Сравнительный анализ технических средств нанометрологии

Совершенствование методов аналитической диагностики поверхности приводит к решению фундаментальных и прикладных задач наноиндустрии, связанных с описанием объектов по топологическим, морфологическим и электрофизическим параметрам.

Наиболее информативными методами решения этих задач являются растровая электронная микроскопия, сканирующая туннельная микроскопия, атомно-силовая микроскопия, электронная оже-спектроскопия, вторично-ионная масс-спектроскопия, спектроскопия и микроскопия на основе острофокусированных ионных пучков. В основе данных методов лежит принцип зондового сканирования поверхности объектов и регистрации частиц, излучений, силовых и электростатических взаимодействий между зондом и исследуемой поверхностью.

Сканирующий туннельный микроскоп (СТМ) стал важнейшим инструментом нанотехнологий. Зондовые микроскопы, включающие сканирующие туннельные, атомно-силовые, магнитные и оптические микроскопы, позволяют не только видеть атомы и наночастицы, но и манипулировать ими, создавая новые наноструктуры.

Изображения, получаемые с СЗМ, достаточно легко интерпретировать. В случае же электронной или оптической микроскопии изображение базируется на сложных электромагнитных дифракционных эффектах. Поэтому иногда могут возникнуть затруднения при определении, является ли некоторый элемент микрорельефа поверхности выступом или впадиной.

На CЗМ-изображении выступ однозначно предстает выступом, а впадина ясно видна как впадина. Кроме того, на получаемых при помощи оптических или электронных микроскопов изображениях плоского образца, состоящего из чередующихся отражающих и поглощающих участков, могут возникать искусственные изменения контрастности. СЗМ же практически безразличны к изменениям оптических или электронных свойств и дают информацию об истинной топографии поверхности.

СТМ имеют ряд уникальных возможностей, таких как:

• неразрушающий характер анализа поверхности материала, обусловленный отсутствием механического контакта образца и низкой энергией туннелирующих электронов;

• разрешение на атомном уровне;

• получение реального трехмерного изображения рельефа поверхности;

• работа не только в вакууме, но и на воздухе.

Однако область применения СТМ ограничивается проводящими объектами.

При сопоставимых параметрах с РЭМ по чувствительности и локальности АСМ имеет ряд преимуществ, включая уникальные, присущие СТМ:

• возможность исследования материалов различной природы, включая диэлектрики, которые не могут исследоваться методом РЭМ без потери в разрешающей способности вследствие «зарядки» поверхности образца;

• проведение измерений при атмосферных условиях;

• неразрушающий характер воздействия на образец;

• возможность получения характеристик материалов, структур и приборов по электрофизическим параметрам.

Кроме того, в отличие от РЭМ, который дает псевдотрехмерное изображение поверхности образца, АСМ позволяет получить истинно трехмерный рельеф поверхности. Непроводящая поверхность, рассматриваемая с помощью АСМ, не требует нанесения проводящего металлического покрытия, которое часто приводит к заметной деформации поверхности. Для нормальной работы РЭМ требуется вакуум, в то время как большинство режимов АСМ могут быть реализованы на воздухе или даже в жидкости. Данное обстоятельство открывает возможность изучения биомакромолекул и живых клеток. В принципе АСМ способен дать более высокое разрешение, чем РЭМ. Например, АСМ в состоянии обеспечить реальное атомное разрешение в условиях сверхвысокого вакуума. Сверхвысоковакуумный АСМ по разрешению сравним со сканирующим туннельным микроскопом и просвечивающим электронным микроскопом. Разрешение СЗМ не ограничено дифракцией, ограничением является только размер объема взаимодействия зонда и образца, т.е. несколько пикометров (10^-12 м).

К недостатку АСМ при его сравнении с РЭМ следует отнести небольшой размер поля сканирования. РЭМ в состоянии просканировать область поверхности размером несколько миллиметров в латеральной плоскости (т.е. в горизонтальном направлении) с перепадом высот в несколько миллиметров в вертикальной плоскости. У АСМ максимальный перепад высот составляет несколько микрон, а максимальное поле сканирования в лучшем случае порядка 150×150 мкм.

