Конструкция многоканального спектрометра

Учитывая требования к материалу спектрометра, был изготовлен сам спектрометра. Материал корпуса спектрометра - сплав алюминия АЛ321, материал корпуса ТДИ - Д16Т. Крепление решётки изготовлено из стали. Крепление решётки, помимо крепления тремя винтами, прикреплено для надёжности двумя штифтами. Фотографии спектрометра и отдельных его частей приведены на рисунках 5.4-5.8

Результаты испытаний многоканального спектрометра

Характеристики многоканального спектрометра

В результате проделанной работы получены следующие характеристики нового многоканального спектрометра:

-   разрешение спектрометра: 0,12 А

-   обратная линейная дисперсия: 4 А/мм

-   регистрируемый спектральный интервал: 187-347 нм

Построение градуировочных графиков ГСО

Для демонстрации работоспособности нового спектрометра был произведён прожиг государственных стандартных образцов (ГСО) стали с известным содержанием химических элементов, построен градуировочный график. Исследование аналитических возможностей спектрометра требует серьёзных усилий химиков-аналитиков, поэтому аналитические способности спектрометра в данной работе исследованы не были.

На рис. 5.4 показано рабочее окно специализированной программы АТОМ для проведения атомно-эмиссионного анализа.

В левом верхнем окне показан обзорный спектр одного из сортов стали зависимость интенсивности спектральных линий от длины волны. В правом верхнем окне показан градуировочный график, построенный после прожига ГСО стали, с известным содержанием химических элементов - зависимость интенсивности от концентрации. В нижнем окне в рядах показаны аналитические спектральные линии, используемые для определения концентраций, а в столбцах показаны концентрации элементов, определённых в результате анализа.

Результаты измерения температурных сдвигов спектральных линий

Рассмотрим температурные сдвиги спектральных линий в изготовленном спектрометре. На рис.5.5 приведена зависимость сдвига спектральных линий от длины волны. Изменение температуры окружающего спектрометр воздуха осуществлялось с помощью кондиционера за время 13 часов, . Длительное время изменения температуры необходимо для исключения градиента температуры на корпусе спектрометра.

Видно, что характер экспериментальной кривой совпадает с теоретической. По точке минимального смещения, можно сказать, на каком расстоянии от оптической оси AS закреплён многоэлементный ТДИ: AS=0.09м.

Заключение

Итак, ниже перечислено, что было сделано в данной работе.

1. Создана установка и проведено исследование характеристик вогнутых дифракционных решёток и по их результатам выбрана вогнутая дифракционная решётка для нового многоканального спектрометра. Сравнение характеристик исследуемых решёток осуществлялось с характеристиками решёток лучших отечественных спектрометров. Сравнение характеристик решёток осуществлялось по светосиле и разрешающей способности.

2. Была создана установка для измерения квантовой эффективности многоэлементных твёрдотельных детекторов в диапазоне длин волн атомно-эмиссионного анализа (185-800нм) на базе двойного газонаполненного монохроматора CARY-16.

.   Произведён анализ температурных смещений спектральных линий и по его результатам выбран материал для корпуса спектрометра - сплав алюминия АЛ321. Показано, что возможно минимизировать смещения спектральных линий за счёт правильного выбора точки крепления твёрдотельного детектора к корпусу спектрометра.

4. Опираясь на задачу выбора вогнутой дифракционной решётки, задачу выбора материала корпуса спектрометра и задачу создания установки для контроля квантовой эффективности многоэлементных твёрдотельных детекторов был создан новый многоканальный атомно-эмиссионный спектрометр высокой разрешающей способности и высокой светосилы. Спектрометр обладает следующими характеристиками: обратная линейная дисперсия =4 А/мм, разрешение спектрометра 0.12 А, регистрируемый спектральный интервал 187-347 нм.

.   Для демонстрации работоспособности нового спектрометра был произведён прожиг стандартных образцов с известным содержанием химических элементов, построен градуировочный график.

.   При изменении температуры спектрометра на 7°С, наблюдался сдвиг спектральных линий, похожий на случай, когда расстояние от точки крепления твёрдотельного детектора до оптической оси равно 0.09м. Для минимизации сдвига нужно закреплять твёрдотельный детектор на расстоянии 0.06 см от оптической оси.

.   Повышение разрешающей способности спектрометра возможно не только путём увеличения количества штрихов, но и уменьшением шага регистрирующей ячейки ТДИ. Величина шага регистрирующей ячейки ТДИ, используемых в данной работе, составляет 12.5 мкм. Но уже создан и проходит в данный момент испытания ТДИ с шагом 6 мкм. Использование ТДИ с таким шагом сделает возможным обнаружение более близкорасположенных линий, чем ранее. Увеличение разрешающей способности сразу двумя способами является наиболее сильным методом.

Приложение

Приложение 1