Лабораторная работа №4. Тема:Качественная проба на активные сернистые соединения

Тема:Качественная проба на активные сернистые соединения

Качественная проба на присутвиеH₂S

10 мл испытуемого топлива смешивают в делительной воронке с10 мл 2% р.- paNaOHи тщательно встряхивают.

H₂Sпри этом в виде кислой соли NaHSпереходит в щелочной слой. После отстоя спускают 3- 5 мл водно- щелочного слоя в пробирку, подкисляют ~ 0,5 мл концентрированной HCIи слегка нагревают при взбалтывании, не доводя до кипения. При этой операции из раствора выделяется газообразный H₂S.

О его наличие судят по окрашиванию индикаторной свинцовой бумажки, поднесённой к краю пробирки. Если H₂Sприсутствует, то свинцовая бумага окрасится в цвета от светло- коричневого до тёмно- коричневого и даже черного, индикаторная бумажка готовится пропитыванием отрезков фильтровальной бумаги 10% раствором уксуснокислого свинца.

Испытание на медную пластинку

Даже при очень малом содержании элементарной серы в бензине (0,00001%) медная пластинка погруженная в этот бензин на 3 ч при 100°С покрывается бледно- серыми пятнами. При большем содержанием серы (тысячные доли процента за 3 ч при нагреве до 50°С пластинка покрывается чёрным налётом. Минимальное присутствие H₂Sприводит в этих условиях к окрашиванию пластинки в серый цвете красными разводами. Менее чувствительна пластинка при 50°С к воздействию меркаптанов.

Вывод: ДТ выдержало коррозию на медную пластинку

Лабораторная работа №5

Тема: Определение кислотности ДТ

Сущность: Из определяемого объема анализируемого н/п кипящим этиловым спиртом извлекают органические кислоты, которые затем нейтрализуютпрямым титрованием спиртовым раствором едкого калия.

Реактивы: Этиловый спирт 85% раствор; едкий калий О‚О5Н спиртовойраствор; индикатор нитрозиновый желтый 05% водный р-р

Ход работы:

В прибор, состоящий из конической колбы. емкостью 250 мл с обратным холодильником, наливают 50 мл 85% этилового спирта. Устанавливают его на плитку и кипятят 5 мин для удаления растворенного углекислого газа.

В горячий спирт приливают 5 к индикатора и нейтрализуют его 0,0 5 Н раствором едкого калия до перехода окраски из желтого в зеленый цвет.В колбу с нейтрализованным горячим спиртом приливают 50 мл испытуемого н/п и кипятят с обратным холодильником в течение 5 мин для удаленияуглекислого газа. К горячему раствору вновь добавляют индикатор и титрируют при перемешивании 0,05 Н спиртовым раствором едкого калия до перехода окраски от желтой до зеленой. если при добавлении индикатора, окраскабудет синей или сине-зеленой, то титрование не производят, так как это указывает на нулевую кислотность.

Подсчет кислотности испытуемого н/п производиться по формуле.

K=V1*T*100/V

Где V- объём 0,05 Н спиртового раствора едкого калия , пошедшего на титрование пробы, м:

Т-титр 0,05Н раствора КОН =2,8 г/мл ; V- объем используемого н/п

K=0,4*2,8*100/25= 0,18 мг КОН/100мл

Вывод:Кислотность ДТ соответствует ГОСТу 305-82

Лабораторная работа № 6

Тема: Определение температуры застывания ДТ

Сущность: По температуре застывания судят об эксплутационных свойствах данного нефтепродукта.

Реактивы и охлаждающие смеси:

1. Хлористый натрий

2. Сернокислый натрий безводный

3. Серная кислота, плотность 1,84 г/мл.

4. Лед и вода

5. Лед и поваренная соль

Методика определения

Обезвоженный испытуемый продукт наливают в пробирку с меткой на расстоянии 30 мм от дна. Пробирку закрывают корковой пробкой, в середину которой вставлен термометр. Ртутный шарик термометра должен находиться на расстоянии около 16 мм от дна пробирки. Подготовленную пробирку помещают в водяную баню с температурой воды 50 °С и выдерживают в ней, пока продукт не нагреется до той же температуры. Затем пробирку вытирают и вставляют в пробирку-муфту высотой 130 мм и диаметром 40 мм, от дна пробирки - 6 мм, от начала ртутного шарика с помощью второй корковой пробки. Эту пробирку помещают в водяную баню с температурой воды 50 °С. Затем пробирку вытирают и вставляют в пробирку-муфту. В пробирку-муфту наливают около 1 мл серной кислоты для поглощения влаги из воздуха и предупреждения появления на стенках муфты росы при охлаждении. Собранную пробирку с муфтой опускают в охлаждающую смесь и устанавливают в строго вертикальном положении. Охлаждающую смесь выбирают и поддерживают с таким расчетом, чтобы ее температура была на 5 °С ниже ожидаемой температуры застывания испытуемого продукта. Эту температуру поддерживают с точностью ±1 °С.

После выдерживания до предполагаемой температуры пробирку 1 мин наклоняют под углом 45 °С, не вынимая из охлаждающей смеси. Затем ее вынимают, вытирают и наблюдают за мениском. Если мениск сместится, пробирку отъединяют от муфты и снова нагревают на водяной бане до 50 °С,

а затем проводят повторное определение. Если мениск остается на прежнем уровне, проводят 1 или несколько повторных опытов повышая температуру на 2 °С. За температуру застывания принимают ту температуру, при которой мениск не будет смешаться, а при повышении температуры на 2 °С он снова начнёт изменяться.

Вывод: Определили температуру застывания ДТ, она составила -11 и соответствует ГОСТ 305-82