Мегаобучалка Главная | О нас | Обратная связь


Стандартизация по перманганату калия



2016-01-02 1451 Обсуждений (0)
Стандартизация по перманганату калия 0.00 из 5.00 0 оценок




Проводится методом обратного перманганатометрического титрования с йодометрическим окончанием. К точно известному объему стандартного раствора перманганата калия, взятого в избытке по сравнению со стехеомет-рическим количеством, прибавляют серную кислоту, нагревают. После этого добавляют точно измеренный объем стандартного раствора нитрита натрия и оставляют смесь на 15-20 минут. При этом протекает реакция:

5NO2- +2MnO4- + 6H+→5NO3-+ 2Mn2+ + 3H2O

Затем к раствору добавляют избыток 10% раствора иодида калия. Иодид калия взаимодействует с непрореагировавшим перманганатом калия с образованием йода:

2MnO4- +10 I- +16 H+→2Mn2+ +5 I2 + 8H2O

Образовавшуюся смесь разбавляют водой и оттитровывают выделившийся йод стандартным 0,05 моль/л раствором тиосульфата натрия до слабо желтой окраски раствора. Добавляют 1-2% раствор крахмала, раствор окрашивается в синий цвет. Продолжают титрование до резкого перехода окраски раствора из синей в бесцветную.

 

1) 5NaNO2 + 2KMnO4 + 3H2SO4→ 5NaNO3 + 2 MnSO4 + K2SO4 + 3H2O

NO2- + H2O - 2e→ NO3- + 2H+ 5

MnO4- + 8H+ + 5e→ 2Mn2+ +4H2O 2

5NO2- + 2MnO4- + 6H+→5NO3- + 2Mn2+ + 3H2O

2) 2KMnO4 + 10KI + 8H2SO4 → 2 MnSO4 + 6 K2SO4 + 5I2 + 8H2O

MnO4- + 8H+ + 5e→ 2Mn2+ + 4H2O 2

2 I- -2e → I2 5

2MnO4- + 10 I- + 16 H+→ 2Mn2+ + 5 I2 + 8H2O

3) I2 + 2 Na2S2O3→ 2NaI + Na2S4O6

I2 + 2e → 2 I- 1

2 S2O32- -2e → S4O62- 1

I2 +2 S2O32-→ 2 I- + S4O62-

n (1/5 KMnO4) = n (1/2 NaNO2) + n (1/2 I2)

n (I2) = n (Na2S2O3)

n (1/2 NaNO2) = n (1/5 KMnO4) - n (Na2S2O3)

C (1/2 NaNO2) = C (1/5 KMnO4)∙ V (KMnO4) - C (Na2S2O3)∙ V (Na2S2O3)

V (NaNO2)

C (1/2 NaNO2) = 0,1 моль/л ∙ 10мл – 0,05 моль/л ∙3 мл = 0,085 моль/л

10 мл

 

m (NaNO2)= C (1/2 NaNO2) ∙M(1/2 NaNO2)∙ V

m (NaNO2) = 0,085 моль/л∙ 34,5г/моль ·10мл = 29,325г

Т (NaNO2) = C (1/2 NaNO2) ∙M(1/2 NaNO2)

Т (NaNO2) = 0,085 моль/л∙ 34,5г/моль = 0,002935 г/мл

Сравнение двух методов анализа по правильности и воспроизводимости

  Стандартизация по сульфаниловой кислоте C(1/2 NaNO2), моль/л Стандартизация по перманганату калия C(1/2 NaNO2), моль/л
0,084 0,083
0,085 0,084
0,086 0,084
0,087 0,084
0,087 0,0845
0,087 0,085
0,087 0,085
0,087 0,085
0,088 0,085
0,089 0,085
0,090 0,09

 

Охарактеризуем стандартизацию раствора NaNO2 по сульфаниловой кислоте по воспроизводимости и правильности.

1) Определяем наличие грубых промахов

Q1= 0,085- 0,084 = 0,16

0,09 – 0,084

Q2 = 0,090- 0,089 = 0,16

0,09 – 0,084

Qтаб = 0,64 ; Qрасч = 0,16 < Qтаб = 0,64

Грубые промахи отсутствуют. Выборка однородна.

C (ср) = ( 0,084 +0,085 +0,086 +0,084 +0,087 + 0,087 +0,087 + 0,087 +0,087 + 0,088 +0,089 +0,09) моль/л / 11 = 0,087 моль/л

2) Таблица отклонений

  C ∆C ∆C2
0,084 -0,003 0,000009
0,085 -0,002 0,000004
0,086 -0,001 0,000001
0,087
0,087
0,087
0,087
0,087
0,088 0,001 0,000001
0,089 0,002 0,000004
0,09 0,003 0,000009

 

∑∆C2 = 0,0000028

3) Рассчитываем стандартное отклонение и дисперсию.

