Комплексометрическое определение кальция и магния обратным титрованием
Введение Комплексный метод основан на способности комлексона III (натриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты – ЭДТА или трилон Б) образовывать в щелочной среде с катионами Са2+ и Mg2+ растворимые в воде, но прочные внутрикомплексные соединения типа 2- OOC – CH2 H2C - COO N - CH2 - CH2 - N Na2. OOC - CH2 H2C - COO Ca
Вследствие образования этого комплекса ионы кальция выводятся из раствора, а вместо них появляются ионы водорода. Для их связывания необходимо поддерживать рН 8-10, применяя аммиачный буферный или боратный буферный растворы. В зависимости от стойкости комплекса один металл может вытеснять другой из менее стойкого комплекса, например, кальций вытесняет магний. Окончание комплексообразования устанавливают с помощью органических индикаторов. В качестве их могут быть использованы: эриохром черный, кислотный хром синий или кислотный хром темно-синий. Цвет индикаторов зависит от содержания в растворе ионов Са2+ и Mg2+ (табл.1). Таблица 1
Растворы индикаторов малоустойчивы и сохраняют свои свойства до 10 суток. Тип индикатора на точность метода не влияет. Обратное титрование применяют, если комплексообразование идет с некоторым запаздыванием или цветные комплексы разлагаются очень медленно, как, например, для случая цветных комплексов эриохрома черного с магнием. При анализе соков, содержащих незначительное количество кальциевых солей, навеску сока можно увеличить до 50 г. В некоторых продуктах из-за присутствия в них солей меди и железа не получается четкого перехода окраски индикатора. В этом случае, в данном методе, перед титрованием в колбу добавляют 1 мл 1,5-2,0% раствора сульфида натрия (Na2S). Цель анализа - уточнить технологический режим сокоочистительного отделения. Принцип метода анализа основан на добавлении к исследуемому раствору большого количества 1/28 н. раствора трилона Б для комплексообразования с последующим оттитровыванием его избытка 1/28 н. раствором сернокислого магния в присутствии индикатора хром темно-синий. Реактивы: - 1/28 н. раствор трилона Б; - 1/28 н. раствор MgSO4; - аммиачный буферный раствор (смесь равных объемов 20% NH4Cl и 20% NH4OH); - 1,5-2 %-ный раствор Na2S; - индикатор - хром темно-синий, или кислотный хром синий. Приборы и материалы: - технические весы; - коническая колба вместимостью 250-300 см3; - мерные цилиндры вместимостью 10 и 100 см3; - бюретка для титрования; - химический стакан. Ход определения 10 г сока II сатурации (5 г сиропа или 1 г мелассы) переводят в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, добавляют 100 см3 дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 10–15 см3 1/28 н. раствора трилона Б и 7-8 капель раствора эриохрома черного в качестве индикатора (индикатор обязательно добавляют последним). Избыток трилона Б оттитровывают 1/28 н. раствором сернокислого магния. Глухой опыт: определяют содержание кальция и магния в 100 см3 дистиллированной воды, подобно анализу в исследуемом продукте. Расчеты: Количество трилона Б, израсходованное при титровании 100 см3 дистиллированной воды, вычитают из общего количества трилона Б, израсходованного на титрование продукта. Суммарное содержание кальция и магния в % СаО к массе продукта, определяется по формуле , где x - суммарное содержание кальция и магния, % СаО к массе продукта; a и a1 - количество 1/28 н. раствора трилона Б, добавленное соответственно к исследуемому раствору и дистиллированной воде в глухом опыте, см3; b и b1 - количество 1/28 н. раствора сернокислого магния соответственно пошедшее на титрование исследуемого раствора и дистиллированной воды в глухом опыте, см3; k - поправочный коэффициент к титру трилона Б; m – навеска исследуемого продукта, г.
Популярное: Как распознать напряжение: Говоря о мышечном напряжении, мы в первую очередь имеем в виду мускулы, прикрепленные к костям ... Почему люди поддаются рекламе?: Только не надо искать ответы в качестве или количестве рекламы... Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (1544)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |