Реакция на восстановительную способность анальгина
0,05 г препарата смачивают 1 каплей воды, прбавляют 2 мл спирта и 5 капель хлористоводородной кислоты. После растворения препарата прибавляют 2 мл 0,1 моль/л раствора йодата калия. Раствор окрашивается в малиновый цвет (продукт окисления) От избытка реактива окраска усиливается, а затем выделяется бурый осадок йода за счет взаимодействия йодата калия с образовавшемся при гидролизе анальгина диоксидом серы 5SO2+2KJO3=J2↓+K2SO4+4H2SO4 3. на Na+ Крупинка препарата, внесённая в бесцветное пламя, окрашивает его в жёлтый цвет. 4. Реакция внутриаптечного контроля с раствором хлорида железа (III) 0,05 г препарата растворяют в 0,5 мл воды, прибавляют по 3 капли кислоты хлористоводородной и хлорида железа (III). Наблюдается синее окрашивание, при стоянии постепенно обесцвечивается.
Испытание на чистоту.
1. 5% водный раствор должен быть бесцветным 2. Кислотность и щелочность 0,1 г препарата растворяют в 10 мл воды.Полученный раствор должен давать зеленую окраску с индикатором бромтимоловый синий. Если появляется синяя окраска,то она должна исчезать от прибавления не более 0,05 мл (1 кап.) 0,01 моль/л раствора кислоты хлористоводородной. 3. Не должно быть примесей аминоантиапирина 4. Тяжелые металлы Сульфатная зола 0,25 г препарата должна выдерживать испытание на тяжелые металлы ( не более 0,002% в препарате) 5. Мышьяк 0,5г препарата должны выдерживать испытание на мышьяк ( не более 0.0001% в препарате)
Количественное определение
0,05 г препарата (точная навеска) помещают в сухую колбу, прибавляют 5 мл спирта, 1мл 0,01 моль/л раствора кислоты хлористоводородной, перемешивают до растворения и титруют 0,1 моль/л раствором йода до появления жёлтой окраски, неисчезающей в течение 30 секунд
1мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,01667 г анальгина, которого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 99,0 %
% = V×K × T × 100 навеска
Хранение В хорошо укупоренных банка оранжевого стекла в защищенном от света месте. ВРД 1,0 внутрь ВРД 0,5 п/к, в/м, в/в ВСД 3,0 ВСД 1,5 Болеутоляющее, жаропонижающее, противовоспалительное средство.
ЗАНЯТИЕ 3 ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ РАСТВОРА ДИБАЗОЛА 0,5% — 100 МЛ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ Задачи • Освоить внутриаптечный контроль раствора дибазола 0,5%— 100 мл дня инъекции. • Изучить особенности впутриаптечного контроля инъекционных растворов. Продолжителность занятия 2 академических часа (90 минут). Вопросы для самоподготовки • Приказ М3 РФ № 751 о внутриаптечном контроле растворов для инъекций и инфузий. • Особенности впутриаптечного контроля растворов для инъекций. • Внутриаптечный контроль раствора дибазола 0,5%— 100 мл для инъекций. • Обзор методов количественного определения дибазола. Оказывает ли влияние на анализ стабилизатор?
• Расчеты. Оформление результатов контроля. Материальное обеспечение Реактивы и растворители: • кислота хлористоводородная; • 0,1 моль/л раствор иода; • хлороформ. Титрованные растворы и индикаторы: • 0,1 моль/л раствор натрия гидроксида; • -фенолфталеин; • метиловый оранжевый. Посуда, приборы, оборудование: • склянка для титрования; • микробюретка; • мерный цилиндр на 10 мл; • часовое стекло или фарфоровая чашка; • пробирки; • пипетки 5 мл. Общие указания Растворы для инъекций должны быть бесцветными и прозрачными (или цветность раствора не должна превышать эталон, указанный в частной фармакопейной статье), стерильными, практически свободными от видимых механических включений, выдерживать испытания на пирогенность и токсичность в соответствии с требованиями ГФ XI. К отдельным группам инъекционных растворов предъявляются такие специальные требования, как изотоничность, изоионичность, изогидричность, наличие определенного окислительно-восстановительного потенциала и вязкости, близкой к биологическим жидкостям. По приказу М3 РФ №751 все инъекционные растворы подлежат полному химическому контролю обязательно до и после стерилизации. До стерилизации проверяют pH среды и проводят полный химический контроль действующих, изотонирующих и стабилизирующих веществ. После стерилизации проверяют pH среды и проводят полный химический контроль действующих веществ. Для контроля после стерилизации отбирается один флакон от каждой серии. Номера анализов до и после стерилизации указываются через дробь. Контроль качества инъекций должен охватывать все стадии их приготовления. Результаты постадийного контроля фиксируются в специальном «Журнале регистрации контроля отдельных стадий изготовления растворов для инъекций и инфузий». Проверка записей в этом журнале является составной частью письменного контроля.
