МЕРЫ ПЕРВОЙ ПОМОЩИ ПРИ СЛУЧАЙНОМ ОТРАВЛЕНИИ

5.1. При несоблюдении мер предосторожности и при попада­нии концентрата средства в глаза и на кожу возможно появле­ние местно-раздражающего действия в виде гиперемии и отека
слизистой оболочки глаз, слезотечения, эритемы на коже.

5.2. При попадании средства на кожу необходимо смыть его большим количеством воды с мылом.

5.3. При попадании средства в глаза следует немедленно про­мыть их под проточной водой в течение 10-15 минут и зака­пать 30% раствор сульфацила натрия. Обязательно обратиться
к врачу.

5.4. При попадании средства в желудок дать выпить постра­давшему несколько стаканов воды, затем принять 10-20 измель­ченных таблеток активированного угля. Рвоту не вызывать! При необходимости обратиться к врачу.

 

6. Физико-химические и аналитические методы контроля качества средства дезинфицирующего "Лизафин-специаль".

 

По показателям качества средство дезинфицирующее Лизафин-специаль должно соответствовать требованиям, указанным в таблице 12.                      

Таблица 12

 

		№	Наименование показателя		Норма		Метод анализа
		1	Внешний вид, цвет и запах		Прозрачная жидкость I без механических при­месей синего цвета с характерным запахом.		По ГОСТ 14618.0
		2	Плотность при 20°С, г/см3		1,000-1,020		По ГОСТ 18995.1
		3	Показатель преломления		1,406-1,4150,		По ГОСТ 18995.2
		4	Показатель концентрации водородных ионов		3,8-6,0		По « Государственной фармакопее СССР» 11 изд.вып.1,с.113
5	Массовая доля этилового спирта, %			6,0-7,0		По 6.1
6	Массовая доля алкилдиметилбензиламмоний хлорида, %			27,0-33,0		По 6.3
7	Массовая доля глутарового альдегида, %			0,4-0,6		По 6.1
8	Массовая доля глиоксаля ,%			4,5-5,5		По 6. 2

 

 

6.1. Определение массовой доли этилового спирта и глутарового альдегида

Массовую долю этилового спирта и глутарового альдегида оп­ределяют методом газовой хроматографии в режиме программи­рования температуры, используя ДИП, с применением внутрен­него эталона.

6.1.1. Аппаратура, реактивы, посуда.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм;

Сорбент: полисорб-1, размер частиц 0,16-0,20 мм.

Газ-носитель- азот по ГОСТ 9293,особой чистоты или 1-го сорта повышенной чистоты, гелий по ТУ 51-940, очищенный марки А или Б'.

Воздух сжатый баллонный или из компрессора.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Спирт этиловый ректификованный по ТУ 2421-033-00479095-2000.

Глутаровый альдегид (водный раствор) с точно установлен­ным содержанием основного вещества.

Вещество- эталон: бутанол-2 для хроматографии по ТУ 6-09-664.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427 с диапа­зоном шкалы 0-250 мм и ценой деления 1мм.

Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или микроскоп измерительный.

Интегратор.

Колба Кн-1-50-14/23 по 25 336.

Пипетка по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227, вместимостью 1 куб.см.

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 куб.см.

Микрошприц типа МШ, вместимость 1м 10 куб. мм по ТУ 2.833.106

6.1.2. Подготовка к анализу

6.1.2.1. Подготовка колонки

Заполненную сорбентом колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом носителем

 Лупа измерительная по ГОСТ 25706 или микроскоп измери­тельный.

Интегратор.

Колба Кн-1-50-14/23 по ГОСТ 25 336.

Пипетка по ГОСТ 29169 или ГОСТ 29227, вместимостью 1см³

Цилиндр мерный по ГОСТ 1770, вместимостью 25 см³'.

Микрошприц типа МШ, вместимость 1м 10 mm^j по ТУ 2.833. 106.

6.1.2. Подготовка к анализу.

6.1.2.1.Подготовка колонки

Заполненную сорбентом колонку помещают в термостат хро­матографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом- носителем со скоростью (30±5) см³/мин при программировании температуры от 50 до 190°С, затем при (190±3) °С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максималь­ной чувствительности прибора. Вывод хроматографа на рабочий режим проводят в соответ­ствии с инструкцией к прибору.

