Практических занятий по химии

Цель практических занятий по МДК 03.01 «Технология производства неорганических веществ» – закрепление теоретических знаний на практике и формирование умений по МДК 03.01 «Технология производства неорганических веществ».

Цель методических рекомендаций – дать полную характеристику организации и инструкцию выполнения практических занятий по МДК 03.01 «Технология производства неорганических веществ».

Основные задачи:

1) Систематизация материала по практическим занятиям.

2) Улучшение организации выполнения практических занятий.

Методические рекомендациисостоят из следующих частей:

1. Структура практического занятия.

2. Требования, предъявляемые к обучающимся, при выполнении практического занятия.

3. Комплект практических занятий по МДК 03.01 «Технология производства неорганических веществ» по специальностям ППСЗ.

Практическое занятие состоит из следующих элементов: вводная, основная, заключительная часть.

Вводная часть обеспечивает подготовку студентов к выполнению заданий на занятии. В нее входят:

· формулировка темы, целей (образовательной, воспитательной, развивающей), обоснование ее значимости в профессиональной подготовке студентов;

· изложение теоретических основ работы;

· характеристика состава и особенностей заданий работы и объяснение методов (способов, приемов) их выполнения;

· характеристика требований к результату работы;

· проверка готовности студентов выполнять задания;

· указания по самоконтролю, контролю результатов выполнения заданий.

Основная часть предполагает самостоятельное выполнение заданий студентами. Она может сопровождаться дополнительными разъяснениями по ходу работы, устранением трудностей при выполнении работы, текущим контролем и оценкой результатов отдельных студентов, ответами на вопросы студентов. Возможно пробное (тренировочное) выполнение заданий под руководством преподавателя.

Заключительная часть содержит:

· подведение общих итогов занятия;

· оценку результатов работы отдельных студентов;

· ответы на вопросы студентов;

· выдачу рекомендаций по устранению пробелов в системе знаний и умений студентов, по улучшению результатов работы;

· изложение сведений о подготовке к выполнению следующей работы.

Вводная и заключительная части практического занятия проводятся фронтально. Основная часть выполняется индивидуально.

5. Список использованных источников включает учебники, справочники, учебные пособия, журналы, Интернет-ресурсы.

  Каждый вид работы студента на занятии оценивается, что способствует объективности и позволяет студенту прогнозировать собственный результат. Критерии и нормы оценочной деятельности подчинены 100-балльной системе:

5 «отлично»	4 «хорошо»	3 «удовлетворительно»	2 «неудовлетворительно»
100-90 баллов	89-80 баллов	79-70 баллов	Менее 70 баллов

Практические занятия оформляются в тетради для проведения практических занятий, каждое практическое занятие оценивается в 5-балльной системе, результаты выставляются в журнал теоретического обучения.

 Практические занятия

Перед выполнением практикума студент обязан ознако­миться с настоящими методическими указаниями и с содержани­ем работ.

К работе в лаборатории допускаются студенты, прошедшие инструктаж по технике безопасности, а также ознакомившиеся с правилами работы в лаборатории. Студенты приступают к вы­полнению лабораторных работ только после сдачи минимума по технике безопасности. При выполнении лабораторного практи­кума студент должен строго соблюдать правила техники безопас­ности работы в химической лаборатории. За нарушение правил техники безопасности студенты отстраняются от прохождения лабораторного практикума.

При выполнении лабораторных работ необходимо пользо­ваться соответствующей литературой.

На вводных занятиях преподаватель напоминает теоретиче­ские основы курса, моделируемые в лабораторных работах, пояс­няет связь между лабораторными и производственными приема­ми, дает указания в отношении методики и содержания лабора­торных работ.

Все работы студент выполняет индивидуально.

При получении неудовлетворительных результатов работу следует повторить.

По окончании выполнения работ студент обязан привести в порядок свое рабочее место, вымыть и сдать лабораторную посу­ду и приборы.

Студент должен вести индивидуальный лабораторный жур­нал (тетрадь), где отмечается:

• цель работы,

• теоретические основы работы с указанием формул и химических реакций,

• методика и ход проведения работы, полученные резуль­таты лабораторной работы,

• краткие выводы по работе, а также ответить на пред­ставленные в конце работы вопросы и выполнить теоретические задания.

Для защиты лабораторного практикума студент должен представить соответствующе оформленный лабораторный жур­нал и на собеседовании показать знание и понимание теоретиче­ских основ и практического выполнения работ.

Студенты получают от преподавателя вопросы и готовятся по рекомендуемым источникам литературы.

Лабораторная работа № 1
Тема: СМЕШЕНИЕ РАСТВОРОВ

Понятие «растворы» включает истинные растворы и колло­идные растворы. Различие между ними заключается прежде всего в размерах частиц и однородности систем.

