Сущность титриметрического метода анализа, сравнение его с гравиметрическим. Требования, предъявляемые к титриметрическим реакциям. Классификация титриметрических методов анализа.
ОВР, их значение для аналитической практики. Привести примеры. В ОВР электроны от одних атомов, молекул или ионов переходят к другим. Процесс отдачи электронов – окисление. При окислении степень окисления повышается. Fe2+-e→Fe2+ S2—2e→S0 H20-2e→2H+ Процесс присоединения электронов – восстановление. При восстановлении степень окисления понижается. Cr6++3e→Cr3+ S0+2e→S2- I20+2e→2I- Атомы или ионы, которые в данной реакции присоединяют эл-ны являются окислителями, а которые отдают –восстановителями.
9.Измерение восст-ля (сульфита натрия) методом обратного титрования в йодометрии. Написать уравнения реакций и расчётные формулы. Лучшие результаты получаются методом обратного титрования. Анализируемый р-р обрабатывают избыточным кол-вом точно отмеренного р-ра иода. А его избыток оттитровывают р-ром тиосульфата. Начинают титровать без индикатора (крахмал не доб.) титруют до бледно жёлтого окрашивания р-ра. Затем добавляют крахмал и титруют до исчезновения синей окраски. Крахмал добавляют тогда, когда иода в р-ре останется мало (бледно-жёлтый р-р). Крахмал адсорбирует иод и адсорбированный иод медленно реагирует с Na2SO3, что приводит к погрешности анализа – завышенный результат. Химизм : I2+Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 ; Na2SO3+I2+H2O→Na2SO4+2HI Расчёт: m(Na2SO3)=[С(1/zI2)*V(I2)-C(1/z Na2S2O3)*V(Na2S2O3)]* M (1/z Na2SO3) m(Na2SO3)=V(р-ра)*C(1/z Na2SO3)*M(1/z Na2SO3)-расчёт массы навески.
Гравиметрический метод анализа. Требование к осадку. Недостатки метода, последовательность операций в гравиметрии и типы гравиметрических измерений. ГМА основан на точном измерении массы определяемого компонента пробы, выделенного либо в элементарном виде, либо в виде соединения определённого состава. Точность взвешивания ± 0,0002 г. В ГМА надо обращать внимание на св-ва и условия образования осадка. Требования к осадку: · Осадок должен быть практически нерастворимым, Пр<10-8. · Полученный после высушивания и прокаливания осадок должен соответствовать точно химической формуле. · Осадок должен хорошо отделяться фильтрованием. · Осадок легко и полностью должен переходить в весовую форму. Недостатки метода: большая трата времени, труда, реактивов. В ГМА нельзя измерить малые количества вещества < 0,0002 г. Последовательность операций в ГМА: · Подготовка вещ-ва к анализу (отбор средней пробы или очистка вещ-ва). · Взятие массы навески. · Растворение. · Осаждение труднорастворимых соединений. · Фильтрование осадка. · Промывание осадка. · Высушивание осадка. · Прокаливание осадка. · Взвешивание. Расчёт результатов анализа. Типы гравиметрических измерений. 2 группы анализов: 1. метод отгонки (прямая и косвенная); 2. метод осаждения. Метод прямой отгонки. Для компонентов, которые можно выделить в чистом виде и взвесить. Определяют золу в топливе, не растворившийся остаток в рудах, сплавах. ω%(золы, м.ост.)=m(золы, м.ост.)*100/m(нав.). Этим же методом можно измерять и газы: ω%(СО2)=m(СО2)*100/m(нав.). Для измерения массы влаги и летучих веществ. Берут точную навеску анализируемого вещ-ва, высушивают в сушильном шкафу. Летучие вещ-ва определяют путём прокаливания в муфельной печи, при высокой температуре. ω%(влаги летучих)=m(в.л.)*100/m(нав.) ω%(в.л.)=(А-В)*100/m(нав.), где А – масса исходной пробы, В – масса после высушивания или прокаливания. Метод осаждения. Измеряемое вещ-во переводят в трудно растворимое соединение, образовавшийся осадок подвергают всем гравиметрическим операциям. Применяют когда измеряемое вещ-во не может быть выделено в чистом виде. ω%(в-ва)=m(в.ф.)*F*100/m(нав.), m(в.ф.)-взвешивают для получения окончательного результата анализа; F-фактор пересчёта – отношение молекулярной массы опред.эл-та к молекулярной массе весовой формы.