6.1.2.2 Определение массовой доли глутарового альдегида в водном растворе, используемом для приготовления градуировочных смесей. Определение массовой доли глутарового альдегида проводят по методике, изложенной в п.6.2, со следующими изменениями. При проведении анализа в стаканчик с притертой пробкой берут навеску водного раствора глутарового альдегида массой около 1 грамма при использовании 25% раствора или 0,5 грамма при ис­пользовании 50% раствора и далее проводят анализ по п.6.2.3.

Массовую долю глутарового альдегида Х,%, вычисляют по формуле.

 

                                    ,где:

 

0,02503-масса глутарового альдегида, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно С (NaOH)=0,5 моль/дм³,г;

V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно С(NaOH)=0,5 моль/дм³ , израсходованный на титрование глута­рового альдегида в его водном растворе, см³

m – масса анализируемого водного раствора глутарового альдегида, г.

 За результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, абсолютное расхож­дение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2 масс. %

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­татов анализа ±5% при доверительной вероятности Р=0,95

6.1.3. Градуировка хроматографа.

Прибор градуируют по пяти искусственным смесям, состав которых приведен в таблице 13.

 

Таблица 13.

Наименование компонента	Масса компонента в искусственной смеси, г
Спирт этиловый ректификованный, в пересчете на 100% вещество	0,65 ± 0,5
Глутаровый альдегид, в перес­чете на 100% вещество	0,05 ±0,01
Бутанол-2	0,4
Вода	до 10,4

Смеси тщательно перемешивают.

Результаты взвешивания компонентов каждой смеси в грам­мах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Каждую искусственную смесь хроматографируют не менее трех раз при условиях проведения анализа по 6.1.4.

 Градуировочный коэффициент (К) рассчитывают по формуле:

 

 

 

где:  - масса определяемого компонента в искусственной смеси, г:

m_эт - масса вещества-эталона-бутанола-2,г:

 и  - площадь пика определяемого компонента и вещества-эталона в конкретном определении, мм².

Результаты округляют до второго десятичного знака.

За градуировочный коэффициент определяемого компонента ( ) принимают среднее арифметическое значение результатов всех определений, абсолютные расхождения между которыми не превышают допускаемое расхождение, равное 0,04. Допускаемая относительная суммарная погрешность определения градуировочных коэффициентов % при доверительной вероятности Р = 0,95.

Значения относительных времен удерживания и градуировочных коэффициентов приведены в таблице 14.

Таблица 14

Наименование компонента	Время удерживания компонента относительно бутанола -2	Градуировочный коэффициент компонента относительно бутанола-2
Этанол	0,3	1,50
Глутаровый альдегид	3,8	2,11

 

Градуировку хроматографа следует проводить не реже чем через 400 анализов.

6.1.4. Проведение анализа.

Во взвешенную колбу дозируют 10 см³ анализируемого пре­парата, закрывают пробкой и взвешивают. Затем дозируют 0,5 см³ бутанола-2, закрывают пробкой и снова взвешивают.    

Результаты взвешивания в граммах записывают с точнос­тью до четвертого десятичного знака.

Содержимое колбы тщательно перемешивают и хроматографируют.

 

Условия проведения анализа.

Расход газа-носителя                                        (30 ± 5) см³/мин

Расход водорода                                               (30 + 3) см^э/мин

Расход воздуха                                             (300 + 20) см³/мин

Температура испарителя                                       (250 + 10) С

Скорость диаграмной ленты                                  240 мм/час;

Объем вводимой пробы                                                    1 мм³

Начальная температура термостата колонки            (140+ 3) °С;
Конечная температура термостата колонки              (180 + 3) °С;
Скорость увеличения температуры термостата
колонки                                                                 (4 ± 1)°С/мин;

Время с момента вводы пробы до включения

программы увеличения температуры термос­тата колонки 3-4 мин.

Типовая хроматограмма анализа препарата приведена на ри­сунке 1.

6.1.5. Обработка результатов.

 

 

Рисунок 1 1- этиловый спирт; 2-2- бутанол; 3- глут

 

Площадь пика измеряют интегратором или вычисляют общепринятым методом.