Истинные растворы - это термодинамически устойчивые однофазные, однородные гомогенные системы, состоящие из двух или большего числа компонентов с размером частиц на уровне 10^-10-10^-9 м.

Компонентами, составляющими раствор, являются раство­ритель и растворенные вещества. Растворителем условно принято считать компонент, агрегатное состояние которого не изменяется при образовании раствора, и который содержится в большем ко­личестве. Растворители могут быть жидкими или твердыми, а растворяемые вещества могут находиться в любом из трех агре­гатных состояний.

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА РАСТВОРА

1) Метод денсиметрии - измерение плотности раствора ареометром. Ареометр представляет поплавок с дробью или рту­тью и узким отростком - трубкой, в которой находится шкала с делениями. Он погружается в различных жидкостях на различ­ную глубину. При этом он вытесняет объемы этих жидкостей од­ной и той же массы, равной массе ареометра, а следовательно, обратно пропорциональные их плотности. То деление шкалы, до которого ареометр погружается в жидкость, показывает плот­ность этой жидкости.

2) Титрование.

Опыт 1. Приготовление раствора с заданной массовой долей

Цель работы: научиться готовить раствор с заданной кон­центрацией из навески соли и разбавлением концентрированных растворов. Овладеть методикой денсиметрии и кислотно­основного титрования.

Приборы и реактивы: бюретка на 25 мл, воронка, мерные колбы на 50 и 100 мл, пипетки на 10 мл и 2 мл, колбы конические для титрования, колба для слива, резиновая груша, ареометр. Рас­твор HCl 0,1 Н (с точно известной концентрацией), Раствор NaOH или КОН (концентрированный) с указанной концентраци­ей и плотностью, Раствор метилоранжа w = 0,1 % и фенолфтале­ина w = 0,1 % в капельницах.

Задание:

1) приготовить раствор из навески соли;

2) приготовить раствор КОН (или NaOH) заданной концен­трации. Проверить концентрацию полученного раствора методом кислотно-основного титрования.

Ход работы:

Получив у преподавателя задание на выполнение опыта, рассчитайте, сколько соли и воды потребуется для приготовления раствора заданной концентрации общим объемом 50 мл. Необхо­димое количество соли перенесите в мерную колбу. Небольшими порциями вливайте воду в колбу при постоянном перемешива­нии. После растворения соли доведите раствор до метки. Полу­ченный раствор перелейте в цилиндр (на 50 мл) и ареометром из­мерьте его плотность.

Оформление опыта 1:

1) Название опыта.

2) Расчет массы соли.

3) Расчет погрешности эксперимента (абсолютная погреш­ность, относительная погрешность).

4) Используя величину плотности раствора - р и ю (%), вы­числите: молярную, нормальную, моляльную концентрации по­лученного раствора, а также его титр и мольную долю соли в рас­творе.

Опыт 2. Приготовление разбавленного раствора
из концентрированного

Получить у преподавателя задание на выполнение опыта.

1. Рассчитать объем концентрированного раствора NaOH или КОН, необходимый для приготовления разбавленного рас­твора NaOH заданной концентрации, по следующему алгоритму:

1) рассчитать молярную концентрацию разбавленного рас­твора NaOH или КОН;

2) рассчитывают количество вещества (v) щелочи, необхо­димой для приготовления заданного раствора;

3) рассчитываю массу щелочи, соответствующую этому ко­личеству;

4) используя массовую долю вещества в растворе (w, %), находят массу концентрированного раствора щелочи;

5) рассчитывают объем концентрированного раствора.

Необходимый объем концентрированного раствора отбира­ют пипеткой на 2 мл с помощью резиновой груши и качественно­го переносят в мерную колбу на 100 мл через воронку. Воронку ополаскиваю дистиллированной водой, затем раствор доводят до метки. Колбу закрывают резиновой пробкой и перемешивают по­лученный раствор.

2. С помощью пипетки на 10 мл отбирают пробы (аликвот­ные доли) в три конические колбы для титрования (по 10 мл при­готовленного раствора в каждую колбу).

В каждую колбу добавляют индикатор, несколько капель фенолфталеина. Аликвотные доли титруют раствором HCl из бю­ретки. Для этого бюретку заполняют 0,1 Н раствором HCl (тит- рантом) до нулевой отметки перед каждым титрованием. Объемы титранта пошедшие на титрование записывают. Титруют сначала в присутствии метилоранжа, а затем фенолфталеина.

Контрольные вопросы:

1. Какой закон лежит в основе титриметрического анализа? Приведите его математическую запись.

2. Какие требования предъявляются к реакциям, используе­мым в титриметрическом анализе?

3. Чем вызвана необходимость стандартизации раствора хлороводородной кислоты?