Другая проблема заключается в том, что при высоком разрешении качество изображения определяется радиусом кривизны кончика зонда, что при неправильном выборе зонда приводит к появлению артефактов на получаемом изображении.

Обычный АСМ не в состоянии сканировать изображения так же быстро, как это делает РЭМ. Для получения АСМ-скана, как правило, требуется несколько минут, в то время как РЭМ после откачки способен работать практически в реальном масштабе времени, хотя и с относительно невысоким качеством. Достаточно медленная скорость развертки АСМ часто приводит к появлению на изображении искажений, вызываемых тепловым дрейфом, ограничивая тем самым возможности микроскопа при точном измерении элементов сканируемого рельефа.

Изображения, полученные на АСМ, могут быть искажены гистерезисом пьезокерамического материала сканера, а также перекрестными паразитными связями, действующими между X, Y, Z элементами сканера, что может потребовать программной коррекции. Современные АСМ используют программное обеспечение, которое вносит исправления в реальном масштабе времени (ориентированное сканирование), либо сканеры, снабженные замкнутыми следящими системами, которые практически устраняют данные проблемы. Некоторые АСМ вместо пьезотрубки используют X, Y и Z элементы сканера, механически несвязанные друг с другом, что также позволяет исключить часть паразитных связей.

Основные технические сложности, характерные для АСМ:

• создание иглы, заостренной действительно до атомных размеров;

• обеспечение механической (в том числе тепловой и вибрационной) стабильности на уровне лучше 0,1 Ǻ;

• разработка детектора, способного надежно фиксировать столь малые перемещения;

• получение развертки с шагом в доли ангстрема;

• обеспечение плавного сближения иглы с поверхностью.

По метрологическому обеспечению работ в области нанотехнологий достигнуты неплохие результаты в сфере:

• исследований и разработки методов и средств калибровки сканирующих зондовых микроскопов;

• создания нового поколения приборов с минимальными температурными градиентами для контроля прецизионных деталей в нанометровом диапазоне;

• исследования бесконтактной очистки иглы сканирующего туннельного микроскопа от налипающих на нее наночастиц при работе в атмосфере;

• влияния свойств физического вакуума на предельные возможности нанотехнологий;

• моделирования и классификации наноструктур на основе четырехзначной логики;

• самоорганизации, самоформирования, самосборки для практической реализации нанотехнологий;

• реализации удаленного доступа к сканирующему туннельному и атомно-силовому микроскопам в режиме реального времени.

Несмотря на множество достоинств прямых методов исследования нанопорошков и наноматериалов, имеет место ряд препятствий (барьеров) на пути исследования наночастиц или зерен сложной (несферической) формы. Большинство методик основаны на исследовании 2D-изображений и расчете 2-мерных параметров. Однако подобная методика и соответствующие расчеты корректны для сферических частиц. В случаях, когда изображение состоит из изображений сечений зерен, в предположении сферичности форм объектов, необходимо применять стереологические методики.

Получение информации о различных физических параметрах нанообъекта во многих случаях может быть достигнуто только путем одновременного измерения ряда физических параметров. Поскольку при переносе объекта от одного прибора к другому ряд его свойств может существенно измениться.

Это привело к созданию комбинированных приборов, позволяющих, например, без выноса образца в атмосферу исследовать один и тот же участок образца методами сканирующей электронной микроскопии, атомно-силовой микроскопии, ближнепольной оптической микроскопии, дифрактометрии, поляриметрии и т.д.

Существующие на сегодняшний день стандартные методики РЭМ, СТМ и АСМ не позволяют напрямую количественно оценить многие параметры наблюдаемых объектов без проведения дополнительной, весьма сложной, подготовки исследуемых объектов, создания текстовых структур и получения на них калибровочных зависимостей, интерпретации полученных результатов. Тем не менее, РЭМ, АСМ и СТМ являются на сегодня наиболее распространенными в практике СЗМ-технологиями. Большинство промышленно выпускаемых устройств обычно разработаны таким образом, что для добавления к прибору новых функций и возможностей достаточно переоснастить его основной блок, заменив отдельные небольшие части. Иногда единственным необходимым изменением является переключение из одного режима в другой непосредственно в обслуживающей компьютерной программе.