Разделение органических жидкостей простой перегонкой

Перегонкой называется процесс, в ходе которого вещество нагревают в соответствующей аппаратуре до кипения и образовавшийся пар конденсируют. Целью перегонки является разделение на компоненты и очистка жидких летучих веществ, имеющих различные температуры кипения (при этом во время процесса наблюдают за температурой). Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150 °С, загрязненных небольшими количествами примесей, имеющих ничтожное давление пара при температуре кипения очищаемой жидкости, или когда разница в температурах кипения веществ, входящих в состав разделяемой смеси значительна (не менее 80-100 °С).

Если перегоняемая жидкость кипит не выше 120- 130 °С, то применяют проточное водяное охлаждение. При перегонке жидкостей, кипящих выше этой температуры, применяют воздушный холодильник.

При перегонке индивидуальных веществ их температура кипения остается постоянной в течение всей перегонки. Если перегоняется смесь двух веществ, температуры которых различаются значительно, то вначале отгоняется жидкость, имеющая более низкую температуру кипения. Если же температура кипения начинает возрастать, то это означает, что начинает отгоняться другая жидкость, имеющая более высокую температуру кипения, чем первая. В процессе перегонки второй жидкости также устанавливается постоянная температура. Таким образом, меняя приемники, можно собрать несколько фракций, в первых будет преобладать низкокипящая часть перегоняемой смеси, а в последних - высококипящая.

Если перегоняемая смесь состоит из компонентов, температуры кипения которых близки и которые не образуют азеотропных смесей, то применяют дробную или фракционную перегонку. Для этого обычно используют дефлегматоры или ректификационные колонки.

Для веществ, разлагающихся до- или при температуре кипения при атмосферном давлении или имеющих высокую температуру кипения, применяют перегонку при пониженном давлении.

Схема установки для простой перегонки показана на рис.1. Установка состоит из круглодонной колбы 1, дефлегматора 2, термометра 3, нисходящего холодильника Либиха 4, алонжа 5 и приемника 6. Ртутный шарик термометра должен находиться примерно на 0,5 см ниже отводной трубки насадки.

Перед заполнением прибора измеряют объем или вес жидкости, предназначенной для простой перегонки. Заливают жидкость в колбу 1 не более чем на 2/3 её объема. Для равномерного кипения в колбу помещают "кипелки". Включают воду для охлаждения. В качестве теплоносителя используют “баню”, соответствующую температуре кипения наиболее высококипящего компонента перегоняемой смеси. В качестве нагревательного прибора используют электроплитки только с закрытой спиралью. Баню нагревают до температуры, при которой вещество перегоняется с нормальной скоростью (из холодильника поступает в приемник 30-40 капель конденсата в минуту). Контроль за температурой в бане осуществляют с помощью термометра, помещённого в неё. Разность температуры бани и температуры кипения определяется рядом факторов: летучестью отгоняемого вещества, его количеством, конструкцией установки (наличие дефлегматора, высота горла колбы и насадки).

Температура бани, как правило, превышает температуру кипения перегоняемого вещества на 20- 30 °С.

Очистка органических жидкостей перегонкой с водяным паром

Сущность очистки органических жидкостей перегонкой с водяным паром заключается в том, что высококипящие жидкости, не смешивающиеся или мало смешивающиеся с водой, улетучиваются вместе с водяным паром при пропускании его через эти жидкости, затем они вместе с паром конденсируются в холодильнике.

Прибор, используемый при перегонке с водяным паром, изображен на рис. 2. Пар образуется в паровике 1 (вместо него пригодна и колба). Предохранительная трубка 2 служит для выравнивания давления. Паровик заполняют водой приблизительно на половину.

Рис. 2. Прибор для перегонки с паром

Пар через проводящую трубку 4 входит в перегонную колбу 5, в которой находится разделяемая смесь. Обычно эту колбу нагревают. Дистиллят через трубку 6 или насадку Вюрца с термометром поступает в холодильник 7, конденсируется и через алонж 8 стекает в приемник 9.

На тройник 3 надевают короткую резиновую трубку с зажимом. Зажим остается открытым до начала перегонки. В колбу помещают вещество, собирают прибор и подогревают парообразователь, предварительно поместив в него "кипелки". Одновременно подогревают колбу. Как только начнет образовываться пар, резиновую трубку, надетую на тройник, закрывают зажимом.

Спустя некоторое время в приемнике собирается эмульсия, расслаивающаяся при стоянии. Перегонку заканчивают, когда в холодильнике будут образовываться капли чистого дистиллята (воды). Затем открывают зажим на тройнике (если таковой отсутствует, то просто вынимают пароподводящую трубку 4 из перегонной колбы) и выключают парообразователь. Получающиеся в приемнике два слоя: воду и органическое вещество - отделяют друг от друга в делительной воронке, сушат над соответствующим осушителем. В качестве осушителей используют, как правило, безводные неорганические соли. Образующие с водой кристаллогидраты (сульфат натрия, хлорид кальция, перхлорат магния и др.).

Небольшие количества вещества можно перегонять, не пользуясь паровиком, а добавляя некоторое количество воды в перегонную колбу.

ЭКСТРАКЦИЯ. Для работы необходимы: делительная воронка на 100 мл, мерный цилиндр на 50 мл, четыре колбочки по 100 мл (рис. 1), колба на 250-300 мл, бюретка на 50 мл, пипетка на 20 мл, 0,4-0,5 моль/л раствор уксусной кислоты в изоамиловом спирте, 0,1н раствор щелочи, фенолфталеин.

Перед проведением опытов необходимо при помощи воды проверить на герметичность кран и стеклянную пробку делительной воронки. Изоамиловый спирт в количестве 40 мл с растворенной уксусной кислотой вливают в делительную воронку, добавляют 40 мл воды, насыщенной изоамиловым спиртом и проводят экстракцию.

Воду, насыщенную изоамиловым спиртом, получают, смешивая воду и изоамиловый спирт без уксусной кислоты и проводя все нижеописанные операции 1-3. Экстрагирование проводят 4 – 5 раз. Водный слой после каждого экстрагирования объединяют с предыдущими порциями, сливая его в колбу на 250-300 мл.