РАБОТА В РЕЖИМЕ «РУЧНОГО» УПРАВЛЕНИЯ

ВВЕДЕНИЕ

Одним из основных методов изучения кинетики электродных реакций и установления механизма их протекания является метод снятия поляризационных кривых. Измерения проводят в стационарных и нестационарных условиях. Выбор этих условий определяется природой электрохимических реакций, а именно током обмена и условиями ее протекания. Использование нестационарных методов исследования, которые иначе называют импульсными или релаксационными, позволяют изучать кинетику быстрых электродных процессов, т.е. с высокими значениями токов обмена. Их возможности во многом определяются уровнем электронной техники. Разработанные и широко используемые в последнее время потенциостаты нового типа, например, потенциостат –гальваностат IPC-Pro, выпускаемый фирмой “Вольта” позволяют снимать поляризационные кривые в стационарных условиях и самое главное открывают большие возможности изучения процессов при протекании последних в нестационарных условиях электролиза.

    Цель данных методических указаний состоит в раскрытии возможностей потенциостата типа IPC-Pro и описании последовательности выполнения необходимых операций при исследовании кинетики электродных реакций и дальнейшей обработки результатов.

ОБЩИЕ СВЕДЕНИЯ

Потенциостат IPC – Pro является программно – аппаратным комплексом, состоящим из измерительного блока потенциостата и персонального компьютера (ПК) с установленной на нем программой. Прибор обеспечивает работу с трехэлектродной электрохимической ячейкой.

На лицевой панели прибора расположены разъемы для рабочего (work), вспомогательного (counter) электродов и электрода сравнения (reference) (Рис. 1.). На задней панели расположены кнопка включения/выключения прибора в сеть, гнездо подключения сетевого шнура и разъем для нуль – модемного кабеля, соединяющего компьютер с потенциостатом. Управление прибором полностью осуществляется программой IPC2000, установленной на ПК.

Рисунок 1. Внешний вид потенциостата IPC – Pro M.

При запуске программы появляется окно, отображающее информацию о ресурсах компьютера (рис. 2). Его нужно закрыть, нажав кнопку ОК.

О готовности прибора к работе свидетельствует появление сообщения «Яч. Выкл. Потенциостат» в строке состояния прибора, а также активизация пунктов меню и кнопок управления ячейкой и программатором. На рис. 3. показано главное окно (приложение программы IPC 2000) с указанием необходимых меню для дальнейшей работы.

Рисунок 2. Окно запуска программы IPC 2000

1 – программатор; 2 – панель управления

Рисунок 3. Главное окно программы

Если после запуска приложения в строке состояния выведена метка «Нет связи» (Рис. 2), необходимо проверить правильность подключения потенциостата к ПК и номер фактически используемого COM - порта компьютера. Если прибор подключен, то необходимо проверить, правильно ли прописан в программе номер порта. Для этого в меню нажать Прибор à Настройки à COM порт и выбрать в появившемся окне номер порта (должен быть 3). После нажатия кнопки «OK» в строке состояния прибора будет показан результат подключения. Обратите внимание, что отсутствие связи прибора с компьютером может быть вызвано не только ошибочным соединением или неисправностью прибора, но и запуском одновременно нескольких экземпляров программы IPC 2000. Закрыть ошибочно вызванные экземпляры программы и повторить операции включения прибора и настройки связи (перезагрузка компьютера, запуск программы IPC 2000).

При отсутствии связи с прибором необходимо обратиться к преподавателю.

 Перед измерениями необходимо прогреть потенциостат в течение 20 – 30 мин. В это время подготавливают электрохимическую ячейку к работе: залить исследуемый раствор, а к подготовленным к работе электродам подключить кабели - с маркировкой « W » к рабочему электроду; с маркировкой « C » - к вспомогательным электродам; с маркировкой « R » - к электроду сравнения. Ошибка при подключении кабелей и наличие пузырей воздуха в капилляре Луггина – Габера может привести к нарушению работы потенциостата!

РАБОТА В РЕЖИМЕ «РУЧНОГО» УПРАВЛЕНИЯ

Для проведения гальваностатических и потенциостатических измерений применяется режим «ручного» управления. Для вызова меню «ручного» управления кликнуть левой кнопкой мышки на панели кнопочного меню (рис. 3.) Вид панели режима «ручного» управления приведен на рис. 4.

Для редактирования значений тока и потенциала сочетать ввод числа с клавиатуры и редактировать с помощью движка, расположенного ниже. Для ввода параметра в прибор нажать кнопку «ОК» или клавишу «Enter».

1 – кнопка включения/выключения ячейки;

2 - задатчик режима контроля поляризации (потенциостат/гальваностат);

3 – задатчик пределов измеряемых токов и потенциалов;

4 – задатчик значений токов (потенциалов), времени измерения, скорости развертки (катодной/анодной).

Рисунок 4. Панель режима «ручного» управления.

Подсвеченные надписи и положение желтой риски отображают текущий режим работы прибора. Для изменения рабочего диапазона тока щелкнуть «мышкой» по соответствующему индексу. Переключатель «Авто» обеспечивает автоматический выбор оптимального диапазона тока.

Опция настроек границ развертки (закладка «Развертка») потенциала в «ручном» режиме измерений позволяет осуществлять контроль по заданному потенциалу, току либо заряду, используя ряд критических условий.

1. На закладке «Задатчик» (рис. 5.а) ввести значение начального потенциала с учетом его знака - или +. Подтвердить введенные данные нажатием кнопки «ОК».

2. Частота опроса задается на закладке «Время» (см. рис. 5.б).

3. На закладке «Развертка» входим в меню «границы» (рис.5.в).

4. Выбираем контроль по каналу «потенциал» (рис.6). При этом активизируется опция «Критическое условие». В качестве условия задать конечный потенциал анодной либо катодной развертки, затем нажать кнопку «далее».

5. Активизируется «действие по условию» (рис.7). В качестве условия задать изменение направления развертки, указать конечный потенциал и число циклов. Нажать кнопку «далее».

6. Завершить редактирование «Общих настроек» и нажать кнопку «применить» (рис.8).

6. Перейти на закладку «Развертка» и задать скорость развертки потенциала. Выбрать направление развертки потенциала «↑» (возрастание) или «↓» (убывание). Включить ячейку: ячейку в этом режиме управления необходимо выключать вручную с помощью кнопки 1 (включения / выключения ячейки) на панели управления (рис. 4). Запустить развертку потенциала клавишей «ОК» и нажать кнопку «нанести на график». (Рис. 5.в).

а	б	в
а – закладка задатчик; б – закладка время; в – закладка развертка Рис.5. Фрагмент панели управления

Рисунок 6. Окно настройки границ развертки.

Рисунок 7. Окно действие по условию.

Рисунок 8. Окно завершения настроек границ развертки.