Контроль на отсутствие механических примесей проводится до и после стерилизации. Одновременно должны проверяться объём и качество укупорки растворов (металлический колпачок «под обкатку" не должен прокручиваться и раствор не должен выливаться при опрокидывании флакона). Физический контроль обязателен для каждой серии лекарственных форм, требующих стерилизации, в количестве не менее 5 флаконов, Проводится после расфасовки до стерилизации. Стерильные растворы считаются забракованными при несоответствии требованиям нормативных документов по внешнему виду, величине рН, подлинности и количественному определению, недопустимым отклонениям от номинального объёма раствора, нарушению фиксированности укупорки, нарушению действующих требований к оформлению лекарственных средсв к отпуску.
Rp: Solutionis Bendazoli 0,5% 100ml Sterilisetur D S для внутривенного введения. По 5 мл 3 раза в день при обострении гипертонической болезни. Раствор дибазола для инъекций требует стабилизации. Для стабилизации лекарственных препаратов, образованных слабым основанием и сильной кислотой, используют 0,1 моль/л раствор кислоты хлористоводородной из расчета 10 мл на 1 литр инъекционного раствора.
2-бензил-бензимидазола гидрохлорид
Состав
Дибазола 0,5 г Раствора кислоты хлористоводородной 0,1 моль/л — 1 мл Воды для инъекций до 100 мл Свойства Бесцветная прозрачная жидкость , слабокислой реакции среды. Подлинность. на основание дибазола К 0,5 мл анализируемого раствора прибавляют по 3 капли разведенной соляной кислоты и 0,1 моль/л раствора иода, взбалтывают. Образуется красновато-серебристый осадок полийодида дибазола следующего состава: [дибазол] • HI•I2 • На кислоту хлористоводородную а) К 5 мл раствора прибавляют 1 каплю метилового оранжевого. Появляется розовое окрашивание. б) Сl- К 0,5 мл раствора прибавляют 0,5 мл раствора аммиака. Образующийся осадок дибазола отфильтровывают. Фильтрат подкисляют 1 мл разведенной азотной кислоты и добавляют 3 капли раствора нитрата серебра. Наблюдают белый творожистый осадок. СГ + AgN03 -> AgCl + N03- Количественное определение Метод нейтрализации в среде спирта К 5 мл раствора прибавляют 3 мл этанола и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя Индикатор 3 капли фенолфталеина (Vмл). Раствором щелочи титруется сумма компонентов: дибазол + стабилизатор НСl. [дибазол] •HCl + NaOH —> [дибазол] +NaCl + Н20 НСl + NaOH —» NaCl + Н20 Рассчитаем количество 0,1 моль/л НСl в 5 мл исследуемого раствора, в 100 мл раствора — 1 мл 0,1 моль/л НС1 в 5 мл — х х = 0,05 мл 0,1 моль/л НС1
На титрование 0,05 мл 0,1 моль/л HCI расходуется 0,05 мл 0,1 моль/л раствора NaOH (т.e. I кап.) Следовательно, на титрование дибазола пошло (V—0,05) мл 0,1 моль/л раствора NaOH. m = (V - 0,05)* К* Т*А навеска доп. отклонения - ? Vориент =? I мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,02447 г дибазола (Т). АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ РАСТВОРА ДИБАЗОЛА 0,5% —100 МЛ ДЛЯ ИНЪЕКЦИЙ • Работа с рецептом: проверка правильности выписывания рецепта (форма бланка 107-У, имеется штамп ЛПУ, личная печать и подпись врача). Срок действия рецепта указан: 2месяца; проверка соответствия доз возрасту больного. Дозы не превышены, проверка наличия указаний о способе применения: для внутривенного введения. По 5 мл 3 раза в день при обострении гипертонической болезни. • Письменный контроль: проверка паспорта письменного контроля Дата номер рецепта ППК Взято: Aqua pro injectionibus q.s. Dibazoli 0,5 Solutionis Acidi hydrochlorici 0,1 моль/л - I ml Aquae pro iniectionibus ad 100 ml Vобщ = 100 ml Приготовил: № анализа (дробью: до и после стерилизации) Проверил: Подпись провизора-аналитика: Режим стерилизации: 120 °С — 8 минут проверка записей в «Журнале регистрации результатов контроля отдельных стадий изготовления растворов для инъекций и инфузий». • Органолептический контроль Бесцветная прозрачная жидкость без запаха и видимых механических включений. Отсутствие механических включений проверяется до и после стерилизации.
