Лабораторная работа № 3. Тема: Метод нейтрализации (кислотно-основного титрования)

Тема: Метод нейтрализации (кислотно-основного титрования). Определение кислотности пищевых продуктов

Цель:

· отработка методики определения общей кислотности (щёлочности) пищевых продуктов титриметрическим методом;

· вычисление кислотности муки в условных градусах;

· вычисление массы соды в исследуемом растворе.

Обеспечение:

Оборудование: весы лабораторные общего назначения, шпатель, бюретка, коническая колба для титрования (3 шт.) объемом 200 см³, мерный цилиндр объёмом 50 см³, коническая воронка.

Реактивы: мука, фенолфталеин (3% спиртовой раствор), раствор гидроксида натрия (≈0,1Н), вода дистиллированная.

Задания лабораторной работы:

1. Определить кислотность муки титриметрическим методом.

2. Определить щёлочность (массу соды) в исследуемом растворе кислотно-основным методом.

Теоретические положения:

Кислотность зерна и муки является важным показателем их свежести (качества) и условий хранения. При хранении кислотность зерна и муки возрастает.

Мука с повышенной кислотностью – это мука, хранившаяся длительное время в помещении с повышенной температуре и влажностью. Мука с повышенной кислотностью требует более тщательной органолептической оценки потому, что может казаться прогорклой.

Кислотность зерна и муки зависит от:

Þ состава белков, содержащих карбоксильные группы, способные связывать щёлочь;

Þ наличия жирных кислот, образующихся в результате расщепления жиров под влиянием липазы (ферментативный гидролиз);

Þ фосфорной кислоты, содержащейся в зерне в виде разных соединений;

Þ уксусной, молочной, яблочной и других органических кислот, содержащихся в незначительном количестве, но в результате порчи зерна, муки вследствие самосогревания или прокисания содержание этих кислот значительно возрастает.

Титрованная кислотность муки обусловлена содержанием в ней свободных кислот и кислых солей, называется общая кислотность. Выражают кислотность в градусах (количество кубических сантиметров одно нормального раствора щёлочи, истраченного на нейтрализацию кислот и кислото-реагирующих веществ, содержащихся в 100 г муки).

При хранении муки происходит увеличение титрованной кислотности в результате расщепления сложных соединений и превращения их в продукты с кислой реакцией среды. Особенная роль в этих превращениях принадлежит ферменту липазе, расщепляющему жиры муки на глицерин и свободные жирные кислоты. Кроме того, расщепляются белки до аминокислот, Фосфатиды – с образованием кислых фосфатов. Повышенная температура склада и повышенная влажность вызывают повышение активности ферментов муки и бактерий.

Показатель кислотности не регламентирован соответствующими нормативными документами, поэтому для оценки качества муки по этим показателям используют ориентированные данные. При нормальных условиях кислотность муки достигает 2,5 — 5,5°Т. Показатель общей кислотности «по болтушке» не должен превышать для пшеничной муки высшего сорта 2,5°, для муки 1 и 2 сортов – соответственно 3,5°; 4,5°;для ржаной муки сеяной – 4,0⁰, обдирной – 5,0⁰, обойной – 5,5⁰.

Существует несколько методов определения общей кислотности зерна и продуктов его переработки:

1. титрование болтушки.

2. титрование водной вытяжки(оттитровываютсярастворимые в воде кислоты, кислые фосфаты, водорастворимые белки (альбумины), свободные органические кислоты, аминокислоты).

3. титрование водно-спиртовой вытяжки (титруют все органические кислоты, спирторастворимые белки (проламины), аминокислоты, пептиды).

Ход работы:

Опыт №1. Определение общей кислотности муки (ГОСТ 9404-88).

1. На технохимических весах взвешивают 5г (± 0,01 г) муки в конической колбе объёмом 200 мл. Отмеряют (50 ± 0,1) мл дистиллированной воды для приготовления болтушки из пшеничной муки и (100 ± 0,1) мл для приготовления болтушки из ржаной муки. Отмеренный объём воды переносят в колбу с навеской муки. Содержимое колбы тщательно перемешивают, встряхивают в течение 10 мин. до однородной консистенции болтушки.

2. Бюретку заполняют рабочим раствором гидроксида натрия.

3. В колбу с суспензией пшеничной муки добавляют 3 капли раствора фенолфталеина или 5 капель фенолфталеина в болтушку из ржаной муки.

4. Потом содержимое колбы титруют 0,1Н раствором гидроксида натрия до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Титрование проводят очень медленно, при постоянном перемешивании (встряхивании) с замедлением в конце реакции, до появления ясной розовой окраски, не исчезающей 20-30сек. Если окраска исчезает в течение указанного времени, то добавляют еще 3-4 капли раствора фенолфталеина. Если при этом появляется розовая окраска, то титрование считается оконченным. Иначе, титрование продолжают. Объём раствора, истраченный на титрование, определяют по бюретке ± 0,5мл.

5. Кислотность определяют в трёх параллельных навесках. Среднее арифметическое показателей трёх определений берут за фактическую кислотность зерна (муки). Расхождение между показателями параллельных определений кислотности не должно превышать 0,2 град.

6. Результаты определения кислотности зерна (муки) заносят в таблицу:

Протокол лабораторной работы:

Кислотность муки (в Н) вычисляют по формуле:

Х = , или Х = 2 V,

V – объём в мл 0,1Н раствора щёлочи, затраченный на титрование; m – масса навески муки, г;

1/10 – коэффициент перерасчёта 0,1 моль/л раствора щёлочи на 1 моль/л.

Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением результата до десятых. За конечный результат берут среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений. Допустимое расхождение между двумя параллельными определениями не должна превышать 0,2 град. для муки.

Результаты титрования вычисляют по формуле и выражают в градусах кислотности:

,

V– объём 0,1Н раствора щёлочи, истраченный на титрование, мл;

m – навеска зерна (муки), г; W – влажность муки, %.

Х =

Сделать вывод о соответствии показателя кислотности муки требованием нормативных документов.

_____________________

_____________________

_____________________