Лабораторная работа №25

Тема: Общие сведения о нефтяном коксе, марки. Определение влаги и летучих в коксе, методика определения

Получающейся при термическом распаде остаточных продуктов переработки нефти кокс, не является чистым углеродом, а представляет собой высокомолекулярные продукты уплотнения и конденсации, так называемые карбоиды. Кроме углерода в состав нефтяного кокса входят водород, кислород, азот и другие элементы.При оценке качества нефтяного кокса нормируются следующие показатели: содержание влаги, золы серы, выход летучих.

Выпускают следующие марки кокса: КНКЭ, КНПЭ, КНПС, КН, КЗ.

Используется кокс для производства анодной массы, при выплавки алюминия и графитированных электродов.

Определение содержание влаги в коксе. Кокс принадлежит к гигроскопичным веществам, поэтому содержание в нём влаги зависит от относительной влажности окружающего воздуха, его температуры и скорости. Содержание влаги определяют методом высушивания кокса в термостате при 100- 105°С.

Методика определения

На аналитических весах отвешивают 2 г испытуемого кокса и ставят его открытым на верхнюю полку термостата при 100-105°С на 2ч. Затем бюкс Из термостата переносят в эксикатор. Через 30 мин. Остывший бюкс закрывают крышкой и взвешивают.

Массовую долю влаги W(b%) вычисляют по формуле:

W=(G₁ — G₂)/G *100

где Gr масса бюкса с коксом до высушивание, г.

G₂- масса бюкса с коксом после высушивания, г.

G- навеска испытуемого кокса, г.

Метод определения

Выход летучих определяют в высоком тигле №3 с хорошо прижатой крышкой. В прокаленный и доведённый до определённой массы тигель (без крышки), помещают навеску кокса 1г. Подготовленный тигель закрывают крышкой и с помощью ухвата ставят на 7 мин в муфельную печь, нагретую до 850°С. Дверцы печи при этом должны быть закрыты. Затем тигель вынимают, охлаждают в течение 5-10 мин на воздухе с крышкой, чтобы не было загорания кокса и тигель (без крышки), ставят в эксикатор.

Выход летучих V(b %) рассчитывают по формуле:

V =(G₁ - G₂)/(G₁ — G)*(100 –W)

где G- масса пустого тигиля, г.

G_r масса тигиля с испытуемым коксом, г.

G2- масса тигиля после нагревания в муфеле, г.

W- массовая доля влаги в коксе, %

W =(48.25-48.22)/2 *100=1.5%

Вывод: Анализ нефтяного кокса соответствует ГОСТу 3278-82

Лабораторная работа №26

Тема: APH-2.

Назначение: лабораторный аппарат типа АРН - 2 предназначен для перегонки нефти с целью установления потенциального выхода товарного нефтепродукта (бензина, керосина, масел, битумов), атак же выдачи показателей для проектирования ИТК нефти и определения составов фракций, выкипающих в пределах н.к. - 500 С°.

Техническая характеристика : Разгонка при атмосферном давлении и вакууме ( при остаточном 1 мм.рт.ст.).

Рабочий объем кубов в м7л - 1,9 и Зл.

Теоретических тарелок - 20 - 22 шт.

Максимальная температура отобранных фракций - 500 С°.

Скорость отбора фракций - 4 - 6 кг./ мин.

Напряжение - 220 В.

Габариты - 1000 * 1750 * 600 мин.

Вес - 170 кг.

Методика определения:Проверка аппарата на герметичность.

Перед проверкой смазывают краны вакуумной смазкой, откачать воздух из аппарата до остаточного давления 1 - 2 мм. рт. ст. Отключить насос и остановить систему под вакуум на 1 ч. Если аппарат собран герметично, то остаточное давление в системе в течении этого времени не меняется.

Подготовка аппарата к перегонке.

Проведение перегонки.

Образец нефти взвешивают и наливают в куб через горло в кол-ве 1.9 - 3 л. в зависимости от цепи] разгонки присоединяется вода, а в рубашку приемника загружают лёд. Перед тем, как включить обогревающие печ^куба необходимо поднять печь и после этого включают подогрев куба и колонки. Нагрев куба и колонки регулируется моторами. Вакуумный шланг, соединяющий отвод головки конденсатора с малой вакуумной ловушкой перед началом подогрева должен быть пережат зажимом до тех пор, пока не

установится равновесие в колонне. Признаком установления равновесия служит температура, которая в начале (при появлении флегмы) не поднимается, а затем устанавливается по мере накопления лёгких продуктов в верхней части колонны. При нормальном режиме разгонки во время отбора бензиновых фракции давление в дифманометре не превышает 20 мм. рт. ст. Перед t=200 С° в парах, на что требуется в зависимости от содержания бензиновых фракций ОТ 6 до 7 ч. После достижения температуры 200 С ° в парах включают электрообогрев куба и колонны, печь опускается и аппарат остывает до комнатной температуры. Керосиновые и масляные фракции отгоняются при вакууме. Керосиновые при 10 мм.рт.ст.. масленые при 1-2 мм.рт.ст. После чего включается обогрев куба и колонки.При нормальном режиме во время отбора керосиновых фракций и масляных ^дистиллятов давления в дифманометре бывает около 15 мм.рт.ст. При достижении температуры в парах до 320 С° при пересчете на нормальное давление перегонка прекращается, выключается обогрев куба и колонки и проводится отбор масляных фракций. После отбора высоковязких и парафиновых фракций в рубашку приемника заливается вода. Отбор фракций при перепонке под вакуумом производится следующим образом: после достижения необходимой Отбор фракций при перегонке под вакуумом производится следующим образом: после достижения необходимой температуры в парах или заданного объема фракций закрывается Б. и записываются показания вакуумметра и всех термопар. Кран Б. осторожно и

медленно переводят в положение 2 и откачивают воздух из нижней воронки приемника, после чего кран А. переводят в положение 1 и отбор фракций продолжается. Для того, чтобы продукт, оставшиеся в колонке не разложился, аппарат оставляют под вакуумом до тех пор. пока полностью не остынет. Для того кран А. переводится в положение 2, кран Б. перекрывается, кран В. переводится в положение 2 и выкл. вакуум - насос. После проведения разгонки систему куб - колонка - головка конденсации - приемник необходимо промыть. Для этого в куб загружается Б - 1 - 1,5 л., куб присоединяется к колонке, вкл. подогрев куба и колонки. Промывка ведётся согласно описанному выше отбору бензиновой фракции, После того, как аппарат вкл. обогрев колонки и куба, печка опускается, аппарат охлаждают до комнатной температуры, куб отсоединяют от колонки из пего вымываются остатки бензина.