ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВОВ

Чем правильнее приготовлены реактивы, тем точнее будут показатели по проделанному химическому анализу. В связи с этим остановимся на технике приготовления некоторых реактивов, наиболее часто применяемых при количественном определении протеина и жира.

Приготовление 0,01-нормального раствора серной кислоты

Для приготовления 0,01-нормального раствора серной кислоты необходимо иметь данные по ее концентрации .

Концентрацию серной кислоты можно определить по удельному весу, который в свою очередь устанавливается по показателю ареометра, опущенного в цилиндр, заполненный данной кислотой.

Зная удельный вес серной кислоты, можно установить при помощи вспомогательной таблицы и ее концентрацию (см. приложения). Иначе говоря, можно определить, какое количество химически чистой кислоты содержится в том или ином объеме смеси, а также какому процентному содержанию соответствует это количество (промышленность выпускает серную кислоту с примесью небольшого количества воды и некоторых других веществ).

Молекулярный вес серной кислоты 98,06, а эквивалентный 49,03 г. Следовательно, 1 л 0,01-нормального раствора серной кислоты должен содержать 0,4903 г чистой кислоты.

Выяснив потребное количество чистой серной кислоты для приготовления сантинормального раствора, можно определить и количество крепкой серной кислоты ( с заранее установленной концентрацией), которое предстоит взять для приготовления указанного раствора. Так, например, продажной крепкой (концентрированной) серной кислоты, которая имеет обыкновенно удельный вес 1,84 и содержит 96% чистой серной кислоты, необходимо взять 0,5107 г (100 х 0,4902 : 96), или 0,28 мл (0,5107 :1,84).

Установленное путем подобного вычисления количество концентрированной серной кислоты (в данном случае 0,28 мл), которое пойдет на приготовление заданного раствора, отцеживают из микробюретки с притертым краном в мерную колбу, куда затем наливают дистиллированную воду до уровня литровой метки.

Затем сантинормальный раствор серной кислоты переливают из колбы в бутыль, закрывают каучуковой пробкой, через которую в раствор пропускают отводную стеклянную трубку, соединенную с микробюреткой, и определяют поправку на точность приготовленного раствора, так как редко удается приготовить точный раствор с заданной нормальностью. В большинстве случаев эти растворы при таком методе приготовления бывают немного крепче или слабее, чем сантинормальные.

Поправку на точность сантинормального раствора серной кислоты часто определяют по буре (Na₂ В₄ О₇ 10 Н₂ О).

Ход этого определения следующий:

1. Отвесить на аналитических весах 953 мг химически чистой буры (Эквивалентный вес буры равен 190,6 г. Отсюда для приготовления литра 0,01-нормального раствора требуется взять 1,906 г химически чистой буры ( 190,6 : 100), а для приготовления 500 мл раствора с указанной нормальностью необходимо взять 953 мг буры).

2. Полученную навеску, предназначенную для приготовления 0,01-нормального раствора буры, осторожно, стараясь не просыпать, перенести через воронку в мерную колбу емкостью 500 мл.

3. Слить в колбу при помощи дистиллированной воды оставшиеся на воронке крупинки буры.

4. Растворить путем взбалтывания содержимое колбы, а затем дистиллированной водой довести уровень раствора до метки 500 мл.

5. Закрыть колбу чистой пробкой и тщательно перемешать приготовленный раствор буры.

6. В небольшую коническую колбу налить из микробюретки или пипетки 20 мл 0,01-нормального раствора буры, добавить туда 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать 0,01-нормальным раствором серной кислоты.

7. Рассчитать для 0,01-нормального раствора серной кислоты поправку на точность, которая выражается частным, полученным от деления миллилитров 0,01-нормального раствора буры, взятого на титрование, на число миллилитров 0,01-нормального раствора серной кислоты, пошедшего на нейтрализацию. Поясним сказанное на конкретном примере.

 Предположим, что на нейтрализацию 20 мл раствора буры пошло 22 мл раствора серной кислоты. Это значит, что приготовленный раствор кислоты слабее 0,01-нормального. Если бы этот раствор соответствовал 0,01-нормальному, то на нейтрализацию каждого миллилитра раствора буры было бы израсходовано и равное количество раствора кислоты.

В нашем же примере, как уже указывалось, на нейтрализацию 20 мл раствора буры затрачено 22 мл раствора кислоты, а отсюда поправка к приготовленному раствору кислоты:

20:22=0,909

Операцию по установлению поправки повторяют 2 – 3 раза. Результаты параллельных определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. За окончательную величину коэффициента поправки принимают среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.

Для пересчета приготовленного раствора серной кислоты на точный 0,01-нормальный раствор следует помножить то или иное его количество, взятое на анализ, на коэффициент поправки. Обычно коэффициент поправки пишется на бутыли с раствором кислоты и периодически уточняется, так как при длительной работе с данным раствором или продолжительном его хранении он может изменить свою крепость.