Определение массовой концентрации марганца в пробах воды

 

Отбирают 50 см³ отфильтрованной анализируемой воды в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 100 см³, приливают 5 см³ раствора формальдоксима, перемешивают, сразуже добавляют 5 см³ раствора тирлона Б, 5 см³ раствора гидрохлорида гидроксиламина и хорошо перемешивают. Одновременно с серией анализируемых проб выполняют обработку холостой пробы, используя 50 см³ дистиллированной воды.

Через 30 минут измеряют оптическую плотность анализируемой пробы по отношению к холостой пробе на фотоколориметре КФК-3   в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.

Массовую концентрацию марганца в пробах воды С_х, мг/дм³, находят по ранее построенному градуировочному графику (работа 3). Если для анализа брали менее 50 см³ воды, найденную по градуировочному графику концентрацию марганца умножают на степень разбавления, равную 50 /V, где V- объем взятой аликвоты, см³.

 

2.2. Определение погрешности измерения массовой концентрации марганца в пробах воды.

 

Студенты анализируют ход выполнения измерений и выбирают составляющие систематической погрешности. Неисключенные остатки систематической погрешности рассчитывают по формуле 4.12, границы суммы неисключенных остатков систематической погрешности рассчитывают с учетом все составляющих по формуле 4.13.

Случайную погрешность результатов измерений рассчитывают по формулам 4.14 ¸ 4.16.

Суммарную погрешность результатов измерений рассчитывают по формулам 4.17 ¸ 4.21.

Экспериментальные и расчетные данные определения массовой концентрации марганца заносят в таблицу (форма 1).

Окончательные результаты измерений представляют в виде:

С_х, мг/дм³ ± D, %, Р = 0,95

где D- характеристика погрешности измерения для данной массовой концентрации марганца

Результаты измерений концентрации вредного вещества С в воздухе представляют в форме С ± D, Р (например 2,5 мг/дм³ ± 1,7% при доверительной вероятности 0,95).

При числе наблюдений n  принадлежность к нормальному распределению не проверяют.

 

Форма 1

Экспериментальные и расчетные данные

определения концентрации _________

__________________________________

 

Номер опыта	Концентрация _______ , мг/м3	Систематическая составляющая погрешности q, %	Случайная составляющая погрешности Sx, %	q / S	Средняя концентрация _______________ с учетом погрешности, мг/м3 ± % погрешности
1. 2. ¼ n	среднее значение

 

Содержание отчета

 

1. Цель работы.

2. Основные теоретические положения.

3. Описание хода работы.

4. Таблицы и графики экспериментальных и расчетных результатов.

5. Выводы.

6. Метрологическая карта (приложение 3)

7. Список литературы.

 

 

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

 

1. Сформулируйте  определение  понятия  «систематическая  погрешность».

2. Перечислите возможные источники возникновения систематической погрешности при  определении  концентрации  вредного  вещества.

3. Сформулируйте  определение понятия  «случайная  погрешность».

4. Объясните принцип определения и расчета случайной погрешности результатов измерения  концентрации  вредного  вещества.

5. Сформулируйте  определение  понятия  «суммарная  погрешность».

6. Объясните принцип определения и расчета суммарной погрешности результатов определения  концентрации  вредного  вещества.

 

 

ЛИТЕРАТУРА

 

1. Руководство по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Справ. изд. / С.И. Муравьева, М.И. Буковский, Е.К. Прохорова и др. –  М.: Химия, 1991. – 368с.

2. Государственная система обеспечения единства измерений. Прямые измерения с многократными наблюдениями. Методы обработки результатов наблюдений. Основные положения. ГОСТ 8.207-76.

3. Б.Г. Артемьев, С.М. Голубев. Справочное пособие для работников метрологических служб. Книга 1. –  М.: Изд-во стандартов. 1990. 1-528с.

4. Б.Г. Артемьев, С.М. Голубев. Справочное пособие для работников метрологических служб. Книга 2. –  М.: Изд-во стандартов. 1990. 529-960с.

5. Методика выполнения измерений марганца в пробах природных и очищенных сточных вод фотометрическим методом с формальдоксимом: ПНД Ф14.1:2.103-97. – М.: Изд-во ТОО АКВАРОС, 1997. – 12 с.

6. Фоменко А.И., Рюма Н.А. Учебно-методическое пособие к лабораторному практикуму по дисц. «Экологический мониторинг», Череповец, ЧГУ, 1998.

 

 

 

Приложения

 

Приложение 1

Основные технические характеристики

фотометра фотоэлектрического КФК-3

 

Наименование показателя

Величина показателя

1. Спектральный диапазон работы фотометра, нм 2. Спектральный интервал, выделяемый монохроматором фотометра, мм 3. Пределы измерения: · коэффициента пропускания, % · оптической плотности 4. Предел допускаемого значения основной абсолютной погрешности фотометра при измерении коэффициента пропускания, % (абс.) 5. Предел допускаемой основной абсолютной погрешности установки длины волны, нм 6. Предел допускаемого среднеквадратического отклонения случайной составляющей основной абсолютной погрешности, % абс. 7. Предел допускаемого отклонения дополнительной погрешности фотометра при измерении коэффициента пропускания в интервале температур от 20 до 35 °С и от 20 до 10 °С, % абс.

315¸990 не более 7   0,1-100 0-3   0,5   не более 3     не более 0,15   не более 0,3

 

 

Приложение 2

 

Значения характеристики погрешности и ее составляющие

 

Диапазон измеряемых концентраций марганца, мг/дм3	Наименование метрологической характеристики
	Характеристика погрешности D, мг/дм3 (Р = 0,95)	Характеристика случайной составляющей погрешности s(Dо). мг/дм3 (Р = 0,95)	Характеристика систематической составляющей погрешности Dс, мг/дм3 (Р = 0,95)
от 0,05 до 1,50 вкл	0,02	0,01	0,01

 

Приложение 3

Метрологическая карта

 

Наименование прибора	Длина шкалы прибора	Пределы измерений	Диапазон показаний шкалы прибора	Цена деления шкалы прибора	Чувствительность шкалы прибора	Класс точности	Погрешность измерения

 

Приложение 4

 

Коэффициент Стьюдента

 

n-1	Доверительная вероятность		n-1	Доверительная вероятность
	0,95	0,99		0,95	0,99
3	3,182	5,841	16	2,120	2,921
4	2,776	4,604	18	2,101	2,878
5	2,571	4,034	20	2,086	2,845
6	2,447	3,707	22	2,074	2,819
8	2,306	3,355	24	2,064	2,797
9	2,262	3,250	26	2,056	2,779
10	2,228	3,169	28	2,048	2,763
12	2,179	3,055	30	2,043	2,750
14	2,145	2,977	¥	1,960	2,576

 

 

 

Содержание

 

Введение	3
Вопросы техники безопасности	3
1. Работа 3 «Определение погрешности построения линейного градуировочного графика для определения содержания вещества спектрофотометрическим методом»	4
2. Работа 4 «Определение погрешности измерения концентрации вредного вещества»	9
Приложения	17