• Физический контроль Проверке подлежат не менее 5 флаконов от данной серии стерилизации. До стерилизации Vобщ= 100 мл доп.отк = ±3% Проверяется качество укупорки. • Химический контроль Проводится до и после стерилизации. До стерилизации проверяют pH и полный химический контроль дибазола и стабилизатора 0,1 моль/л раствора НСl. После стерилизации проводится проверка pH и полный химический контроль дибазола (для контроля после стерилизации отбирается 1 флакон раствора от каждой серии). m = 0,5г доп. откл. ±8% • Оформление результатов анализа: • заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физическою и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»; • поставить номер анализа дробью и подпись провизора-аналитика на ППК и обратной стороне рецепта. • Оформление к отпуску Основная этикетка: «Для инъекций». Предупредительные надписи: «Стерильно», «Хранить в недоступном для детей месте». На этикетке указаны наименование и местонахождение аптеки, номер рецепта, состав лекарственного средства на русском языке, способ применения, фамилия и инициалы больного, дата, цена, срок годности.
ЗАНЯТИЕ 4 ПРОИЗВОДНЫЕ ИМИДАЗОЛА. ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ ГЛАЗНЫХ КАПЕЛЬ РАСТВОРА ПИЛОКАРПИНА ГИДРОХЛОРИДА 1 % — 10 МЛ Задачи • Коррекция и совершенствование знаний по теме «Производные имидазола» • Освоить внутриаптечный контроль глазных капель с фармакологически активным веществом. • Освоить химический контроль пилокарпина гидрохлорида. Продолжительность занятия 2 академических часа (90 минут)
Вопросы для самоподготовки. • Внутриаптечный контроль глазных капель, выписанных по индивидуальному рецепту. • Химический контроль пилокарпина гидрохлорида. Влияет ли изотонирующее вещество (натрия хлорид) на анализ пилокарпина гидрохлорида? • Расчеты. Оформление результатов контроля. Maтериальноe обеспечение а) реактивы и растворители: • кислота серная разбавленная; • кислота азотная; • кислота уксусная; • раствор перекиси водорода; • раствор дихромата калия; • раствор серебра нитрата; • спирт; хлороформ. б) титрованные растворы и индикаторы • 0.05 моль/л раствор натрия гидроксида; • 0,1 моль/л раствор серебра нитрата; • фенолфталеин; • бромфеноловый синий. в)Посуда, приборы, оборудование: • титровальная установка; • микробюретка; • глазные пипетки; • пробирки; • пипетка мерная I мл; • склянка для титрования.
