Изготовление образцов для микроструктурного анализа

Изготовление образцов (микрошлифов) обычно состоит из четырех основных операций:

1) вырезка образца;

2) шлифовка;

3) полировка;

4) травление.

Образец небольшого размера (обычно в виде цилиндра диаметром 15-20 мм или четырехгранника размерами 15х15х20 мм) чаще всего отбирают от большого объема материала. Место вырезки зависит от задач исследования (в ряде случаев порядок и место вырезки строго регламентируются ГОСТами). Вырезку производят пилой, абра-зивным кругом, на металлорежущих и электроискровых станках. Поверхность образца, выбранную для исследования, делают плоской, для чего его подвергают торцовке напильником, наждачным (шлифовальным) кругом, на токарном или фрезерном станке.

Шлифовку осуществляют последовательным переходом на все более и более мелкозернистую шлифовальную бумагу (ткань) с нанесенным на нее абразивным материалом (карбид кремния SiC, или окись алюминия Al₂О₃, или наждак Al₂O₃ + 25–45% Fe₃O₄). Шлифо-вание производят механическим способом (на станках) или вручную. Для того, чтобы гарантировать полное исчезновение шлифовальных царапин, нанесенных предыдущей (более крупнозернистой) шлифо-вальной бумагой, направление шлифования должно изменяться на 90º при переходе к шлифовальной бумаге с более мелким абразивным зерном. После шлифования образец тщательно промывают водой для удаления остатков абразива и других загрязнений.

Полировка является конечной ступенью подготовки поверхности шлифа. Поверхность должна быть плоской, зеркальной, свободной от царапин. Способы полировки основаны на механическом или электрохимическом (или их комбинации) удалении материала. Механическое полирование производят на полировальном станке, диск которого обтянут тканью (фетром, бархатом, тонким сукном). На ткань наносят пасту ГОИ с керосином или периодически поливают суспензией, содержащей мелкие абразивные частицы (Аl₂О₃, МgО, Сr₂О₃, Fe₂О₃) размером до 0,25 мкм. На качественном микрошлифе при наблюдении под микроскопом должны отсутствовать риски, царапины, вырывы. Микрошлиф после поли-ровки промывают водой и спиртом, просушивают сжатым воздухом или фильтровальной бумагой. Затем его исследуют под микроскопом при небольшом увеличении для контроля качества изготовления.

Для выявления структуры микрошлифы подвергают травлению. В качестве травителя чаще всего применяют слабые спиртовые или водные растворы кислот или щелочей, а также смеси кислот. Обычно металлы или сплавы – поликристаллические тела, т.е. состоят из большого числа различно ориентированных кристаллитов или зерен. На границе зерен (даже чистейших металлов) обычно располагаются различные примеси. Кроме того, границы зерен имеют более иска-женное кристаллическое строение, чем сами зерна. Вследствие этого границы зерен имеют более низкий электрохимический потенциал и растворяются быстрее, чем тело зерна. На поверхности микрошлифа появляется микрорельеф, который при рассмотрении через опти-ческий микроскоп создает различные сочетания света и тени (рис.1).

Рис.1. Схема выявления границ зерен при травлении и сетка границ, видимая под микроскопом:

а) схема образования контраста на границе зерен;

б) сетка границ зерен, видимая под микроскопом.

Если в сплаве имеются несколько структурных составляющих, имеющих разный электрохимический потенциал, то под действием травителя происходит избирательное растворение составляющих. Это также приведет к образованию микрорельефа и, соответственно, к созданию оптического контраста (рис.2).

Рис.2.Схема образования рельефа при травлении сплава с двумя структурными составляющими

а) схема образования контраста при наличии двух структурных составляющих;

б) структурные составляющие, видимые в микроскоп:

1 – первая структурная составляющая; 2 – вторая структурная составляющая.