S= = = 0,00167

V= S2 = 0,0000028

4) Рассчитываем полуширину доверительного интервала.

 

∆C(ср) = S∙t 0,95∙11 = 0,00167∙2,23 = 0,011

Доверительный интервал:

C(ср) ±∆C(ср) = 0,087 + 0,011

5) Рассчитываем относительную ошибку среднего

ὲ=0,011 ∙ 100% = 12,64

0,087

Охарактеризуем стандартизацию раствора NaNO2 по перманганату калия по воспроизводимости и правильности.

1) Определяем наличие грубых промахов

Q1= 0,084- 0,083 = 0,14

0,09 – 0,083

Q2 = 0,090- 0,085 = 0,71

0,09 – 0,083

Qтаб = 0,64 ; Qрасч = 0,14 < Qтаб = 0,64

Qрасч = 0,71 > Qтабл= 0,64

С(NaNO2)=0,09 – грубый промах

Q3 = 0,085- 0,0845 = 0,071

0,09 – 0,083

Qрасч = 0,071 < Qтаб = 0,64

 

Грубые промахи отсутствуют. Выборка однородна.

C (ср) = ( 0,083 +0,084 +0,084 +0,084 +0,0845 + 0,085 +0,085 + 0,085 +0,085 + 0,085) моль/л / 10 = 0,0844 моль/л

 

2) Таблица отклонений

  C ∆C ∆C2
0,083 -0,0014 0,00000196
0,084 -0,0004 0,00000016
0,084 -0,0004 0,00000016
0,084 -0,0004 0,00000016
0,0845 0,0001 0,00000001
0,085 0,0006 0,00000036
0,085 0,0006 0,00000036
0,085 0,0006 0,00000036
0,085 0,0006 0,00000036
0,085 0,0006 0,00000036

 

∑∆C2 = 0,00000249

3) Рассчитываем стандартное отклонение и дисперсию.

S= =0,000525

V= S2 = 0,000000276

4) Рассчитываем полуширину доверительного интервала.

 

∆C(ср) = S∙t 0,95∙10 = 0,000000276 ∙2,26 = 0,0000002

Доверительный интервал:

C(ср) ±∆C(ср) = 0,0844 + 0,0000002

5) Рассчитываем относительную ошибку среднего

ὲ=0,0000002 100% = 0,000234

0,0844

Сравним дисперсии обоих методов, рассчитав критерий Фишера.

Fрасч= V1/V2 = 0,000000280 / 0,000000276 = 1,01

Fтаб = 5,26 ; Fрасч< Fтаб

Различие дисперсий статистически не значимо. Дисперсии однородны.

Методы сравнимы по воспроизводимости.

Сравним средние результаты, полученные двумя методами анализа.

Выше было показано, что оба метода дают правильные результаты и следовательно результаты полученные обоими методами можно рассматривать как единую выборку, т.к. дисперсии V1 и V2 однородны, то рассчитаем средневзвешенную дисперсию:

 

V(ср)= S(ср)2= (n1-1)∙V1+(n2-1)∙V2 = 0,00000028∙10+0,000000276∙9 = 0,000000278

n1 + n2 -2 19

Вычисляем критерий Стьюдента:

tрасч= C1(ср)- C2(ср) = 0,087-0,0844 ∙ = 1,12

0,00527

 

tтабл=2,85 ; tрасч< tтабл

Различие между средними C1(ср) и C2(ср), т.е. между результатами, полученными двумя разными методами анализа, статистически незначимо. Данные, найденные обоими методами, можно объединить в единую выборку объёмом n1+n2 и обрабатывать как единую выборочную совокупность вариант.

 



2016-01-02 1451 Обсуждений (0)
Стандартизация по перманганату калия 0.00 из 5.00 0 оценок









Обсуждение в статье: Стандартизация по перманганату калия

Обсуждений еще не было, будьте первым... ↓↓↓

Отправить сообщение

Популярное:
Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной...
Как распознать напряжение: Говоря о мышечном напряжении, мы в первую очередь имеем в виду мускулы, прикрепленные к костям ...
Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение...



©2015-2020 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (1451)

Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку...

Система поиска информации

Мобильная версия сайта

Удобная навигация

Нет шокирующей рекламы



(0.007 сек.)