Сущность титриметрического метода анализа, сравнение его с гравиметрическим. Требования, предъявляемые к титриметрическим реакциям. Классификация титриметрических методов анализа. ТА основан на точном измерении объёма стандартного раствора или титранта, затраченного на реакцию с измеряемым компонентом пробы. Ст.р-р помещают в бюретку, добавляют по каплям пробу. Этот процесс называется титрованием. Добавление производится до тех пор, пока ст.р-р не вступит полностью в реакцию с измеряемым компонентом. Момент окончания реакции называется эквивалентной точкой. Сходство: оба метода основаны на законах эквивалентов, т.е. в-ва вступают в реакцию строго в эквивалентных кол-вах. Преимущества: скорость выполнения операций, относительная простота, достаточная точность получаемых результатов. Разница: в ГМА используются только ре-ции осаждения, а в ТМА различные ре-ции (нейтрализации, ОВР, осаждение, комплексообразования). ГМА более точный ±0,0002г, а ТМА 0,04-0,1%. Длительность во времени, кропотливые операции, а ТМА быстрый. В ГМА берётся избыток осадителя, в ТМА строго в эквивалентных соотношениях. Требования: · Должна протекать быстро. · Должна быть необратимой. · Для всякой реакции необходим метод установления точки эквивалентности. · Концентрация титранта должна быть известна с точностью и не должна меняться. Классификация ТМА: 1. метод (нейтрализации) кислотно-основного титрования, в основе лежит р-я взаимодействия Н++ОН-↔Н2О; 2. метод окислительно-восстановительного титрования (редоксиметрия). Они основаны на ОВР, которые протекают между рабочим раствором и измеряемым вещ – вом. · Пермангонатометрия KMnO4; · Йодометрия I2,Na2S2O3*5Н2О – тиосульфат натрия; · Хроматометрия K2Cr2O7. 3. методы окисления основаны на р-ях образования труднорастворимых соединений: · аргентометрия AgNO3; · роданометрия NH4SCN. 4. Метод комплексообразования даёт возможность определить целый ряд катионов и анионов. Тирлонометрический метод анализа.
Стандартные растворы. Приготовление стандартных растворов из точной навески (с приготовленным титром) и из приблизительной навески (с установленным титром). Установление молярной концентрации эквивалента растворов по исходным вещ-вам. Приготовление ст.р-ра из фиксала. СР – растворы с точной концентрацией, применяемые в анализе. Они могут быть двух видов по способу приготовления: 1. из точной навески, с приготовленным титром. 2. из приблизительной навески, с установленным титром. Р-ры с приготовленным титром из исходного вещества, которое должно отвечать требованиям: 1. должно быть химически чистым, т.е. не содержать примесей. 2. состав в-ва должен строго соответствовать формуле. 3. в-во должно быть устойчивым и в тв. виде, и в р-ре. 4. желательно возможна большая величина молярной массы, что позволяет увеличить точность установления концентрации. Необходимо рассчитать массу навески: m(нав.)=V(р-ра)*С(1/z Х)*М(1/z Х) Р-ры с приготовленным титром (массов.конц.) применяются для установки концентрации растворов, приготовленных не из исходных в-в. Р-ры с установленным титром готовят из в-в не отвечающих требованиям предъявляемым к исходному в-ву. В начале нужно рассчитать навеску, необходимую для приготовления р-ра. Взвешивают на технических весах. Требуемый объём нужно измерить цилиндром или измерительным стаканом, а затем установить точную молярную концентрацию эквивалента и массовую конц-ю полученного раствора по исходному в-ву. В объёмном анализе существует правило: объём двух в-в или р-ров нацело реагирующих между собой обратно пропорциональны молярным конц-ям эквивалента этих р-ров V1/V2=С2(1/z)/С1(1/z) или С1V1=С2V2. Ρ(х)=С(1/z Х)*М(1/zХ)/1000=1г/мл. Приготовление ст.р-ра из фиксанала, представляющего собой сухое вещество или раствор в количестве, необходимом для приготовления 1 л раствора определённой концентрации (фиксаналы выпускаются промышленностью в форме запаянных стеклянных ампул).
Популярное: Модели организации как закрытой, открытой, частично открытой системы: Закрытая система имеет жесткие фиксированные границы, ее действия относительно независимы... Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (427)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |