Свойства ДМТ, предъявляемые требования

Товарный ДМТ – это белое кристалл. в-во. Кристаллы ДМТ имеют (в лабор. работах) форму чешуек, поэтому заключ.стадию кристалл. ДМТ часто называют чешуированием. В США ДМТ получают в виде крупных кристаллов имеющих форму ореха. Если цеха по производству ДМТ расположены на одной производственной площадке с цехами по синтезу ПЭТ, то ДМТ использ. в виде расплава С₁₀Н₁₀О₄ . ДМТ – это сложный диметиловый эфир ТФК, М=194,19г/моль (кг/моль), структурная плотность =1283кг/м³, насыпная плотность чешуек НМ=500г/л=500кг/м³.

ДМТ имеет четко выраженные температурные характеристики: Т_кр=Т_пл=140,63⁰С, Т_кип=288^оС. Поэтому для очистки ДМТ от примесей можно использовать различные виды перегонок и кристаллизацию. Содержание ОВ должно быть не менее 99,99%(масс.),которое оценивается числом омыления (ЧО) или кислотным числом (КЧ).

ЧО характеризует общее содержание – СООН, -СОО- ,КЧ характеризует содержание в ДМТ только свободных – СООН. Для определения этих чисел используется объёмный метод титрования. При определении числа омыления навеску ДМТ кипятят с избытком раствора щёлочи:

СН₃-О-СО-С₆Н₄-СО-О-СН₃+2КОНизб (омыление, щелочной гидролиз)

→ К- О-СО₂- С₆Н₄-СО₂-О-К+2СН₃ОН

Избыток КОН оттитров. НCl до обесцвеч. индикатора фенолфталеина:

КОН + НCl → КCl + Н₂О (нейтрализация)

- СООН + КОН→ - СООК + Н₂О(карбоксилат калия)(нейтрализация)

В целом частота товарного ДМТ при получении волокнообраз ПЭТ оценивается следующими показателями:

1) Т_кр =140,63^ОС 0,02^ОС

2) КЧ н/б 0,03 мг КОН/гДМТ

3) ЧО = 587±2 мг КОН/гДМТ

4) Зольность н/б 0,005%

5) Содержание летучих веществ: Fe н/б 0,0001%

6) Н₂О не более 0,02%

7) RСОН не более 0,05%

8) Метилпаратолуилата (п-т-эфир)

Н₃С - С₆Н₄-СООСН₃ не более0,05%

9) Окраска расплава ДМТ по платиновокобальтовой шкале не более 20 ед.

10) Окраска ДГТ_{раствора} и переэт-та не более 30 ед.

Определение окраски исходного и конечного продуктов позволяет судить о термостабильности расплавов ДМТ и переэт-та. В целом расплав ДМТ достаточно термостабильная жидкость. Для оценки количества содержания примесей органического характера определяется КЧ ДМТ после его прогрева в течение 4-х часов на воздухе при температуре 175 ^ОС, при этом КЧ ДМТ после прогрева не должно превышать 0,06 мг КОН/гДМТ. Расплав ДМТ – бесцветнаяпрозрачная жидкость, плотность которой существенно зависит от температуры: при 150 ^ОС, ρ=1068 кг/м³ ; при 180 ^ОС, ρ=1046 кг/м³; при 200 ^ОС, ρ=1022 кг/м³ , при 250^ОС, ρ=786 кг/м^3.

Реакционная способность (РС) оценивается степенью переэтерификации ДМТ, т.е. степенью конверсии ДМТ (ДМТ превращается в ДГГ), т.е.количеством не прореагировавших метоксигрупп. При этом степень переэт-ции должна быть не менее97% масс. ДМТ не растворим в воде, но смешивается в любых соотношениях с СН₃ОН, помимо СН₃ОН ДМТ хорошо растворяется во многих органических реакциях, особенно при температуре 50 – 60 ^ОС или в кипящих растворителях: НОСН₂-СН₂ОН, НОСН₂-СН₂-О-СН₂-СН₂ОН, ССl₄, Н₃С-СН₂-О-СН₂-СН₃, Н₃С-СО-СН₃, С₆Н₆, диоксан , ксилолы: , хлороформ НССl₃, Н₃С-СО-СН₂-СН₃, Н₃С-СН₂-О-СО-СН₃, толуол С₆Н₅-СН₃, СlСН₂-СН₂Сl (ДХЭ), ПТК Н₃С-С₆Н₄-СООН, ММТ Н₃С-О-СО-С₆Н₄-СООН;

Техника безопасности

Температура вспышки (Твсп) паров ДМТ 146 ^ОС, т.е. в расплавленном состоянии ДМТ может гореть. Раздражающе действует на кожные покровы и слизистую оболочку глаз. Пыль ДМТ взрывоопасна даже при наличии слабой искры электростатического разряда. В мировой практике известны случаи взрывов производственных установок, когда по пневмолинии все сыпучие компоненты в токе перед-ся ДМТ. Наиболее нежелательными примесями являются альдегиды RСОН, соединения Fe, хлор и азот содержащие соединения, т.к. в случае их присутствия получ-ся из ДМТ сильно окраш. ПЭТ, и снижается термостабильность расплавов ПЭТ, также альдегиды являются причиной ветвления цепей ПЭТ, наличие небольшого количества примесей в виде реактивно способных монофунк-ых к-т или спиртов приводит к снижению Мn ПЭТ в результате блокирования или концевых групп растущих цепей ПЭТ, например, при содержании в реакционной средеболее 0,05%(масс) метилпаратолуилата Н₃С - С₆Н₄-СООСН₃ реакция роста макромолекул ПЭТ прекращается. Поэтому основное требование к ДМТ реактивная чистота (ч.д.а.) товарного продукта.