Массовую долю определяемого компонента Х, % , вычисляют по формуле:

 

, где

 

-  градуировочный коэффициент определяемого компонента:

 и Sэт - площадь пика определяемого компонента и вещест­ва - эталона в анализируемом растворителе, мм²;

m и m_эт - масса пробы анализируемого препарата и масса вещества - эталона, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допускаемые расхождения, указанные в таблице 15.

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­татов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 указана в таблице 15.

Таблица 15

 

Допускаемая относительная суммарная погрешность резуль­татов анализа, %	Название компонента	Допускаемое абсолют­ное расхождение ме­жду результатами двух параллельных определений, масс. %
Этанол	±5	0,4
Глутарный альдегид	± 6	0,03

 

 

6.2. Определение массовой доли глиоксаля.

Метод основан на том, что при реакции между гидроксиламмонийхлоридом и альдегидами образуется соляная кислота, которая оттитровывается раствором гидроокиси натрия. Массо­вую долю глиоксаля расчитывают по разности между суммарным содержанием альдегидов и содержанием гида, определяемого газохроматографическим

6.2.1 Аппаратура, материалы, реактивы.

Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336

Стакан В-1-150 по ГОСТ 25336.

Термометр 0-100°С, цена деления 0,5°С по ГОСТ 28498.

Магнитная мешалка с подогревом.

Колба мерная 2-2-100 по ГОСТ 1770.

Бюретка 5-2-25 по ГОСТ 29251.

Пипетка 2-2-25 по ГОСТ 29169.

Иономер универсальный в комплекте с электродами, пре­дел измерений 1 до 19 рН.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации С (НС1)=0,5 моль/дм³(0,5н), готовят по ГОСТ 25794.1.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации С(NaOH)=0,5 моль/дм³(0,5н), готовят по ГОСТ 25794.1.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79, раствор концентрации С (NH₂OH-HCI)= 1 моль/дм³ (1н),готовят следую­щим образом: 69,49 г гидроксиламина гидрохлорида растворяют в воде и доводят объем раствора до 1000 см³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709

6.2.2 Подготовка к анализу.

Перед проведением анализа доводят значение рН 1 н раст­вора гидроксиламина гидрохлорида до рН=3,4 путем добавления к нему 0,5н раствора NaOH.

6.2.3 Проведение анализа.

В стаканчике с притертой пробкой берут навеску препара­та массой около 3 г. Навеску записывают в граммах до четверто­го десятичного знака. Взвешенное количество препарата количес­твенно переводят в стакан для титрования, ополаскивая стакан­чик для взвешивания 100см³ дистиллированной воды. С помо­щью 0,5 н раствора HCI устанавливают значение рН=3,4. В этот раствор добавляют 25 мл 1 н раствора  гидроксила­мина гидрохлорида, нагревают до 60°С, сразу же охлаждают в воде до 20°С и титруют 0,5 н раствором NaOH до рН=3,4.

6.2.4 Обработка результатов.

Массовую долю глиоксаля Х, %,вычисляют по формуле

 

                                                                ,

 

где: 0,01451 - масса глиоксаля, соответствующее 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно С (NaOH)=0,5 моль/дм³,г;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но С(NaOH)=0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование глутарового альдегида и глиоксаля в анализируемом препарате, см ;

- объем раствора гидроокиси натрия концентрации точ­но С(NaOH)=0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование глутарового альдегида в анализируемом препарата, см;

m - масса пробы анализируемого препарата, г;

Объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно С(NaOH)=0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование глутарового альдегида в анализируемом препарате,см³,вычисляют по формуле

 

                                  , где

 

0,02503 - масса глутарового альдегида, соответствующее 1см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно С(NaOH)=0,5 моль/дм³, г;

Х_глут - массовая доля глутарового альдегида, %, опреде­ленная по п.6.1.2.2.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное рас­хождение между которыми не превышает допустимое расхождение, равное 0,1 масс. %.

Допускаемая относительная суммарная погрешность ре­зультатов анализа ±15% при доверительной вероятности Р=0,95.

6.3. Определение массовой доли алкилдиметилбензиламмоний хлорида.

