Стандартизация по перманганату калия
Проводится методом обратного перманганатометрического титрования с йодометрическим окончанием. К точно известному объему стандартного раствора перманганата калия, взятого в избытке по сравнению со стехеомет-рическим количеством, прибавляют серную кислоту, нагревают. После этого добавляют точно измеренный объем стандартного раствора нитрита натрия и оставляют смесь на 15-20 минут. При этом протекает реакция: 5NO2- +2MnO4- + 6H+→5NO3-+ 2Mn2+ + 3H2O Затем к раствору добавляют избыток 10% раствора иодида калия. Иодид калия взаимодействует с непрореагировавшим перманганатом калия с образованием йода: 2MnO4- +10 I- +16 H+→2Mn2+ +5 I2 + 8H2O Образовавшуюся смесь разбавляют водой и оттитровывают выделившийся йод стандартным 0,05 моль/л раствором тиосульфата натрия до слабо желтой окраски раствора. Добавляют 1-2% раствор крахмала, раствор окрашивается в синий цвет. Продолжают титрование до резкого перехода окраски раствора из синей в бесцветную.
1) 5NaNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4→ 5NaNO3 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 3H2O NO2- + H2O - 2e→ NO3- + 2H+ 5 MnO4- + 8H+ + 5e→ 2Mn2+ +4H2O 2 5NO2- + 2MnO4- + 6H+→5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O 2) 2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 → 2 MnSO4 + 6 K2SO4 + 5I2 + 8H2O MnO4- + 8H+ + 5e→ 2Mn2+ + 4H2O 2 2 I- -2e → I2 5 2MnO4- + 10 I- + 16 H+→ 2Mn2+ + 5 I2 + 8H2O 3) I2 + 2 Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6 I2 + 2e → 2 I- 1 2 S2O32- -2e → S4O62- 1 I2 +2 S2O32-→ 2 I- + S4O62- n (1/5 KMnO4) = n (1/2 NaNO2) + n (1/2 I2) n (I2) = n (Na2S2O3) n (1/2 NaNO2) = n (1/5 KMnO4) - n (Na2S2O3) C (1/2 NaNO2) = C (1/5 KMnO4)∙ V (KMnO4) - C (Na2S2O3)∙ V (Na2S2O3) V (NaNO2) C (1/2 NaNO2) = 0,1 моль/л ∙ 10мл – 0,05 моль/л ∙3 мл = 0,085 моль/л 10 мл
m (NaNO2)= C (1/2 NaNO2) ∙M(1/2 NaNO2)∙ V m (NaNO2) = 0,085 моль/л∙ 34,5г/моль ·10мл = 29,325г Т (NaNO2) = C (1/2 NaNO2) ∙M(1/2 NaNO2) Т (NaNO2) = 0,085 моль/л∙ 34,5г/моль = 0,002935 г/мл Сравнение двух методов анализа по правильности и воспроизводимости
Охарактеризуем стандартизацию раствора NaNO2 по сульфаниловой кислоте по воспроизводимости и правильности. 1) Определяем наличие грубых промахов Q1= 0,085- 0,084 = 0,16 0,09 – 0,084 Q2 = 0,090- 0,089 = 0,16 0,09 – 0,084 Qтаб = 0,64 ; Qрасч = 0,16 < Qтаб = 0,64 Грубые промахи отсутствуют. Выборка однородна. C (ср) = ( 0,084 +0,085 +0,086 +0,084 +0,087 + 0,087 +0,087 + 0,087 +0,087 + 0,088 +0,089 +0,09) моль/л / 11 = 0,087 моль/л 2) Таблица отклонений
∑∆C2 = 0,0000028 3) Рассчитываем стандартное отклонение и дисперсию. S= = = 0,00167 V= S2 = 0,0000028 4) Рассчитываем полуширину доверительного интервала.
∆C(ср) = S∙t 0,95∙11 = 0,00167∙2,23 = 0,011
Доверительный интервал: C(ср) ±∆C(ср) = 0,087 + 0,011 5) Рассчитываем относительную ошибку среднего ὲ=0,011 ∙ 100% = 12,64 0,087 Охарактеризуем стандартизацию раствора NaNO2 по перманганату калия по воспроизводимости и правильности. 1) Определяем наличие грубых промахов Q1= 0,084- 0,083 = 0,14 0,09 – 0,083 Q2 = 0,090- 0,085 = 0,71 0,09 – 0,083 Qтаб = 0,64 ; Qрасч = 0,14 < Qтаб = 0,64 Qрасч = 0,71 > Qтабл= 0,64 С(NaNO2)=0,09 – грубый промах Q3 = 0,085- 0,0845 = 0,071 0,09 – 0,083 Qрасч = 0,071 < Qтаб = 0,64
Грубые промахи отсутствуют. Выборка однородна. C (ср) = ( 0,083 +0,084 +0,084 +0,084 +0,0845 + 0,085 +0,085 + 0,085 +0,085 + 0,085) моль/л / 10 = 0,0844 моль/л
2) Таблица отклонений
∑∆C2 = 0,00000249 3) Рассчитываем стандартное отклонение и дисперсию. S= =0,000525 V= S2 = 0,000000276 4) Рассчитываем полуширину доверительного интервала.
∆C(ср) = S∙t 0,95∙10 = 0,000000276 ∙2,26 = 0,0000002
Доверительный интервал: C(ср) ±∆C(ср) = 0,0844 + 0,0000002 5) Рассчитываем относительную ошибку среднего ὲ=0,0000002 100% = 0,000234 0,0844 Сравним дисперсии обоих методов, рассчитав критерий Фишера. Fрасч= V1/V2 = 0,000000280 / 0,000000276 = 1,01 Fтаб = 5,26 ; Fрасч< Fтаб Различие дисперсий статистически не значимо. Дисперсии однородны. Методы сравнимы по воспроизводимости. Сравним средние результаты, полученные двумя методами анализа. Выше было показано, что оба метода дают правильные результаты и следовательно результаты полученные обоими методами можно рассматривать как единую выборку, т.к. дисперсии V1 и V2 однородны, то рассчитаем средневзвешенную дисперсию:
V(ср)= S(ср)2= (n1-1)∙V1+(n2-1)∙V2 = 0,00000028∙10+0,000000276∙9 = 0,000000278 n1 + n2 -2 19 Вычисляем критерий Стьюдента: tрасч= C1(ср)- C2(ср) ∙ = 0,087-0,0844 ∙ = 1,12 0,00527
tтабл=2,85 ; tрасч< tтабл Различие между средними C1(ср) и C2(ср), т.е. между результатами, полученными двумя разными методами анализа, статистически незначимо. Данные, найденные обоими методами, можно объединить в единую выборку объёмом n1+n2 и обрабатывать как единую выборочную совокупность вариант.
Популярное: Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... Как распознать напряжение: Говоря о мышечном напряжении, мы в первую очередь имеем в виду мускулы, прикрепленные к костям ... Почему стероиды повышают давление?: Основных причин три... Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение... ©2015-2020 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (1451)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |