Приготовление 0,01-нормального раствора едкого натра

Молекулярный вес едкого натра соответствует его эквивалентному весу и равен 40 г. Следовательно, для приготовления 1 л 0,01-нормального раствора едкого натра требуется взять 0,4 г химически чистого едкого натра. Эту навеску отвешивают на технических весах в химическом стакане, вес которого устанавливают заранее, и растворяют в небольшом объеме прокипяченной дистиллированной воды, свободной от углекислоты. Полученный концентрированный раствор едкого натра осторожно сливают в литровую мерную колбу. Стакан ополаскивают дистиллированной водой от оставшегося на его стенках раствора и переливают в ту же мерную колбу. Затем раствор едкого натра разбавляют, приливая к нему свежепрокипяченную, но предварительно охлажденную дистиллированную воду до уровня метки, сделанной на колбе.

Приготовленный таким образом 0,01-нормальный раствор едкого натра тщательно перемешивают и выливают в бутыль. Последнюю закрывают каучуковой пробкой с вмонтированной в нее трубкой, содержащей натронную известь для поглощения углекислоты воздуха. Через пробку в бутыль пропускают отводную стеклянную трубку, которую соединяют с микробюреткой, и получают единую замкнутую систему, позволяющую содержать раствор едкого натра все время в закрытом виде, а также обеспечивающую свободное и удобное пользование им при анализах.

После этого устанавливают по 0,01-нормальному раствору серной кислоты поправку на точность для приготовления раствора едкого натра.

Ход определения поправки следующий:

1. Налить из микробюретки в небольшую коническую колбу 20 мл 0,01-нормального раствора серной кислоты, добавить к нему 2…3 капли двухцветного индикатора и оттитровать приготовленным раствором едкого натра.

2. Указанное число миллилитров раствора серной кислоты умножить на коэффициент поправки, заранее установленный для этого раствора. Полученная величина будет равна истинному числу миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование.

3. Для приготовления раствора едкого натра вычислить коэффициент поправки на точность. Для этого число миллилитров точного 0,01-нормального раствора серной кислоты, взятого на титрование, надо разделить на число миллилитров раствора едкого натра, затраченного на нейтрализацию данного раствора кислоты.

 Так, например, на нейтрализацию 20 мл неточного 0,01-нормального раствора серной кислоты, коэффициент поправки которого равен 0,909, пошло 19 мл приготовленного раствора едкого натра. Требуется определить коэффициент поправки на точность 0.,01-нормального раствора едкого натра. Искомая величина определяется следующим образом:

20 х 0,909 : 19 = 0,9568

Установка коэффициента поправки на точность раствора должна основываться, по крайней мере, на 2…3 параллельных определениях. Результаты этих определений должны обязательно сходиться с точностью до 0,001. Если найденные величины разнятся в десятичном знаке, то это допустимо. За окончательную величину коэффициента поправки берут среднеарифметическую величину, полученную от двух или трех определений.

Для перевода приготовленного 0,01-нормального раствора едкого натра на точный нужно умножить то или иное его количество, израсходованное при анализе, на коэффициент поправки.

Время от времени коэффициент поправки следует проверять и уточнять, так как при длительной работе с одним и тем же раствором щелочи изменяется его нормальность.

Приготовление 33-процентного раствора едкого натра

33-процентный раствор едкого натра широко применяется при определении общего и белкового азота по методу Къельдаля, где он играет роль вытеснителя аммиака из сернокислого аммония.

Ход приготовления раствора едкого натра следующий:

1. Взвесить на чашечных или циферблатных настольных весах чистую огнеупорную полутора- или двухлитровую коническую или круглую плоскодонную колбу.

2. В колбу насыпать фарфоровой ложкой технический едкий натр и отвесить на тех же весах 330 г его

3. Налить в колбу 670 мл дистиллированной воды и растворить находящийся в ней едкий натр.

4. Сделать карандашом на стекле колбы метку, обозначающую верхний мениск (уровень) раствора едкого натра.

5. Колбу с содержимым поставить на электроплитку или на газовую горелку и дать раствору едкого натра прокипеть в течение 6…7 мин.

6. Снять колбу с нагревательного прибора и выкипевший раствор едкого натра долить свежепрокипяченной дистиллированной водой до обозначенной метки.

7. После охлаждения приготовленный раствор едкого натра тщательно перемешать, перелить в литровую бутыль и закрыть каучуковой пробкой.

Приготовление двухцветного индикатора

Для приготовления двухцветного индикатора следует смешать 50 мл раствора метиленовой сини (62,5 мг метиленблау растворить в 50 мл 96%-го этилового спирта) и 100 мл раствора метилового красного (133,3 мг метилрота растворить в 100 мл 96%-го этилового спирта). В кислой среде индикатор дает краснофиолетовое окрашивание, а в щелочной – зеленое. В нейтральной среде индикатор бесцветен.

СУШКА СЕРНОГО ЭФИРА

Серный эфир, применяемый в качестве растворителя жира в том или ином исследуемом материале, должен быть безводным. В противном случае одновременно с экстракцией жира из материала будут извлекаться и сахара, что приведет к завышенным показателям по содержанию в нем жира. Промышленность же выпускает серный эфир, как правило, с небольшой примесью воды (около 2%). Поэтому в тех случаях, когда при количественном определении жира в исследуемом материале требуется исключительная точность, эфир необходимо высушить. При более грубых анализах, практикуемых в рыбоводстве для определения содержания жира в кормах и в теле рыб, продажный серный эфир не высушивают, так как процент возможной ошибки существенно не изменяет представления об истинном содержании жира в испытуемом объекте. Исключение составляют корма, богатые углеводами.

Эфир сушат в толстостенной бутыли, в которую насыпают предварительно просушенный при 100…105^о С гранулированный хлористый кальций или безводный сернокислый натрий в количестве около 1/5 объема взятого эфира (эти химические вещества поглощают из эфира воду). Затем бутыль закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой. Через сутки эфир сливают через фильтр в другую бутыль и прибавляют туда новую порцию хлористого кальция или сернокислого натрия, а оставшееся в первой бутыли и на фильтре обезвоживающее вещество высыпают на металлический эмалированный кювет или в фарфоровые чашки и просушивают при 100… 105^о С до полного удаления воды. На следующие сутки эфир вновь пропускают через фильтр и опять к нему добавляют хлористый кальций или сернокислый натрий. Эту операцию повторяют в течение 3…5 дней. По истечении указанного срока эфир наливают небольшими порциями в колбу Сокслета и перегоняют при 35…37^о С, используя для этой цели холодильник Либиха и приемную колбу (см. рис. 2). Очищенный после перегонки эфир сливают в бутыль из темного стекла, закрывают корковой пробкой с хлоркальциевой трубкой и хранят в темном месте, так как на свету в нем образуются перекиси, вызывающие взрывы.