Источники электронов, рентгеновского излучения и ионов

В электронных спектрометрах, предназначенных для изучения спектра вторичных электронов, необходимы источники электронов, возбуждающих вторичную электронную эмиссию. Для рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии необходимы источники фотонов в рентгеновском диапазоне для возбуждения фотоэффекта. Для целей очистки образцов и получения профилей распределения элементов по глубине необходимы источники ионов для травления поверхности. В современных комплексах для анализа поверхности часто в одной измерительной сверхвысоковакуумной камере размещены все три источника, для обеспечения комплексного исследования поверхности различными методами.

Источники электронов. В качестве источников первичных электронов в электронной спектроскопии используют электронные пушки, формирующие электронный пучок с соответствующими энергией, интенсивностью и диаметром. Электронные пушки, используемые для исследования поверхности подобны тем, что применяются в обычных черно-белых телевизионных кинескопах или электронно-лучевых трубках осциллографов.

Электронная пушка состоит из трех основных блоков. Катодный узел служит для экстракции электронов, которые затем с помощью ускоряющих и фокусирующих электродов фокусируются в электронный луч. Отклоняющие пластины позволяют отклонять электронный луч в двух перпендикулярных направлениях, тем самым, обеспечивая попадание луча в заданную точку поверхности образца.

В большинстве электронных пушек для получения электронов используют термоэмиссионные катоды. Прямонакальные катоды изготавливают из проволоки чистых металлов (вольфрам, тантал и др.), которой часто придают V-образную форму. Пропусканием электрического тока нагревают эти катоды до температуры, при которой электроны покидают материал катода в результате явления термоэлектронной эмиссии. Вольфрамовые катоды, например, работают при температурах 2500–2700 К. При более низких температурах работают подогревные оксидные катоды, катоды из гексаборида лантана (LaB₆) и др. До рабочей температуры эти катоды нагреваются внешним нагревателем. Схема работы термоэлектронной пушки показана на рис. 9.

Рис. 9. Схема работы термоэлектронной пушки.

В некоторых промышленных источниках электронов используют автоэмиссионные катоды, испускание электронов в которых осуществляется под влиянием внешнего электрического поля в результате явления автоэлектронной эмиссии. Автоэмиссионные катоды позволяют получать интенсивные электронные пучки со значительно меньшим диаметром, чем термоэмиссионные катоды. Однако, следует отметить, что например просвечивающий электронный микроскоп с автоэмиссионной пушкой стоит в два раза дороже, чем с термоэлектронная. АЭП представляет собой диод, в котором катодом является нить, обычно вольфрамовая, конец которой сильно вытянут и заострен, рис. 10 а. Анод состоит из 2х частей, рис. 10 б. 1й анод имеет положительный потенциал (V1~10 кВ) относительно катода и является «вытягивающим» для электронов электродом, 2-й электрод ускоряет электроны до требуемой энергии.

Рис. 10 а. Катод АЭП. Рис. 10 б. Схема АЭП.

Формирование электронного пучка осуществляется системой электростатических или магнитных линз.

Энергия первичных электронов зависит от приложенной разности потенциалов между катодом и анодом электронной пушки и определяется задачами эксперимента. В электронной оже-спектроскопии, например, максимальное сечение ионизации внутренних оболочек атомов электронным ударом имеет место при энергии первичных электронов в 3-5 раз превышающей энергию ионизации соответствующего атомного уровня. Большинство промышленных электронных спектрометров работают при энергии первичных электронов от 3 до 10 кэВ.

Рис. 11. Источник мягкого рентгеновского излучения.

Источники рентгеновского излучения. В рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии в качестве источников мягкого рентгеновского излучения чаще всего используют характеристическое рентгеновское излучение, возникающее при бомбардировке некоторых металлов быстрыми электронами. Поскольку в РФЭС разрешение по энергии должно быть порядка 1,0 эВ, то и ширина линии характеристического излучения не должна быть выше этого значения. Кроме того, энергия фотонов соответствующих линий должна быть достаточной, чтобы возбудить достаточное количество фотоэлектронных линий. Этим критериям наилучшим образом удовлетворяют K_a-линии магния и алюминия. Энергия фотонов составляет соответственно для магния и алюминия 1486,6 и 1253,6 эВ, а ширина линии 0,85 и 0,7 эВ.

На рис. 11 изображена конструкция простейшего источника рентгеновских фотонов. Анод представляет собой толстую пленку магния или алюминия, напыленную на медную пластину. Источником электронов служит термокатод, находящийся под отрицательным потенциалом до 15 кВ. Катод окружен фокусирующим экраном, который, также как и анод заземлен. Фотоны вылетают через тонкостенное (~2 мкм) алюминиевое окно, преграждающее путь электронам и возможным загрязнениям. Поскольку при бомбардировке электронами анод сильно разогревается, медная пластина, на которой напылен анод, охлаждается водой.

