г. Берут в них навески массой около 5 г и взвешивают также с точностью до 0,0001г. В случае малого содержания анализируемого материала берут меньшую массу навесок. Перед взвешиванием при необходимости материал предварительно размельчают, от этого зависит время высушивания. Например, семена злаковых размалывают на лабораторной мельнице.

Бюксы с навесками при открытых крышках помещают в сушильный шкаф при температуре 105⁰С. После 2 часов высушивания бюксы закрывают крышками, охлаждают в эксикаторе 10–15 мин и производят первое взвешивание (при закрытой бюксе). Бюксы с открытыми крышками вновь помещают в сушильный шкаф на 1 час. После охлаждения взвешивают и при необходимости вновь помещают в сушильный шкаф. Операции повторяют до достижения постоянной массы бюкса с навеской.

Расчет влаги проводят по формуле

, (6)

где W – влажность материала, %;

g - навеска исследуемого материала, взятого на анализ, г;

m₁ – масса пустого бюкса с навеской до высушивания, г;

m₂ – масса бюкса с навеской после высушивания, г.

Определение влажности ускоренным методом высушивания

Ускоренным методом определяют влажность зерна, продуктов его переработки (муки, отрубей, крупы, хлеба) и т.д. Этот метод сушки является более условным, так как при более высокой температуре, вероятно, протекают процессы распада веществ.

Ход работы. В две заранее высушенные и взвешенные на технических весах бюксы, поставленные на снятые с них крышки, отвешивают по 5 г материала с точностью 0,01 г и помещают в сушильный шкаф марки СЭШ-I или СЭШ – 3М. Навески высушивают при температуре 130⁰С в течение 40 минут с момента установления температуры 130⁰С. Понижение и повышение температуры до 130⁰С после загрузки шкафа не должно быть более 15 мин. Высушивание проводят при полной загрузке сушильного шкафа.

После высушивания бюксы вынимают щипцами, закрывают крышками и помещают в эксикатор для охлаждения не менее, чем на 20 мин и не более, чем на 2 часа. После охлаждения бюксы взвешивают. Допустимые расхождения между результатами параллельных определений не должны быть более 0,2%, а при арбитражных – не более 0,5%.

Расчет влажности данным методом ведут по формуле (6).

Определение влажности экспрессным методом высушивания

Для ускорения высушивания используют более высокую температуру в специально сконструированных для этих целей шкафах и приборах. Так, для определения влажности зерна основным стандартным методом высушивания используют электрические сушильные шкафы СЭШ-1 и СЭШ-3М. Расхождения между двумя параллельными определениями допускаются не более 0,25%. При контрольных и арбитражных определениях отклонения допускаются не более 0,5%.

Быстрое удаление влаги из высушиваемого материала осуществляется на приборе ВНИИХП-В4 (конструкция К.Н. Чижовой). Обезвоживание происходит за счет прогревания объекта тепловыми лучами, исходящими от двух плит из материала с высокой теплопроводностью. Плиты соединены шарнирами, нагреваются они электрическими элементами.

Ход работы. Пакетики из бумаги (пропускающей влагу) размером 16х16 высушивают при температуре 160⁰С в течение 3 мин и охлаждают в эксикаторе. В просушенный и взвешенный на технических весах пакетик помещают навеску материала около 4 г из материала с низкой влажностью и около 5 г – из материала с влажностью выше 20%, распределяя ее равномерно по всему пакетику, и высушивают: например, хлеб – 3 мин, муку – 5 мин, клейковину – 10 минут. Пакеты с высушенным материалом охлаждают 2 мин и взвешивают. Полученные данные используют для расчета влажности по формуле (5), используя вместо массы бюкса массу пакетика. Расхождение между двумя параллельными определениями не должны превышать 0,5%.

Оборудование: весы технические и аналитические; бюксы; пакетики из бумаги; сушильный электрический шкаф; эксикатор; шпатели; совочки; пинцет; фарфоровые чашки.