4. Какие первичные стандарты применяют при определении точной концентрации растворов кислот?

5. Напишите уравнение реакции, лежащей в основе стандар­тизации раствора НО.

6. Что собой представляют индикаторы, применяемые в ме­тоде кислотно-основного титрования? Приведите примеры кис­лотно-основных индикаторов.

7. Что называется интервалом перехода индикатора? От чего он зависит?

Литература:

1. Ахметов, Н. С. Общая и неорганическая химия. - М.: Высш. шк., 2005. - 743 с.

2. Лидин, Р. А. Константы неорганических веществ. Спра­вочник / Р. А. Лидин, Л. Л. Андреева, В. А. Молочко. - М.: Дро­фа, 2008. - 685 с.

Лабораторная работа № 2

Тема: ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНСТАНТЫ СКОРОСТИ
И ПОРЯДКА РЕАКЦИИ

Химическая кинетика изучает скорость и механизм химиче­ских реакций. Скорость реакции тем больше, чем больше концен­трации веществ, вступающих в реакцию, так как при большем числе реагирующих частиц в единице объема и при большом числе столкновений между ними в единицу времени увеличива­ется вероятность их химических превращений. Основной посту­лат химической кинетики - кинетический закон действующих масс (ЗДМ): - при постоянной температуре скорость химической реакции прямо пропорциональна произведению концентраций реагирующих веществ, каждая из которых возведена в степень, называемую порядком реакции по данному веществу.

Для определения порядка реакции используют следующие методы

1. Метод подстановки.

2. Графический метод.

3. Универсальный метод.

4. Метод, основанный на определении определенной доли превращения исходного вещества.

5. Метод избытков Оствальда.

Опыт 1. Каталитическое разложение пероксида водорода Цель работы: нахождение кинетического уравнения для ка­талитической реакции разложения перекиси водорода с опреде­лением численных значений порядка реакции и константы скоро­сти реакции при температуре опыта.

Оборудование и реактивы: секундомер; колбы вместимо­стью 200 мл и 50 мл; бюретка вместимостью 25 мл, катализатор. Ход работы:

Реакция разложения перекиси водорода протекает по уравнению:

2Н2О2 ^2^О + О2

в присутствии катализатора - водного раствора бихромата калия K₂Cr₂O (каталитическим действием обладают ионы Cr₂O₇").

В реакционный сосуд через воронку выливают 1-3 мл рас­твора катализатора, полученного у преподавателя, и 10 мл рабо­чего раствора перекиси водорода, отмеренного с помощью мер­ной пробирки. Реакционный сосуд быстро соединяют резиновым шлангом с манометром и оставляют в стакане с водой комнатной температуры.

Колено манометра, соединенное с реакционным сосудом, c помощью крана отсоединяют от атмосферы. Этот момент счита­ют началом опыта. Включают секундомер. Опытные данные вно­сят в таблицу.

Приблизительно через 30 мин от начала опыта увеличение давления станет медленным (<2 мм водного столба/мин). Тогда записывают последнее показание секундомера (t_n) и значение уровней жидкости в коленах манометра (l_1n, l_2n).

Далее сосуд с реакционной смесью помещают в стакан с го­рячей водой и выдерживают там до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков кислорода и не восстановится первона­чальный цвет раствора (~10 мин).

После этого возвращают реакционный сосуд в стакан с во­дой комнатной температуры до достижения постоянного значе­ния давления в манометре (~10 мин) и записывают последние по­казания уровней жидкости в коленах манометра (1_1да, 1_2да). Рассчи­тывают установившееся давление (Р_да).

В конце эксперимента все данные, сводят в одну таблицу. Записывают температуру опыта и значение коэффициента Вант- Гоффа.

Находят порядок реакции n, используя метод, который называется «метод нахождения порядка реакции по определен­ной доли превращения исходного вещества».

Контрольные вопросы:

1. Что такое скорость реакции? От каких факторов зависит скорость реакции?

2. Физический смысл константы скорости реакции. От чего зависит константа скорости реакции?

3. Как связаны между собой порядок и молекулярность ре­акции?

4. Физический смысл энергии активации и предэкспоненци­ального множителя.

5. Исследуемая реакция простая или сложная? Ответ обос­новать.

6. Методы определения порядка реакций.

7. Понятие о катализе.

Основная литература:

1. Ченская, В. В. Теоретические основы технологии неорга­нических веществ [Электронный ресурс] : учеб пособие для сту­дентов специальности 240301 «Химическая технология неорга­нических веществ» / В. В. Ченская, Т. Г. Черкасова, Е. В. Цалко. - Кемерово : ГОУ ВПО «Кузбас. гос. техн. ун-т», 2010. - 203 с. URL:

http://library.ku.zstu..ru./meto.php?n=90447&type=u.tchposob:common

2. Лабораторный практикум по общей химической техноло­гии / под ред. В. Бескова. - М.: Бином. Лаборатория знаний, 2010. - 280 с.

Дополнительная литература:

3. Горичев, И. Г. Руководство по неорганическому синтезу. - 3-е изд. - М.: Химия, 1990. - 320 с.

4. Химическая технология неорганических веществ: в 2 ч. / под ред. Т. Г. Ахметова. - М.: Высш. шк., 2002.

4. Химические свойства неорганических веществ / Р. А. Ли­дин, В. А. Молочко, Л. Л. Андреева. - М.: КолоС, 2003. - 480 с.

6. Свиридов, В. В. Неорганический синтез / В. В. Свиридов, Г. А. Панкович, Е. И. Василевская. - Минск : Изд-во БГУ, 2009. - 221 c.

Лабораторная работа № 3

ТЕМА: ОЧИСТКА ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ РАСТВОРОВ ОСАЖДЕНИЕМ ПРИМЕСЕЙ

Опыт 1: Очистка растворов солей магния

Хлорид магния (магний хлористый) встречается в природе в виде минерала бишофита. Бишофит (гексагидрат хлорида магния

MgCl₂6H₂O) является продуктом кристаллизации солей замкну­тых водных бассейнов. Хлорид магний гигроскопичен, его рас­творимость в воде при нормальных условиях составляет 35,3% (масс.). Он образует кристаллогидраты с молекулами воды, а также двойные соли.

Сульфат магния (магний сернокислый) представляет собой сыпучий порошок, состоящий из бесцветных кристаллов. При комнатной температуре из водных растворов кристаллизуется эпсомит MgSO₄-7H₂O, а выше 48°С - гидрат MgSO₄-6H₂O, кото­рый в интервале 87-92°С плавится инконгруэнтно с образованием метастабильных пяти- и четырёхводных солей.

В качестве сырья для производства соединений магния ис­пользуют обычно вторичные твёрдые минералы и природные растворы: природные соли магния и их растворы (вода морей и соляных озер), осадочные породы морского происхождения - до­ломиты, магнезиты и вторичные, преимущественно гидратиро­ванные силикаты - асбесты, тальки, змеевики.

Ценным минеральным сырьем являются ископаемые калие­во-магниевые минералы - карналлит, каинит и т. д.

Цель работы: синтезировать хлорид и сульфат магния, вы­полнить аналитический контроль, осуществляемый в производ­стве солей магния.

Оборудование: фарфоровый стакан ёмкостью 150-200 см , электрическая плитка, водяная баня, стеклянная палочка, колба для сбора фильтрата, воронка для фильтрования, промывалка.

3

Реактивы: MgO или MgCO₃ (крист.), HCl (1,19 г/см ), серо­водородная вода, BaCl₂ (10% раствор), фенолфталеин, H₂SO₄ (20% раствор), NH₄SCN (конц.).

Порядок выполнения работы:

1. Получение хлорида магния. 10 г MgO (или эквивалентное количество магнезита) смешивают с 25 см³ воды и добавляют рассчитанное количество HCl. При добавлении кислоты реакция на фенолфталеин должна оставаться слабощелочной. Если реак­ция раствора кислая, то добавляют небольшое количество MgO. Реакционную массу отстаивают в течение 15-20 мин.

Технический оксид магния может быть загрязнен ионами SO₄ . Для удаления сульфат-ионов прибавляют 4 см раствора BaCb:

SO₄^r + BaCl₂ = BaSO₄j + 2СГ

Смесь кипятят на водяной бане 20 мин, дают отстояться и в пробах проверяют присутствие ионов SO₄ , добавляя в случае необходимости магнезит или BaCl₂. Смеси дают отстояться и фильтруют. Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой до нейтральной среды по лакмусу, упаривают при 80-90°С, филь­труют и охлаждают Выпавшие кристаллы MgCl₂6H₂O отсасыва­ют, переносят в склянку с притертой пробкой и взвешивают, определяют выход продукта.

2. Получение сульфата магния. К 50 см³ горячей серной кислоты прибавляют малыми порциями при перемешивании маг­незит MgCO₃ или MgO. Количество MgCO₃ рассчитывают по уравнению реакции и берут небольшой избыток. Прибавляют карбонат магния до прекращения вспенивания. Небольшую про-

о

бу отфильтровывают и добавляют 1 см NH₄SCN (в соли может быть примесь железа). Окрашивания не должно быть, если оно все же появилось, прибавляют ещё MgCO₃. Раствор фильтруют и оставляют кристаллизоваться до следующего дня. Выпавшие кристаллы отсасывают, промывают небольшим количеством ле­дяной воды и высушивают. Для получения более чистых кри­сталлов их перекристаллизовывают (на 10 масс. ч. соли берут 4 масс. ч. воды). Рассчитывают выход технического и перекри- сталлизованного сульфата магния.

Аналитический контроль в производстве солей магния.

Определение магния производится осаждением его в виде аммоний-магний фосфата NH₄MgPO₄6H₂0 или осаждением в ви­де оксихинолята.

1. Фосфатный метод определения магния

Для образования NH₄MgPO₄6H₂0 необходимо одновремен-

4+                                                                                           2+        3—

ное присутствие в растворе ионов NH ’ Mg и PO₄ :

NH⁴+ + Mg²+ + PO₄^r = NH₄MgPO₄

Ионы Mg присутствуют в исследуемом растворе, ионы NH⁴+ вводят с NH₄OH, а ионы PO₄³ - с Na₂HPO₄:

MgSO4 + NH4OH + Na2HPO4 = NH4MgPO4 + Na2SO4 + H2O

При прокаливании NH₄MgPO₄ 6H20 разлагается, образуя пирофосфат магния:

2NH₄MgPO₄ • 6Н₂0 = Mg₂P₂O₇ + 2NH₃ + 7H₂O

Для получения крупнокристаллического осадка к кислому раствору соли магния, содержащему гидрофосфат натрия Na₂HPO₄ и хлорид аммония NH₄Cl, прибавляют NH₄OH. Послед­ний, взаимодействуя с раствором соли магния, может образовать осадок Mg(OH)₂. Образование этого осадка предупреждают, при­бавляя NH₄Cl, который уменьшает степень диссоциации NH₄OH и, следовательно, понижает концентрацию ОН"-ионов. Вслед­ствие этого, не достигается произведение растворимости Mg(OH)₂, и гидроксид магния не выпадает в осадок. Большое ко­личество аммонийных солей и избыток Na₂HPO₄ вызывают вы­падение осадка (NH₄)₄Mg(PO₄)₂, что нежелательно.

Вместо перевода осадка в пирофосфат прокаливанием мож­но закончить определение магния объёмным или, при малом со­держании его, колориметрическим путём.

Оборудование: стакан ёмкостью 300-400 см , цилиндры з

ёмкостью 50 и 100 см , фарфоровый тигель, сушильный шкаф, муфельная печь, электрическая плитка, водяная баня, стеклянная палочка, колба для сбора фильтрата, воронка для фильтрования, з

промывалка, бюретка ёмкостью 100 см , плоскодонная колба ём­костью 250 см³.

Реактивы: NH₄OH (10% раствор), Na₂HPO₄ (7% раствор), HCl (2н.), HCl (0,1н.), MgCl₂ (раствор), MgSO₄ (крист.), NH₄OH (10% раствор), NH₄Cl (2н.), HCl (конц.), NH₄NO₃ (крист.), NaOH (0,1н.).

Порядок выполнения работы:

Гравиметрический метод. На аналитических весах взвеши­вают 0,6 г кристаллического сульфата магния. Взвешенную соль помещают в стакан вместимостью 300-400 см и растворяют в

3                                                                              3                                                          3

100 см воды. Добавляют около 5 см 2н. раствора HCl, 12-15 см профильтрованного 7%-го раствора Na2HPO4 и около 10 см³ 2н. раствора NH₄Cl. Осадка не должно быть! Если же он выпадает, его растворяют в нескольких миллилитрах 2н. HCl. Раствор нагревают почти до кипения. Приливают 2-3 капли раствора ме­тилового красного, непрерывно помешивая стеклянной палочкой и не касаясь стенок стакана, медленно вводят по каплям 2,5%-й раствор аммиака до появления жёлтой окраски. Раствор переме­шивают 1 мин. Приливают еще около 30 см 10%-го раствора ам­миака и дают отстояться 1 ч на горячей водяной бане. Затем отделяют раствор от осадка декантацией, фильтруют через фильтр средней плотности (белая лента). Чтобы уменьшить раствори­мость осадка, его промывают 2,5%-ном раствором NH4ОН (один объём 10%-го NH4ОН на три объёма воды). Осадок промывают, декантируя, пока промывная жидкость не перестанет давать реакцию на PO₄ .

Пробу на полноту промывания проводят следующим обра­зом. К подкисленной пробе фильтрата прибавляют 1-2 капли меотилового красного и 1-2 см MgCl₂ и NH₄OH до появления жёл­той окраски. Проба при этом должна оставаться прозрачной. Хо­рошо промытый осадок переносят на фильтр. Фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при 95-100 °С. Осадок перено­сят в предварительно взвешенный тигель и прокаливают в му­фельной печи 30-40 мин при 800 °С.

Рассчитывают массовую долю магния в анализируемом препарате. Полученные результаты сравните с теоретическими. Осадок должен быт чисто белым; сероватый осадок получается обычно при слишком быстром повышении температуры.

Пример расчета. Навеску препарата массой 2,6340 г рас­творили в мерной колбе объёмом 250 см³. В 50 см³ этого раствора осадили магний в виде MgNH₄PO₄ и прокалили осадок до Mg₂P₂O₇, масса которого оказалась равной 0,3062 г. Рассчитайте массовую долю магния в анализируемом препарате.

Расчёт ведут по формулам:

 

 

где т_нав - навеска анализируемого образца, содержащего опреде­ляемое вещество(В), г;

т(С) - масса гравиметрической формы анализируемого об­разца, г;

М(В) - молярная масса анализируемого образца, содержа­щего определяемое вещество (В), г/моль;

М(С) - молярная масса гравиметрической формы анализи­руемого образца, г/моль;

У_мк - объём мерной колбы, см³;

о

У_п - объём пипетки (аликвоты), см ;

©(B) - массовая доля анализируемого образца, %.

Решение:

2Mg —— 2MgNH4PO4 —— Mg2P2O7,

т. е. n(Mg) = 2n(Mg₂P₂O₇), следовательно, с учётом аликвотной части по уравнению имеем:

 

 

Объёмный метод. Осадок аммоний-магний фосфата NH₄MgPO₄6H₂0 отфильтровывают и промывают, как при грави­метрическом методе. Стакан с приставшими частицами осадка и фильтр с осадком промывают 2-3 раза спиртом для удаления ам­миака, переносят осадок вместе с фильтром в тот же стакан, где производилось осаждение магния.

К раствору прибавляют 2-3 капли метилового оранжевого и небольшими порциями из бюретки 0,1н. раствор НС1 до полного растворения осадка и перехода окраски из жёлтой в розовую. Из­быток кислоты оттитровывают 0,1н. раствором щёлочи в присутствии метилового оранжевого. 1 см 0,1н. раствора НС1 соответ­ствует 0,002016 г MgO. Содержание магния в пересчёте на MgO XMgO (% (масс.)) вычисляют по формуле:

X(MgO) = ((У- Vi • К) • N • 20,16) / а • 10,

где У - объём кислоты, см³;

У₁ - объём щелочи, см³;

K - соотношение реагирующих объёмов щёлочи и кислоты; N - нормальность кислоты;

20,16 - молярная масса эквивалента MgO, г/моль; a - навеска анализируемого вещества, г.

Задание:

1 Навеску препарата массой 1,5550 г растворили в мерной колбе объёмом 100 см . Из 50 см этого раствора осадили магний в виде MgNH₄PO₄ и прокалили осадок до Mg₂P₂O7, масса которо­го оказалась равной 0,1000 г. Рассчитайте массовую долю магния в анализируемом препарате.

Техника безопасности:

При работе в лаборатории каждый студент обязан соблю­дать следующие правила:

- все работы вести точно и аккуратно, соблюдать тишину;

- работы с вредными веществами проводить только под тягой;

- сливать отработанные растворы в специальные ёмкости;

- горячие приборы и посуду ставить на специальные под­ставки;

- не оставлять работающую установку без присмотра;

- после выполнения экспериментов привести рабочее место в порядок, вымыть посуду, выключить воду и электричество.

Работать в лаборатории разрешается в халате, в случае необ­ходимости следует использовать индивидуальные средства защи­ты. К выполнению работы студенты допускаются после инструк­тажа по технике безопасности и допуска преподавателем к работе.

Контрольные вопросы:

1. Перечислите основные свойства и применение хлорида магния.

2. Опишите физико-химические свойства и применение сульфата магния.

3. Какие существуют способы получения хлорида магния?

4. Опишите способы получения сульфата магния.

5. Почему безводный хлорид магния нельзя получить вы­паркой растворов бишофита?

6. Какие факторы влияют на скорость хлорирования оксида магния?

7. Опишите процесс обезвоживания шестиводного хлорида магния.

8. Что Вы знаете об аналитическом контроле в производстве солей магния? Приведите примеры.

Опыт 2: Получение сульфата цинка

Соли цинка кристаллизуются из растворов, получаемых при растворении цинка в растворах кислот. Металлический цинк со­держит примесь железа, которую необходимо удалить из раство­ра. Ионы Fe³⁺ , загрязняющие эти растворы, не могут быть удале­ны в виде Fe(OH)₂, так как рН его осаждения близок к рН оса­ждения ионов Zn (~5,5). Поэтому необходимо предварительно окислить Fe²⁺ до Fe³⁺, а затем осадить Fe³⁺ в виде Fe(OH)₃. По­следний осаждается уже при рН ~2, когда гидроксид цинка не осаждается.

Цель: Изучить условия очистки раствора цинка от ионов железа.

Оборудование: набор ареометров, технохимические весы, разновесы, насос Комовского, фарфоровая чашка, фильтровальная бумага, стакан (100-150 см ).

Реактивы: цинк металлический, оксид или карбонат цинка, серная кислота, перекись водорода (конц.).

Порядок выполнения работы:

Для получения 0,05 моль ZnSO₄7H₂O в стакан емкостью 100-150 см³ налейте раствор серной кислоты с массовой долей 25-30 % и внесите в него гранулы цинка. Объем раствора кислота и массу цинка (с 10 %-м избытком от стехиометрического) вы­числите по уравнению реакции. Концентрацию раствора серной кислоты установите по плотности, измеренной ареометром.

После прекращения выделения пузырьков газа выполните качественный анализ на присутствие в растворе ионов Fe и Fe . Для этого на фильтровальную бумагу нанесите несколько капель испытуемого раствора и добавьте насыщенный раствор тиоциа­ната аммония или тиоцианата калия и отдельно - гексацианофер­рата (III) калия. Появления красного окрашивания NH₄SCN ука­зывает на присутствие ионов Fe , появление синего окрашивания с K₃[Fe(CN)₆] - ионов Fe²+.

Для окисления ионов Fe²+ до Fe^ отделения ионов Fe³+ к полученному раствору добавьте 4-5 см концентрированного раствора перекиси водорода и 2 г карбоната или оксида цинка раствор тщательно перемешайте и дайте ему отстояться. Про­верьте в растворе наличие ионов Fe³+. Если ионы обнаруживают­ся в растворе, добавьте вторую порцию карбоната цинка и повто­рите проверку на ионы железа (III).

Убедившись в отсутствии ионов Fe³⁺, раствор отфильтруйте под вакуумом, фильтрат соберите в фарфоровую чашку. Чашку с фильтратом поместите на асбестовую сетку и упарьте до появле­ния на поверхности жидкости кристаллической пленки. При охлаждении раствора на воздухе из него выпадают кристаллы. отфильтруйте кристаллы под вакуумом, высушите между листа­ми фильтровальной бумаги и взвесьте. Вычислите выход продук­та. Посчитайте ошибку.

Контрольные вопросы:

1. Опишите физические свойства сульфата цинка и его кри­сталлогидратов. Чем объяснить высокую гигроскопичность хло­рида цинка?

2. Почему водные растворы сульфата цинка имеют кислую реакцию? Какой раствор - концентрированный или разбавленный - более устойчив при длительном хранении? Приведите ионные и молекулярные уравнения реакций.

3. Назовите области применения сульфата цинка. Каково физиологическое действие солей цинка на живые организмы?

4. Какие сырьевые ресурсы применяют для производства сульфата цинка и его растворов?

5. Перечислите основные стадии производства кристалличе­ского сульфата цинка, охарактеризуйте технологический режим.

6. Почему скорость растворения цинка в кислоте с течением времени уменьшается? Какими приёмами можно ускорить рас­творение цинка?

Основная литература:

1. Ченская, В. В. Теоретические основы технологии неорга­нических веществ [Электронный ресурс] : учеб пособие для сту­дентов специальности 240301 «Химическая технология неорга­нических веществ» / В. В. Ченская, Т. Г. Черкасова, Е. В. Цалко. - Кемерово : ГОУ ВПО «Кузбас. гос. техн. ун-т», 2010. - 203 с. URL:

http://library.ku.zstu..ru./meto.php?n=90447&type=u.tchposob:common

2. Лабораторный практикум по общей химической техноло­гии / под ред. В. Бескова. - М.: Бином. Лаборатория знаний, 2010.

- 280 с.

Дополнительная литература:

3. Горичев, И. Г. Руководство по неорганическому синтезу.

- 3-е изд. - М.: Химия, 1990. - 320 с.

4. Химическая технология неорганических веществ: в 2 ч. / под ред. Т. Г. Ахметова. - М.: Высш. шк., 2002.

5. Химические свойства неорганических веществ / Р. А. Ли­дин, В. А. Молочко, Л. Л. Андреева. - М.: КолоС, 2003. - 480 с.

6. Свиридов, В. В. Неорганический синтез / В. В. Свиридов, Г. А. Панкович, Е. И. Василевская. - Минск : Изд-во БГУ, 2009. - 221 с.

Лабораторная работа № 4

Тема: ЭКСТРАКЦИЯ В ТЕХНОЛОГИИ
НЕОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

Экстракция (экстрагирование) - это процесс полного или частичного разделения смеси жидких или твердых веществ с по­мощью растворителя (экстрагента), в котором составные части смеси неодинаково растворимы.

Таким образом, экстракция или извлечение, основана на различной растворимости веществ в двух несмешивающихся жидкостях.

В качестве растворителей применяют различные вещества. Вода может служить для извлечения из смеси тех твердых ве­ществ, которые растворимы в ней. Различные органические рас­творители (диэтиловый эфир, этиловый спирт, бензол, хлоро­форм, четыреххлористый углерод, бензин и др.) чаще используют в лабораторной практике при экстракции органических соедине­ний, но нередко и неорганических веществ.

Растворитель для экстракции должен:

• мало растворяться в другом растворителе, который со­держит экстрагируемое вещество;

• заметно лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется;

• быть сравнительно безопасным;

• не должен химически взаимодействовать ни с экстраги­руемым веществом, ни с растворителем, в котором оно растворе­но;

• легко удаляться при выделении из него вещества.

Экстрагирование можно проводить, используя как простые

приспособления - стаканы, делительные воронки, так и автома­тически работающие приборы, состоящие из отгонной колбы, экстракционной насадки и обратного холодильника. Выделение и очистка твердого вещества может осуществляться путем одно­кратной или многократной экстракции.

Опыт 1: Получение гидроксида натрия ферритным способом

Ферритный способ производства NaOH заключается в полу­чении феррита натрия Na₂OFe₂O₃ (NaFeO₂) и последующем раз­ложении его водой или разбавленными растворами гидроксида натрия. Феррит натрия образуется при спекании кальцинирован­ной соды (карбоната натрия) с оксидом железа (III) при высокой температуре (1100-1200°С) в горизонтальных барабанных печах:

Na₂CO₃ + Fe₂O₃ = Na₂OFe₂O₃ + CO₂; АН = +142,8 кДж.

При экстракции спека водой образуются раствор гидроксида натрия и оксид железа (III):

Na₂O • Fe₂O₃ + Н₂О = 2NaOH + Fe₂O₃; АН = -13,8 кДж.

Оксид железа (III) после отделения щелочи используется для приготовления исходной шихты.

Цель работы: получить гидроксид натрия ферритным спо­собом.

Оборудование: муфельная печь, фарфоровые лодочки, мер­ная колба

(250 см ), стакан (200 см ), бюретка (50 см ), технохимиче­ские весы, фарфоровая чашка, тигельные щипцы.

Реактивы: кальцинированная сода (Na₂CO₃), оксид железа (III) (Fe₂O₃), раствор НС1 (0,1 н.), раствор хлорида бария (BaCl₂), 10 % метиловый оранжевый.

Порядок выполнения работы.

Вычислите состав шихты массой 1-2 г для спекания с за­данным молярным соотношением Fe₂O₃ : Na₂CO₃:

а) 2,5 : 1; б) 3 : 1; в) 2 : 1; г) 3,5 : 1.

Размер частиц Na₂CO₃ и Fe₂O₃ должен быть в пределах 0,05-0,5 мм. Взвесьте на технохимических весах вычисленные количества соды и оксида железа (III), перенесите в фарфоровую чашку и тщательно перемешайте (без растирания, так как тонкое измельчение затруднит последующие операции декантации и фильтрации). Затем шихту поместите в предварительно прока­ленную и взвешенную на технохимических весах фарфоровую лодочку. Лодочку с навеской поместите в муфельную печь, нагретую до температуры 800-1000°С и прокаливайте в течение 1,5-2 часов. При помощи тигельных щипцов перенесите лодочку со спеком в эксикатор и выдерживайте до полного охлаждения.

Охлажденную до комнатной температуры лодочку со спе- ком поместите в сухой стакан емкостью 200 см³, прилейте при­мерно 100 см горячей воды и в течение нескольких минут пере­мешивайте стеклянной палочкой. После этого стакан поместите на электрическую плитку и подогрейте до начала кипения рас­твора. Выщелачивание спека проводите 10 мин. Затем после осе­дания спека на дно стакана осторожно декантацией слейте рас­твор через фильтр в мерную колбу (У_к = 250 см ).

После этого в стакан налейте следующую порцию (~50 см³) горячей воды и проведите выщелачивание, при помешивании массы в стакане и подогревая ее. Аналогично обработайте спек горячей водой еще раз. При этом каждый раз сливайте раствор декантацией через фильтр в мерную колбу.

Полученный фильтрат охладите до комнатной температуры, доведите объем раствора в мерной колбе до метки и проведите его анализ на содержание NaOH и Na₂CO₃. По результатам экспе­римента вычислите выход продуктов реакции по отношению к максимально возможному и степень каустификации.

₃

Для определения суммы масс NaOH и Na₂CO₃ в спе