ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЖИРА В СЫРОЙ ПРОБЕ

Определение жира в сырой пробе осуществляется несколько иным способом, чем в абсолютно сухой пробе, а именно: по массе жира, извлеченного из анализируемого материала.

Ход определения

1. Взять из сырой пробы около 3…6 г анализируемого материала и поместить его в чистый бюкс.

2. Взвесить бюкс вместе с содержимым на аналитических весах.

3. Переложить материал из бюкса в фарфоровую ступку.

4. Взвесить на тех же весах опорожненный бюкс.

5. Установить по разности между массой заполненного и пустого бюкса величину навески материала, взятой на анализ.

6. С целью обезвоживания находящегося в ступке материала растереть его с прокаленным сернокислым натрием, причем соль следует насыпать в ступку в таком количестве, чтобы ее хватило только для полного поглощения влаги из материала, но не больше. Обычно этой соли берут по массе в два раза больше, чем растираемого материала.

7. Растертый и осушенный таким способом анализируемый материал переложить из ступки в круглый цилиндрический патрон, сделанный из плотной фильтровальной бумаги, в один конец которого предварительно должна быть заложена обезжиренная вата.

8. Тщательно протереть ступку и пестик кусочком обезжиренной ваты, смоченной в эфире, а затем этим кусочком ваты закрыть второй конец патрона.

9. Высушить в термостате, охладить и взвесить на аналитических весах колбу от аппарата Сокслета.

10. Собрать аппарат Сокслета и установить его на не включенный нагревательный прибор (на электроколбонагреватель или водяную баню), причем шлиф холодильника временно не соединять с экстрактором аппарата.

11. Поместить патрон с содержимым в экстрактор.

12. Налить в экстрактор серный или петролейный эфир до верхнего уровня сифонной трубки и дать ему стечь в колбу, а затем вновь заполнить экстрактор эфиром на 1/3 его объема.

13.  Присоединить к экстрактору холодильник и пустить в него воду.

14. Включить нагревательный прибор, заранее отрегулированный на постоянную температуру, обеспечивающую слабое кипение эфира в колбе (см. раздел «Определение жира в сухой пробе»).

15. Экстрагирование жира продолжать в течение 10…16 часов. За это время в аппарате обычно происходит 50…60 сливаний растворителя из экстрактора в колбу, что вполне достаточно для обезжиривания навески анализируемого материала.

16. Убедившись в том, что из навески исследуемой пробы полностью извлечен жир (капля экстракта не должна оставлять на фильтровальной бумаге следов жира), подождать когда произойдет сливание эфира в колбу, и в этот момент выключить нагревательный прибор.

17. Снять с колбы, содержащей смесь эфира с жиром, экстрактор, а затем соединить ее при помощи стеклянной трубки и холодильника Либиха с узкогорлой конической колбой. Смонтированный таким образом упрощенный прибор служит для отгонки и очистки эфира (рис.3).

18. Далее следует пустить в холодильник Либиха воду, включить нагревательный прибор и приступить к отгонке эфира.

19. После того как из колбы от аппарата Сокслета будет удален эфир и в ней останется только жир, отсоединить ее от прибора и поставить на 30 мин в термостат, температура в котором должна быть заранее доведена до 100…105^о С.

20. По прошествии получаса вынуть колбу из термостата, охладить ее, взвесить на аналитических весах и вновь поставить на 30 мин в термостат. Эту операцию с высушиванием повторять до тех пор, пока колба с находящимся в ней жиром не достигнет постоянной массы.

21. По разности между массой колбы с жиром и без жира определить массу извлеченного жира из навески анализируемого материала.

22. Определить процент жира в сыром материале анализируемой пробы по формуле:

   а х 100

Х₁ =

        Р

где

Х₁ – процент жира в сыром материале;

а – масса жира, извлеченного из взятой на анализ навески сырого материала.

Р – навеска сырого материала, взятая на анализ.

23. Сравнить полученную величину процента жира в сыром материале анализируемой пробы с величиной процента жира параллельного определения. Разница между этими величинами не должна превышать 0,15%.

24. За окончательный процент жира в сыром материале анализируемой пробы принять среднеарифметическую величину двух параллельных определений.

25. Установить путем пересчета процент жира в воздушно-сухом и абсолютно сухом веществе анализируемой пробы по формулам:

 а х10 000

Х_о =-------------,

   Р х А₁

   а х 10 000

Х = --------------, где

     Р х А

Х_о – процент жира в воздушно-сухом веществе;

Х – процент жира в абсолютно сухом веществе;

а – масса жира, извлеченного из навески сырого материала;

Р – навеска сырого материала, взятая на экстрагирование жира;

А – процент абсолютно сухого вещества в сырой пробе;

А₁ – процент воздушно-сухого вещества в сырой пробе.

Контрольные вопросы

1. Какое количество рыб берется при составлении средней пробы?

2. Температура, при которой проводят высушивание средних проб рыб.

3. При какой массе рыб проводят определение химического состава в сыром материале?

4. Какая масса сырой пробы берется при определении протеина?

5. Масса навески сырой пробы, необходимая для определения жира