Лабораторная работа № 4

Определение количества хрома в растворе K₂ Cr₂ O₇

    В качестве примера иодометрического титрования предлагается определить количество хрома в растворе K₂Cr₂O₇. Работа состоит из трех частей: 1) установление нормальности рабочего раствора тиосульфата, 2) титрование исследуемого раствора, 3) вычисления.

    Реактивы, посуда. Раствор KMnO₄ – 0,1н. Раствора крахмала. Кислота серная – 2н. Раствор KI – 10 %. Колба мерная вместимостью – 100 мл. Пипетка вместимостью 10 мл. Бюретка вместимостью 25 мл. Колба коническая вместимостью 100-150 мл.

Часть первая. Установление нормальности раствора тиосульфата.

    Нормальность раствора тиосульфата устанавливают по раствору KMnO₄ , нормальность которого известна (найдена по оксалату натрия, см. работу 3). Написать уравнение реакции взаимодействия перманганата калия с раствором йодистого калия в сернокислой среде.

    Наполнить бюретку раствором тиосульфата и установить уровень раствора на нуле.

    В большую коническую колбу налить из мерного цилиндра 10-12 мл 10 %-ного раствора KI и 10-15 мл 2н. раствора H₂SO₄. К смеси прибавить 10 мл титрованного раствора KMnO₄ (объем точно отметить пипеткой) и для завершения реакции дать постоять 2-3 мин в темном месте. После этого смесь разбавить 100 мл дистиллированной воды и титровать без индикатора раствором тиосульфата до появления бледно-желтой окраски. Когда раствор примет указанную окраску, прибавить 3 мл раствора крахмала и титрование продолжить до обесцвечивания раствора.

    Количества KMnO₄ и Na₂S₂O₃ эквиваленты между собой, так как первый вытеснил (из KI), а второй связал одно и тоже количество йода. Поэтому нормальность раствора тиосульфата определяется по уравнению:

H Na₂S₂O₃  ∙V Na₂S₂O₃   = H KMnO₄∙V KMnO₄

Часть вторая. Титрование раствора K₂Cr₂O₇.    Получить от преподавателя колбу с контрольной задачей на определение хрома в растворе K₂Cr₂O₇. Разбавить полученный раствор дистиллированной водой до метки (чтобы не перелить, под конец воду прибавляют из капельной пипетки), затем закрыть пробкой и хорошо перемешать.

    Провести тирование раствора бихромата тиосульфатом натрия. Оно приводится аналогично титрованию раствора перманганата с теми же количествами веществ и в той же последовательности (только раствор KMnO₄ заменяется раствором K₂Cr₂O₇). Титрование закончить, когда от одной капли раствора Na₂S₂O₃ синяя окраска перейдет в бледно-зеленую (окраска ионов Cr³⁺).

    Титрование провести три раза и взять среднее значение.

Часть третья. Расчет результатов анализа.

    Расчет результатов анализа проводится аналогично соответствующему расчету в работе 3. Нормальность раствора бихромата вычисляется из соотношения:

H K₂Cr₂O₇∙V K₂Cr₂O₇  = H Na₂S₂O₃∙V Na₂S₂O₃

    Реакция протекает по уравнению:

      2S₂O₃^2- - 2e = S₄O₆^2-               │ 3

Cr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6e = 2Cr³⁺ + 7H₂O│1

6S₂O₃^2- + Cr₂O₇^2- + 14H⁺ = 3S₄O₆^2- + 2Cr²⁺ + 7H₂O

Отсюда

Э K₂Cr₂O₇ = М/6 = 49,03

Зная Э и H, вычисляем количество граммов K₂Cr₂O₇ в 100 мл раствора:

Н K₂Cr₂O₇∙49,03∙100 / 1000

    Так как Э_Сr = 2А/6, то количество граммов Сr в 100 мл раствора составит:

НK₂Cr₂O₇∙Э_Сr∙100 / 1000

    Зная исходную навеску бихромата в 100 мл раствора, вычислить содержание хрома в соли K₂Cr₂O₇ (в %) и сравнить с теоретически ожидаемым результатом (см. аналогичные вычисления в работе 3).

РАЗРАБОТАЛИ канд. техн. наук С.Г. ГЕРКЕ канд. техн. наук

Н.А. БАБАК и И.М. ЯХНИЧ.

ПЕТЕРБУРГСКИЙ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ ПУТЕЙ СООБЩЕНИЯ

МИНИСТЕРСТВА ПУТЕЙ СООБЩЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

( ПГУПС - ЛИИЖТ )