Часто в РФЭС используют источники рентгеновского излучения с двумя катодами и двумя анодами, один из которых изготовлен из алюминия, другой – из магния. В этом случае переключением извне питания источников электронов, бомбардирующих тот или иной анод, можно перейти от излучения AlK_a к излучению MgK_a. Такое переключение необходимо при идентификации перекрывающихся фотоэлектронных линий и оже-пиков, присутствующих в фотоэлектронных спектрах. Поскольку энергия фотоэлектронных пиков смещается с изменением энергии фотонов, а положение оже-пиков не зависит от энергии возбуждающего излучения, изменение энергии рентгеновского источника дает возможность разделить эти линии.

Фактически, основные Ka линии представляют собой дублеты, и правильно было бы записывать их как Ka_1,2. Помимо основных линий присутствуют и дополнительные. Поэтому возникает необходимость в удалении спутников, устранении фона тормозного излучения, и разделении дублетов Ka_1,2, что может быть достигнуто за счет монохроматизации излучения по следующей схеме (рис. 12).

Источник рентгеновского излучения помещается в одной точке на сферической поверхности, названной сферой Роуланда. Кварцевый кристалл помещается в другой точке. Рентгеновские лучи из источника дифрагируются от кварца и, помещая образец в определенной точке на сфере Роуланда, можно направить на него только Ka₁ компонент излучения. Поскольку ширина линии Al Ka₁ составляет <0.4 eV, дисперсия энергии, сфера Роуланда должна иметь диаметр по крайней мере 0.5 м. Кроме того, поток фотонов на образце оказывается значительно меньше, чем в случае отсутствия монохроматизации. Поэтому требуется значительно лучшее отношение сигнала к шуму.

Рис. 12. Схематическая диаграмма рентгеновской монохроматизации для удаления дополнительных линий спектра, устранения фона тормозного излучения и разделения дублетов.

Некоторые виды анализа требуют, чтобы источник был настраиваемый (то есть чтобы энергия первичного пучка была переменной). Получить такой пучок электронов можно с помощью синхротрона. В синхротроне, электроны ускоряются до почти релятивистских скоростей и за счет магнитного поля двигаются по кругу. Когда заряженная частица ускоряется, она испускает радиацию. В синхротроне разогнанные до высоких скоростей электроны испускают фотоны в непрерывном спектре. Для синхротрона с энергией в несколько ГэВ и радиуса в несколько десятков метров, энергия испускаемых фотонов около максимума имеет порядок 1 кэВ (т.е. идеальный для рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии). С подходящими монохроматорами на выходе для выбора определенной длины волны, энергия фотона может быть настроена непрерывно в диапазоне приблизительно от 20 - 500 эВ. Доступные интенсивности энергии сопоставимы со значениями для обычных источников. Главное преимущество - маленький диаметр луча синхротронного излучения, который позволяет получать высокое пространственное решение.

Источники ионов. Источники ионов размещаются в сверхвысоковакуумной камере электронного спектрометра для предварительной очистки поверхности образца, а также для использования ионного травления в послойном анализе.

Простейшие ионные пушки используют конфигурацию обычного ионизационного манометра (рис. 13). Термокатод эмитирует электроны, которые направляются к сетке, находящейся под положительным по отношению к катоду потенциалом. Перед включением ионной пушки в систему напускают аргон при давлении 10^-5 … 10^-4 Торр. Ускоренные электроны, соударяясь с атомами аргона ионизуют их в околосеточном пространстве. Цилиндрический ускоряющий электрод находится под отрицательным потенциалом относительно сетки. Ускоренные ионы выходят через апертуру ускоряющего электрода и внешнего экрана. Варьируя потенциалы катода, сетки и ускоряющего электрода относительно земли, можно получать ионы с энергией от 200 до 500 эВ. При давлении аргона 10^-4 Торр плотность ионного тока может достигать 1 мкА/см².

Рис. 13. Конструкция ионной пушки.

Для фокусировки ионного пучка к системе электродов, изображенной на рис. 13. добавляют фокусирующую систему линз. После фокусирующей системы линз часто ставят отклоняющие пластины, что позволяет производить сканирование ионным пучком области травления поверхности образца.

В более совершенных ионных пушках используется высоковольтный газовый разряд. Аргон вводится непосредственно в разрядный промежуток, из которого вытягивается и формируется узкий ионный пучок с необходимой энергией. Преимущество ионных источников, использующих высоковольтный газовый разряд, кроме возможности получения более интенсивных ионных пучков, связано также с тем, что нет необходимости заполнять аргоном всю рабочую камеру, как это делается при использовании ионной пушки, использующей геометрию ионизационного манометра.