Порядок выполнения работы и обработки экспериментальных

Данных

Приборы и реактивы:

Æ фотометр фотоэлектрический КФК-3 с техническими характеристиками, приведенными в приложении 1, кюветы с толщиной поглощающего слоя 50 мм, весы лабораторные, 2 класс точности ГОСТ 24104, плитки электрические с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева ГОСТ 14919;

Æ колбы мерные наливные 2-500-2, 2-100-2 ГОСТ 1770, пипетки  ГОСТ 20292, цилиндры мерные 1(3) – 50 ГОСТ 1770, стаканы химические В-1-100 ТХС ГОСТ 25336;

Æ перманганат калия квалификации ч.д.а. ГОСТ 20490, серная кислота квалификации х.ч. ГОСТ 4204, сульфит натрия безводный квалификации ч.д.а. ГОСТ 195, вода дистиллированная ГОСТ 6709.

Ход работы

Студенты получают у преподавателя задание на приготовление рабочего раствора сульфата марганца (II) с массовой концентрацией ионов марганца 5,00 мг/дм³, построение градуировочного графика и определение погрешности градуировочного графика.

2.1. Приготовление рабочего раствора сульфата марганца ( II ) с массовой концентрацией ионов марганца 5,00 мг/дм³

Пипеткой вместимостью 5 см³ отбирают 5,0 см³ основного раствора сульфата марганца, приготовленного в соответствии с методикой [3] заранее, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.

Построение градуировочного графика и определение погрешности его построения

Для построения градуировочного графика студенты готовят образцы для градуировки с массовыми концентрациями ионов марганца 0 – 1,50 мг/дм³. Состав и количество образцов для построения градуировочного графика приведены в табл. 2.

Таблица 2

Состав и количество образцов для градуировки

при определении марганца

При построении градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 50 см³ приливают с помощью градуированных пипеток алдиквотные части рабочего градуировочного раствора марганца в соответствии с табл. 2, доводят объемы растворов до метки в колбах и перемешивают.

Анализ образцов для градуировки проводят в порядке возрастания. Измеряют оптическую плотность проб с добавками градуировочного раствора марганца по отношению к холостой пробе (без добавки марганца) на фотоколориметре КФК-3. Для построения градуировочного графика каждую искусственную смесь необходимо фотометрировать 3-5 раз с целью исключения случайных результатов.

Погрешность градуировочного графика рассчитывают в соответствии с данными табл.1. Из погрешностей всего интервала концентраций выбирают максимальное значение, которое принимают за погрешность градуировочного графика. 

С учетом рассчитанной погрешности строят градуировочный график в координатах: массовая концентрация марганца, мг/дм³; оптическая плотность.

Контроль стабильности градуировочной характеристики

По заданию преподавателя студенты проверяют стабильность градуировочных характеристик.

Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении для каждого образца для градуировки следующего условия

где х – результат контрольного измерения массовой концентрации ионов марганца в образце для градуировки; с – аттестованное значение массовой концентрации марганца в образце для градуировки;  - характеристика случайной составляющей погрешности стандартной методики (приложение 2).

Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется только для одного образца для градуировки, необходимо выполнить повторное измерение этого образца.

Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют причины и повторяют контроль ее стабильности с использованием других образцов для градуировки. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики строят новый градуировочный график.

Содержание отчета

1. Цель работы.

2. Основные теоретические положения.

3. Описание хода работы.

4. Таблицы и графики экспериментальных и расчетных данных.

5. Метрологическая карта (приложение 3).

6. Список литературы.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1. Приведите  характеристики  погрешностей,  возникающих  в  процессе  построения  градуировочного  графика.

2. Какие условия должны соблюдаться для обеспечения минимально возможной погрешности  определения  содержания  вещества  методом  градуировочного  графика?

3. Приведите  методику  расчета  погрешности  построения  градуировочного  графика.

4. Какие  условия  выполнения  методики  построения  градуировочного  графика  влияют  на  систематическую  погрешность?

5. Изложите  методику  контроля  стабильности  градуировочной  характеристики

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Физико-химические методы анализа. Практ. рук-во./ Под ред. В.Б. Алесковского. - Л.: Химия, 1988. – 370 с.

2. Руководство по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Справ. изд. / С.И. Муравьева, М.И. Буковский, Б.К. Прохорова и др. –  М.: Химия, 1991. – 368 с.

3. Методика выполнения измерений содержаний марганца в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с формальдоксимом: ПНД Ф 14.1: 2. 103-97. –  М.: Изд-во ТОО АКВА РОС, 1997. – 12 с.

Работа 4