Контрольные вопросы

1. Какие вы знаете методы определения влажности? Охарактеризовать их.

Нуклеопротеиды

По своему составу белки разделяют на два класса: простые (протеины) и сложные (протеиды). Простые белки при гидролизе дают только аминокислоты. Сложные белки при гидролизе дают не только аминокислоты, но также образуют и другие соединения. Часть белков, не состоящую из аминокислот, называют простетической группой. В зависимости от химической природы простетических групп белки классифицируют на нуклеопротеиды, фосфолипиды, липопротеиды, хромопротеиды и металлопротеиды.

В нуклеопротеидах простые белки гистоны или протамины связаны с нуклеиновыми кислотами РНК и ДНК. Эти белки содержатся в клеточных ядрах, рибосомах, митохондриях, микросомах, составляют основную массу вирусов. Нуклеопротеиды получают из тканей, богатых ядерным веществом (зобная железа, семенники, зародыши, дрожжи, печень, почки). Особая роль нуклеопртеидов среди сложных белков обусловлена входящими в их состав нуклеиновыми кислотами, с помощью которых происходит биосинтез белка, деление клеток, передача наследственной информации.

Нуклеиновые кислоты - это высокомолекулярные соединения, состоящие из остатков мононуклеотидов. При гидролизе мононуклеотиды образуют пуриновые и пиримидиновые основания, углевод (рибозу или дизоксирибозу) и фосфорную кислоту.

Нуклеиновые кислоты делятся на два вида: рибонуклеиновые (РНК) и дезоксирибонуклеиновые (ДНК). Молекулы РНК содержат рибозу, молекулы ДНК - дезоксирибозу. В состав РНК входят аденин, гуанин, цитозин и урацил; в молекулах ДНК содержатся те же азотистые основания, но место урацила занимает тимин.

Различают первичную, вторичную и третичную структуры нуклеиновых кислот. Первичная структура - это порядок чередования нуклеиновых остатков в полинуклеотидных цепях. Вторичной структурой нуклеиновых кислот называют их спирализацию. В молекулах РНК заспирализованы отдельные участки цепи. Вторичная структура молекулы ДНК представляет собой двойную спираль, состоящую из двух полинуклеотидных цепей, спирализованных друг около друга. Вторичная структура обуславливается водородными связями, которые образуются между комплементарными азотистыми основаниями.

Третичная структура - это расположение спирализованных цепей в пространстве (клубки, двойные спирали и т. д.).

В состав фосфопротеидов входят остатки фосфорной кислоты, соединенные эфирной связью с оксиаминокислотами (серин, треонин), входящими в состав полипептидных цепей. Важнейшими представителями фосфопротеидов являются казеины молока животных, витегдины яиц, ихтулины рыб.

В липопротеидах роль простетической группы выполняют жироподобные вещества: нейтральные липиды, холестерин, лецитин и т.д. Наиболее изученными представителями этой группы являются a-липопротеиды и b- липопротеиды плазмы крови, тромбопластин, участвующий в свертывании крови, липопротеиды оболочек клеток, обуславливающие их проницаемость.

Глипопротеиды содержат в качестве простетической группы углеводные соединения: галактозу, маннозу, гексозамины, глюкуроновую кислоту и нукополисахариды.

Глипопротеиды содержатся в хрящах соединительной ткани, стекловидном теле, печени, почках крови, в слизистых выделениях животных.

Представителем хромопротеидов является гемоглобин крови, в котором белок связан с простетической группой-гемом. Гем является сложным азотистым соединением, содержащим железопротопорфирин. Гемы входят в состав цитохромов, которые участвуют в переносе электронов в процессе дыхания клеток.

К металлопротеидам относятся белки, содержащие различные элементы. К этой группе можно отнести гемоглобин, цинксодержащие белки половых желез, железистые белки печени, селезенки, медносодержащие альбумины печени, бромсодержащие белки нервной ткани.