Общие указания По приказу М3 РФ №751 глазные капли, содержащие пилокарпина гидрохлорид, подлежат выборочному химическому контролю, но при выборке на них обращают особое внимание. Содержащиеся в глазных каплях изотонирующие и стабилизирующие вещества определяются до стерилизации качественно и количественно. Глазные капли должны быть изотоничны со слезной жидкостью, но в отдельных случаях допускается применение гипер- или гипотонических растворов. Расчет изотонических концентраций производят с помощью изотонических эквивалентов лекарственных веществ по натрию хлориду (см. табл.). Многие глазные капли стабилизируют. Для этих целей используют буферные растворы, антиоксиданты, комплексоны и другие вещества, в зависимости от свойств компонентов глазных капель и примочек. Глазные капли подвергаются стерилизации и проходят проверку на отсутствие механических включений до и после стерилизации. Rp: Solutionis Pilocarpini hydrochloridi 1% — 10 ml Sterilisetur! D.S. По 2 капли 3 раза в день в оба глаза
(в состав пилокарпина входят имидазольное кольцо и фурановый цикл лактонного характера) Расчет изотоничности глазных капель Для изготовления 10 мл изотонического раствора только из натрия хлорида требуется 0,09 г соли. Эквивалент пилокарпина гидрохлорида по натрию хлориду равен 0,22. Это значит, что 1 г пилокарпина гидрохлорида равноценен 0,22 г натрия хлорида, а 0,1 г пилокарпина гидрохлорида - 0,022 г натрия хлорида. Следовательно, по прописи необходимо взять 0,09—0,022 = 0,068 (г) = 0,07r NaCl. Состав Пилокарпина гидрохлорида 0,1 г Натрия хлорида 0,07 г Воды очищенной стерильной 10 мл Свойства Бесцветная прозрачная жидкость. Подлинность • На основание пилокарпина Реакция с перекисью водорода и дихроматом калия К 5 каплям раствора прибавляют 2 капли разведенной серной кислоты, по 0,5 мл раствора перекиси водорода и хлороформа, взбалтывают. В последнюю очередь добавляют 1 каплю дихромата калия и вновь энергично взбалтывают. Хлороформный слой окрашивается в сине-фиолетовый цвет. Реакция основана на образовании пероксохромовой кислоты, которая в присутствии пилокарпина переходит в хлороформный слой. В отсутствии пилокарпина хлороформ не извлекает пероксохромовую кислоту и хлороформный слой не окрашивается (тогда сине-фиолетовое окрашивание пероксохромовой кислоты обнаруживается только в водном слое). • на Cl-- К 2-3 каплям раствораора прибавляют по I капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Наблюдают образование белого творожистого осадка, нерастворимого в азотной кислоте и растворимого в растворе аммиака. Cl- + AgNO3 = AgCl↓ + N03- • на катион Na+ К 2 каплям раствора прибавляют 2 капли раствора дигидропироантимоната калия ( гексагидроксоантимоната калия). Наблюдают выделение белого кристаллического осадка. 2NaCl +K2H2Sb2O7 = Na2H2Sb2O7 ↓+ 2KCl Количественное определение Определение суммы пилокарпина гидрохлорида и натрия хлорида. Метод аргентометрии с поверхностно-действующим индикатором бром- феноловым синим. К I мл pаствора прибавляют 1 каплю бромфенолового синего и по каплям разведен. уксусную кислоту, пока желтое окрашивание не перейдет в зеленовато-жёлтое ( {3 капли) и титруют 0,05 моль/л раствором нитрата серебра до фиолетового окрашивания осадка (V1 ). (пилокарпин)*HCl + AgNO3 = AgCl + (пилокарпин)*HNO3 NaCl + AgNO3 = NaNO3 + AgCl I мл 0,05 молв/л раствора нитрата серебра соответствует 0,002922 г натрия хлорида. • Определение пилокарпина гидрохлорида Метод нейтрализаии в спирто-хлороформной среде К I мл раствора прибавляют 3 мл спирто-хлороформной смеси (1:2) и титруют 0,05 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания водного слоя. Индикатор: 2- 3 капли фенолфталеина. I мл 0,05 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,012235 г пилокарпина гидрохлорида (V2). m пилок = V2*K*T*A навеска , где А - объём лекарственной формы
доп.откл = ? ( табл.4) Расчет содержания NaCl в г
доп.откл = ?
