Взаимодействие рентгеновских лучей с кристаллами

      При рентгенографическом исследовании материалов с кристаллической структурой анализируют интерференционные картины, возникающие в результате рассеяния рентгеновских лучей электронами, принадлежащими атомам кристаллической решетки. Атомы считаются неподвижными, их тепловые колебания не учитываются и все электроны одного и того же атом считаются сосредоточенными в одной точке – узле кристаллической решетки. Для вывода основных уравнений дифракции рентгеновских лучей в кристалле рассматривается интерференция лучей, рассеянных атомами, расположенными вдоль прямой в кристаллической решетке. На эти атомы под углом, косинус которого равен αθ, падает плоская волна монохроматического рентгеновского излучения. Законы интерференции лучей, рассеянных атомами, аналогичны существующим для дифракционной решетки, рассеивающей световое излучение в видимом диапазоне длин волн. Чтобы на большом расстоянии от атомного ряда амплитуды всех колебаний складывались, необходимо и достаточно, чтобы разность хода лучей, идущих от каждой пары соседних атомов, содержала целое число длин волн. При расстоянии между атомами, а это условие имеет вид:

α(α – α θ) = hλ

где α – косинус угла между атомным рядом и отклоненным лучом, h – целое число. Во всех направлениях, не удовлетворяющих этому уравнению, лучи не распространяются. Таким образом, рассеянные лучи образуют систему коаксиальных конусов, общей осью которых является атомный ряд. Следы конусов на плоскости, параллельной атомному ряду, – гиперболы, а на плоскости, перпендикулярной ряду, – круги.

При падении лучей под постоянным углом полихроматическое (белое) излучение разлагается в спектр лучей, отклоненных под фиксированными углами. Таким образом, атомный ряд является спектрографом для рентгеновского излучения.

Обобщение на двумерную (плоскую) атомную решетку, а затем на трехмерную объемную (пространственную) кристаллическую решетку дает еще два аналогичных уравнения, в которые входят углы падения и отражения рентгеновского излучения и расстояния между атомами по трем направлениям. Эти уравнения называются уравнениями Лауэ и лежат в основе рентгеноструктурного анализа.

Модель Вульфа-Брэгга

Простое и наглядное объяснение явления дифракции рентгеновских лучей при их прохождении через кристалл дали независимо друг от друга профессор Московского университета Ю.В. Вульф и английские физики отец и сын Брэгги. Ниже приводится вывод формулы, носящей название формулы Byльфа—Брэгга.

При выводе этой формулы рассеяние рентгеновских лучей ато­мами кристалла рассматривается как своего рода «отражение» от атомных плоскостей. Такие плоскости можно условно провести через центры атомов кристалла (атомы считают неподвижными, т. е. не участвующими в тепловых колебаниях).

Кристалл можно представить состоящим из семейства парал­лельных плоскостей, находящихся на одинаковом расстоянии d друг от друга. Предполагается, что число атомных плоскостей дан­ного семейства велико и преломление в кристалле отсутствует.

Пусть на кристалл надает параллельный пучок монохромати­ческих (определенной длины волны λ) рентгеновских лучей под некоторым углом скольжения υ по отношению к атомной плоскости кристалла. Лучи параллельного пучка отражаются от атомных плоскостей под одним и тем же углом υ. Разность хода лучей и, отраженных от одной и той же плоскости равна нулю, так как D = AG - FE = 0, т. с. эти лучи находятся в одной фазе. Проникая в толщу кристалла, лучи встречают параллельные атомные плоскости под углом υ. Отраженные под этим же углом υ параллельные лучи интерферируют, т. е. усиливают или ослабляют друг друга в зависимости от разности хода D между ними

Исходя из векторного уравнения, путем простого геометрического рассмотрения D ОАС можно получить скалярное уравнение:

откуда получают

2dsinθ=nλ .

      Анализ уравнения Вульфа - Брэгга

Из формулы Вульфа - Брэггов следует, что каждое семейство плоскостей кристалла может дать несколько отражений (интерференционных максимумов) под углами θ1, θ2, θ3, определяемыми условиями:

sin θ1 = l /2 dhkl; sin θ2 = 2l /2dhkl; sinθ3 = 3l /2dhkl

Каждому значению n отвечает отражение n-го порядка. Иногда удобно представить себе отражение n-го порядка от семейства плоскостей с индексами (hkl) и межплоскостным расстоянием dhkl как отражение первого порядка от плоскостей, параллельных плоскостям (hkl) и имеющих межплоскостное расстояние dhkl/n. Индексами этих плоскостей являются (nh nk nl). Плоскости с межплоскостными расстояниями d/n и соответствующими индексами (nh nk nl) не всегда являются реальными кристаллографическими плоскостями, они могут вводиться условно для исключения неизвестного параметра n с целью упрощения формулы Вульфа - Брэггов. Теперь она будет иметь вид

2(d/n) sin θ = λ

По рентгенограмме (т. е. зафиксированной дифракционной картине) можно определить углы θ для всех интерференционных максимумов. Зная длину волны падающего излучения, по формуле можно определить значения d для всех систем отражающих плоскостей. Определив специальными методами индексы (в общем случае индексы nh, nk, nl, называемые индексами интерференции и обозначаемые, соответственно, H, K, L) и подставляя d/n и H, K, L в квадратичную формулу для кристаллов определенной сингонии, можно определить линейные параметры a, b и c кристаллической решетки.

Общее число интерференционных максимумов от исследуемого вещества определяется числом семейств плоскостей (которых теоретически бесконечно много), удовлетворяющих условию Вульфа - Брэгга. Относительная интенсивность этих максимумов различна. Она тем выше, чем больше ретикулярная плотность плоскостей данного семейства (т. е. чем больше рассеивающих центров находится на единице площади отражающей плоскости), чем выше средняя рассеивающая способность атомов, заполняющих эти плоскости, и чем больше фактор повторяемости данной системы плоскостей. Фактор повторяемости определяется как количество семейств с данной ретикулярной плотностью и данным межплоскостным расстоянием (“d”), но различным образом ориентированных в кристаллографической решетке. Причем индексы Миллера таких плоскостей будут различными. Например, для кристаллов с кубической элементарной ячейкой системы плоскостей с индексами (100), (100), (010), (010), (001), (001), имеют одинаковые межплоскостные расстояния (“d”) и ретикулярные плотности.

Следовательно, при хаотическом расположении кристалликов в образце плоскости с d=“d” будет попадать в отражающее положение в 6 раз чаще, чем плоскость с индексами, например (100). Отсюда и интенсивность рассеянного (отраженного) луча будет в 6 раз выше.

 

     2.4 Рентгеновские трубки

     По принципу получения свободных электронов рентгеновские трубки делятся на трубки с горячим катодом (свободные электро­ны получают в результате термоэлектронной эмиссии) и с холод­ным катодом (свободные электроны возникают в результате авто­электронной эмиссии). Трубки обоих типов могут быть отпаянными (с постоянным вакуумом) и разборными (с переменным вакуумом). Наиболее широко используют отпаянные трубки.

Рентгеновские трубки состоят из стеклянной колбы и обычно двух электродов — катода и анода.

 

Рисунок 3 Схема рентгеновской трубки БСВ-2

1- катод; 2 - фокусирующий колпачок; 3- окна для выпуска рентгеновских лучей; 4 - защитный цилиндр; 5 - анод

Катод трубки состоит из нити накала и фокусирующего колпачка. Форма нити и колпачка зависит от того, какую форму фокусного пятна желательно иметь на аноде трубки - либо круглый, либо линейный фокус.