Для количественного определения алкилдиметилбензилам­моний хлорида применяется двухфазное титрование. Четвертич­ное аммониевое соединение титруют с помощью анионного стан­дартного раствора (натрия лаурилсульфата) при добавлении сме­шанного индикатора из катионного красящего вещества (эозин БА или эозин Н) и анионного красящего вещества (метиленовый голубой). Титрование проводится в двухфазной системе (вода и хлороформ).

6.3.1. Аппаратура, материалы, реактивы.

Цилиндры 3-2-25 по ГОСТ 1770-74.

Колбы мерные 2-2-250 и 2-2-1000 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 5-2-25 по ГОСТ 29251-91.

Пипетки 2-2-20 по ГОСТ 29169-91 и 2-2-10 по ГОСТ 29227-91.

Стаканчик для взвешивания СВ-24/10 по ГОСТ 25336-82

Колбы конические КН-1-250-24/29 ТХС по ГОСТ 25336-82.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336-82.

Натрий лаурилсульфат ТУ ЕРЗ 8П-67-67.

Метиленовый голубой (индикатор).

Эозин БА по ТУ 6-09-07-1600-87 или эозин Н по ТУ 6-09-183-75.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88.                      

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Спирт этиловый синтетический рекгификованный по ТУ 9182-010-3059311-93.

Кислота серная по ГОСТ14262-78,2,5М раствор.

6.3.2.Подготовка к анализу.

6.3.2.1.Приготовление 0,005 М раствора натрий лаурилсульфата.

1,442 г высушенного натрия лаурилсульфата (3 часа при 50°С) взвешивают с точностью до 5 знака и растворяют в 100  дистиллированной воды. Раствор переводят в литровую мерную колбу и дополняют дистиллированной водой до калибровочной метки.

 

6.3.2.2.Приготовление раствора смешанного индикатора.

Раствор А: 1,40 г эозина БА или эозина Н растворяют в 10 см³ воды в мерной колбе вместимостью 500 см³, приливают 5 см'³ уксусной кислоты, доводят объем раствора этиловым спир­том до метки и перемешивают.

Раствор Б: 0,08 г индикатора метиленового голубого раст­воряют в 170 см воды в стакане вместимостью 400см³, прибав­ляют 30 см² концентрированной серной кислоты и перемеши­вают.

Растворы А и В хранят в отдельных склянках. Для приготовления раствора смешанного индикатора к одной части раствора А и перемешивают.

Раствор смешанного индикатора готовят непосредственно перед проведением анализа в необходимом количестве.

6.3.3 Проведение анализа.

В стаканчике с притертой пробкой берут навеску препара­та массой около 1,2 г. Массу анализируемой пробы записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Навеску количест­венно с помощью дистиллированной воды переносят в мерную колбу вместимостью 250 см³ и доводят объем дистиллированной водой до калибровочной метки.

В коническую колбу с притертой пробкой вносят 20 см³ этого раствора, 4 см³ дистиллированной воды, 20см³ хлорофор­ма, 5 см³ 0,1 н серной кислоты и 1 см³ свежеприготовленного раствора смешанного индикатора и проводят титрование 0,005 М раствором натрия лаурилсульфата. После прибавления каждой порции раствора натрия лаурилсульфата колбу закрывают при­тертой пробкой и сильно встряхивают. Титрование проводят до окрашивания хлороформного слоя в красно-фиолетовый цвет (после появления окраски водного слоя от светло зеленого до желтоватого цвета объем прибавляемого раствора натрия лау­рилсульфата должен быть не более 0,1 см³).

 

6.3.4. Обработка результатов.

Массовую долю алкилдиметилбензиламмоний хлори­да вычисляют по формуле:

 

                                          , где

 

0,001805 - масса алкилдиметилбензиламмоний хло­рида, соответствующая 1 см³ раствора нат­рия лаурилсульфата концентрации точно С (C₁₂H₂₅SO₄Na) = 0,005 моль/дм³,мг;

V - объем раствора натрия лаурилсульфата концентрации точно (C₁₂H₂₅SO₄Na) = 0,005 моль/дм³ израсходованный на титрование, см³;

Р - кратность разведения анализируемой пробы, равная 12,5

m - масса анализируемой пробы, г;

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхо­ждение между которыми не превышает допускаемое расхожде­ние, равное 0,2 масс. %.

 

 

ЗАКЛЮЧЕНИЕ