АЛГОРИТМ ВНУТРИАПТЕЧНОГО КОНТРОЛЯ • Работа с рецептом: • проверка правильности выписывания рецепта (форма бланка 107-У, имеются штамп ЛПУ, личная печать и подпись врача. Срок действия рецепта 60 дней); • имеются указания о способе применения. • Письменный контроль ('состоит в проверке паспорта письменного контроля ). Гл. Дата номер рецепта ППK Паяю: Aquae pirificatae sterilisetae 5 ml Pilocalpini hydrochloridi 0,1 Natrii chloric!i 0,07 Aquae pirificatae sterilisetae 5 ml Vобщ = 10 ml Приготовил: № анализа: Проверил: Подпись провизора-аналигика: Режим стерилизации: 120 °С- 8 минут Выписывается сигнатура. • Органолептический контроль Бесцветная прозрачная жидкость без видимых механических включений. Отсутствие механических включений проверяется до и после стерилизации. • Физический контроль Проводится выборочно до стерилизации. Vобщ ~ 10 мл доп.отк = ± 10% ( табл.3 ) • Химический контроль Проводится полный химический контроль глазных капель выборочно, но при выборке на них обращают особое внимание. До стерилизации проверяется содержание пилокарпина гидрохлорида и изотонирующего вещества (NaCl). mпилокарпина =0,1 г доп.отк = ±15% *- -* m натрия хлорида= 0,07 г доп.отк = ± 15% • Оформление результатов анализа: заполнить «Журнал регистрации результатов органолептического, физического и химического контроля внутриаптечной заготовки, лекарственных форм, изготовленных по индивидуальным рецептам (требованиям лечебных учреждений), концентратов, полуфабрикатов, тритураций, спирта этилового и фасовки»; • контроль при отпуске Этикетка"глазные капли», «Стерильно» с указанием номера и местонахождения аптеки, номера рецепта, даты, фамилии и инициалов больного, способа применения, срока годности, цены. Предупредительные надписи: «Обращаться с осторожностью», «Хранить в прохладном и защищенном от света месте" " хранить в недоступном для детей месте". Больному выдается рецепт.
ЗАНЯТИЕ 5 ВНУТРИАПТЕЧНЫЙ КОНТРОЛЬ СЛОЖНЫХ ПОРОШКОВ, СОДЕРЖАЩИХ ПИРИДОКСИНА гидрохлорид (витамин В6 ) Задачи 1. совершенствовать навыки и умения проведения внутриаптечного контроля сложных порошков, выписанных по индивидуальному рецепту 2. Освоить внутриаптечный контроль порошков с пиридоксином гидрохлоридом Продолжительность занятия 2 академических часа. Вопросы для самоподготовки 1. Привести алгоритм внутриаптечного контроля поршков с пиридоксина гидрохлоридом 2. Химический контроль пиридоксина гидрохлорида. Методы количественного определения, расчеты. оформление результатов контроля. 3. Русские, химические и латинские названия, получение, свойства, подлинность, испытания на чистоту, количественное определение, применение и хранение никотиновой кислоты, никотинамида, пиридоксина гидрохлорида, промедола. Материальное обеспечение Реактивы - кислота хлористоводородная - раствор хлорида окисного железа - резорцин ( кристаллический ) Титрованные растворы и индикаторы · 0,02 моль/л раствор натрия гидроксида; · бромтимоловый синий. Посуда, приборы, оборудование: · титровальная установка; · микробюрстка; · ручные вссочки и разновес; · колба для титрования; · пробирки.
Rp: Pyridoxini hydrochloridi 0,005 Sacchari 0,2 Misce, fiat pulvis. D.t.d. № 20 S. По 1 порошку 3 раза в день
2-метил-3-окси-4,5ди(оксиметил)-пиридина гидрохлорид Свойства Белый сыпучий однородный порошок. Подлинность • На пиридоксина гидрохлорид а) На фенольный гидроксил • 0,1 г порошка растворяют в 3 каплях воды и прибавляют 1-2 капли раствора хлорида окисного железа. Появляется красное окрашивание. б) На НСl См. выше • На сахар а) К 0.01 г порошка прибавляют 3-5 капель воды, 2 капли раствора натрия гидроксида и 1 каплю раствора кобальта нитрата. Появляется синефиолетовое окрашивание. б) К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл разведенной соляной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят 1 минуту. Появляется красное окрашивание. Количественное определение • Метод нейтрализации
Популярное: Почему стероиды повышают давление?: Основных причин три... Организация как механизм и форма жизни коллектива: Организация не сможет достичь поставленных целей без соответствующей внутренней... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (451)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |