Контроль качества анализа проб

9.1. Для определения качества руд (содержания полезных и вредных компонентов и др.) используются методы анализа III категории точности, установленные государственными стандартами и утвержденные научными советами по аналитическим и минералогическим методам исследования (НСАМ и НСОММИ) бывшего Министерства геологии СССР в ранге отраслевых методик. Спектральный и другие методы анализа, не отвечающие требованиям III категории, целесообразно использовать для предварительной отбраковки проб с низкими (некондиционными) содержаниями. Изучение руд следует начинать с определения полного химического состава с помощью спектрального или химического анализов. Отсутствие этих данных может привести к некомплексному изучению руд.

Химический состав руд должен изучаться с полнотой, обеспечивающей выявление всех основных и попутных полезных компонентов, а также вредных примесей и, при необходимости, шлакообразующих компонентов. Минеральный состав руд (природных разновидностей, промежуточных типов),их текстурно-структурные особенности и физические свойства, влияющие на полноту извлечения полезных компонентов при обогащении и последующей переработке концентратов, должны быть изучены с применением минералого-петрографических, физических,химическихи других анализов по методикам, утвержденным НСОММИ и НСАМ бывшего Министерства геологии СССР, позволяющим получить объективные и полные количественные данные по химическому, фазовому составу и диагностике минералов.

Для выяснения степени окисления первичных руд и установления границ зоны окисления и зоны вторичного обогащения, а также изучения распределения полезных компонентов по минеральным формам следует выполнять фазовые анализы с целью определения форм нахождения минералов в этих зонах.

9.2. Качество анализов проб необходимо систематически контролировать. Контроль проводится согласно требованиям методических указаний НСАМ, утвержденных бывшим Министерством геологии СССР и согласованных с ГКЗ.

Для оценки качества работы лабораторий осуществляется геологический контроль, который подразделяется на внутренний, внешний и арбитражный. Геологический контроль анализов проб выполняется независимо от лабораторного контроля систематически в течение всего периода разведки месторождения. Контролю подлежат результаты анализовна все основные, попутные компоненты и вредные примеси.

Внутренний контроль состоит в повторном анализе зашифрованных проб в основной лаборатории для выявления величины случайных погрешностей в ее работе. Анализ контрольных проб должен выполняться по той же методике, что применялась для контролируемых проб. На внутренний контроль в обязательном порядке направляют пробы с аномально высокими содержаниями анализируемых компонентов.

Внешним контролем выявляются и оцениваются систематические погрешности анализов основной лаборатории. Его целесообразно выполнять одной контролирующей лабораторией. На внешний контроль направляются дубликаты только тех аналитических проб, которые прошли внутренний контроль. Из партии исключаются пробы, в которых содержание компонента по данным основного и контрольного определений различаются более чем на три величины относительной среднеквадратической погрешности. Результаты анализов рядовых проб, направляемых на контроль, не сообщаются контролирующей лаборатории, но указывается метод анализа и дается минералогическая характеристика проб для того, чтобы при внешнем контроле можно было выбрать наиболее рациональный метод анализа. В контролирующей лаборатории анализы должны выполняться по проверенной надежной методике со 100%-ным внутрилабораторным контролем.

Внешний контроль можно осуществить с помощью стандартных образцов состава (СОС), аналогичных исследуемым пробам, которые в зашифрованном виде включаются в партию проб, направляемых на анализ в основную лабораторию.

9.3. Пробы, подвергаемые внутреннему и внешнему контролю, должны характеризовать все типы, сорта (разновидности) руд место-рождения, классы содержания полезных компонентов. Для внутреннего и внешнего контроля материал отбирается из аналитических дубликатов (или остатков) проб, которые хранятся в лаборатории.

Внутренний и внешний контроль необходимо проводить систематически. Объем контрольных анализов должен обеспечить представительность выборки по каждому классу содержаний полезных компонентов и периоду разведки. По каждому классу содержаний следует выполнить не менее 30 контрольных анализов. Классы содержаний выделяются с учетом требований кондиций для подсчета запасов.

9.4. Обработка данных внешнего и внутреннего контроля по каждому классу содержаний, типу и сорту руд производится по периодам (квартал, полугодие, год - в зависимости от количества проб), раздельно по каждому методу анализа и каждой лаборатории, выполняющей основные анализы.

По результатам внутреннего контроля для каждого класса содержаний и конкретного периода работы определяется относительная среднеквадратическая погрешность, которая не должна превышать значений, приведенных в инструкциях по применению классификации запасов к месторождениям соответствующих руд. В противном случае результаты анализов данного класса бракуются, и все пробы этого класса подлежат повторному анализу с выполнением внутреннего геологического контроля. В лаборатории выясняются причины брака и принимаются меры по его устранению. Если выделенные на месторождении классы содержаний отличаются от указанных в таблице, то величины предельных значений относительных среднеквадратических погрешностей находят интерполяцией.

По результатам внешнего контроля вычисляются значения систематического расхождения между результатами основной и контролирующей лабораторий с учетом его знака. При этом классы содержаний разделяются по результатам основных анализов проб. Значимость систематических расхождений оценивается с помощью t - критерия (распределение Стьюдента). Дополнительную оценку значимости можно выполнить другими способами: критериями "ничтожной погрешности", знаков, построением корреляционных графиков, с помощью логнормальной трехпараметрической функции.

При наличии значимых систематических расхождений анализа проб проводится арбитражный контроль для подтверждения систематической погрешности, допускаемой основной лабораторией. В арбитражную лабораторию направляют дубликаты аналитических проб, хранящихся в основной лаборатории (в исключительных случаях остатки аналитических проб), по которым имеются результаты внешних контрольных анализов. На контроль направляется 30-40 проб по каждому классу содержаний и периоду работы основной лаборатории, по которым выявлены систематические расхождения.

Если внешний контроль осуществляется с использованием СОС, то их также следует включить в зашифрованном виде в партию проб, сдаваемых на арбитраж. Для каждого ООС должно быть получено 10-15 результатов контрольных анализов. Методика выявления систематических расхождений та же, что и при обработке данных внешнего контроля. При подтверждении арбитражным контролем систематических расхождений, допускаемых основной лабораторией, следует выяснитьихпричины и разработать мероприятия поих устранению, а также решить вопрос о необходимости повторного анализа всех проб данного класса и периода работы основной лаборатории или о целесообразности введения в результаты основных анализов этих проб соответствующего коэффициента. Без арбитражных анализов введение поправочных коэффициентов не допускается.

9.6. По результатам контроля анализов необходимо оценить возможную погрешность выделения рудных интервалов и определенияихпараметров.

9.7. Для выполнения экспрессных анализов минерального сырья могут использоваться ядерно-физические методы, которые во многих случаях позволяют определять подавляющее большинство элементов и заменять более трудоемкие аналитические методы.

Нейтронно-активационный анализ с применением атомного реактора (или источника нейтронов), гамма-активационный анализ с использованием бетатронов и микротронов и некоторые другие ядерно-физические методы анализа обеспечивают высокую чувствительность, часто недоступную химическим методам, и возможность определения нескольких элементов в одной навеске. Методы, основанные на использовании естественной радиоактивности, а также радиоизотопных источников излучений (РРМ. ГНМ, ННМ. НГМ, НАМ и др.) характеризуются относительной простотой проведения анализа, высокой производительностью и экспрессностью определений.