Точка эквивалентности и конечная точка титрования. Методы установления точки эквивалентности. Метод отдельных навесок и метод пипетирования.
Момент, когда заканчивают титрование, называют точкой конца титрования. Способы: 1. Т.Э.определяют с помощью индикаторов в-в, которые изменяют окраску вблизи точки экв-ти. Различают индикаторы внутренние (Ф-Ф, лакмус, метилоранж.) они вносятся в анализируемый р-р; внешние (в р-р не вносят, а наносят на капельную углублённую фарфоровую пластинку или на фильтровальную бумагу). 2. Без индикатора. Например, в методе пермангонатометрии в качестве ст.р-ра применяют КМnО4, он окрашен и от последней его капли весь анализируемый р-р изменяет окраску до бледно розовой. 3. В тех случаях, когда индикатор использовать нельзя используют ФХМА. Кондуктометрическое титрование – по резкому изменению электропроводности р-ра. Метод пипетирования. Навеску анализируемого в-ва растворяют в мерной колбе, разбавляют водой до метки, перемешивают р-р, пипеткой отбирают аликвотную часть р-ра и титруют. Измерение проводят три раза. Берут средний объём р-ра, пошедший на титрование. Метод отдельных навесок. Берут отдельные, близкие по величине навески анализируемого в-ва. Растворяют в произвольном объёме воды и целиком титруют получаемые при этом р-ры. Наиболее воспроизводимые результаты получаются м.о.н. (объём измеряют один раз бюреткой, а в методе пипет. 3 раза: пипетка, колба, бюретка). m(H2C2O4)= C(1/zKMnO4)*V(KMnO4)*M(1/z H2C2O4) m1=C1*V1*M, m2=C2*V2*M, m3=C3*V3*M C1(KMnO4)=m1(H2C2O4)/V1(KMnO4)*M(1/z H2C2O4), C2=m2/V2*M, C3=m3/V3*M Cср=С1+С2+С3/3.
Йодометрический метод анализа. Общая характеристика метода. Ст. р-ры, индикация точки эквивалентности. Сущность: основан на о-в процессах, связанных с восстановлением иода до иодид ионов, и окисление иодид ионов до свободного иода. I2+2e↔2I- E0I2|2I-=0.54В По сравнению с КМnО4 и К2Cr2О7 иод является боле слабым окислителем, но иодид ион более сильным восстановителем, чем Мn2+ и Сr3+. I2-элементарный иод проявляет окислительные св-ва в средах близких к нейтральным. I--проявляет восст-еы св-ва в кислой среде. Йодометрическим методом можно измерить как окислители, так и восст-ли. Чувствительный метод, индикатором является крахмал. Его добавляют тогда, когда иода в р-ре остаётся мало (бледно жёлтый окрас). Стандартные растворы. 1.Р-р тиосульфата натрия Na2S2O3. кристаллическое в-во, приготовленное из приблизительной навески ( т.к. не отвечает требованиям к исходным в-вам). 2.Р-р иода. Можно приготовить из точной массы навески.
Сущность метода кислотно-основного титрования, применение, разновидности. Стандартные р-ры в методе нейтрализации, их приготовление. Установка точной конц-ии ст. р-ра серной к-ты. Написать химизм процесса и расчётные формулы. Алкалиметрия – измерение кислот. Ацидиметрия – измерение оснований. В качестве ст. р-ров используют НСl, Н2SO4, NaОН, КОН. Т.к. эти к-ты и гидроксиды не отвечают требованиям, предъявляемым к исходным в-вам, то сначала готовят р-ры с примерной конц-ей: массовая конц-ия, молярную конц-ию. Точную конц-ию устанавливают по исходным в-вам. В качестве исходных в-в для установления точной конц-ии используется бура (тетроборат натрия), Na2В4О7*10Н2О, Na2СО3безводный. В качестве исходных в-в для установки точной конц-ии щелочей используют щавелевую к-ту Н2С2О4*10Н2О или янтарную Н2С4Н4О4. Приготовление ст. р-ра серной к-ты. Для приготовления р-ра к-ты необходимо ареометром измерить массовую конц-ию исходного р-ра к-ты. Кол-во к-ты отмеряем измерительным цилиндром, а объём дист. воды измерительным стаканом. Установка точной конц-ии ст. р-ра серной к-ты. Приготовление ст. р-ра в-ва Na2В4О7. рассчитать массу навески в-ва Na2В4О7, необходимую для приготовления р-ра с молярной конц-ей эквивалента 0,1 моль/л, V=0,1л. m (Na2В4О7*10Н2О)=Vр-ра*С(1/z Na2В4О7*10Н2О)*М(1/z Na2В4О7*10Н2О) М(1/z Na2В4О7*10Н2О)=М(1/z Na2В4О7*10Н2О)/2=381,4/2=190,7 г/моль m (Na2В4О7*10Н2О)=0,1л*0,1млоь/л*190,7г/моль=1,9070г рассчитанную навеску взять на аналитических весах перенести в мерную колбу, вместимостью 100см3, разбавить горячей водой, охладить, поставить на объём. Для установки точной конц-ии ст. р-ра серной к-ты берут аликвот р-ра Na2В4О7*10Н2О, переносят в колбу для титрования, добавляют дист. воды 20-30мл и 2-3 капли индикатора м/о или ф-ф. С м/оттитруют до перехода окраски из жёлтой в оранжевую; с ф-ф от малинового до обесцвечивания р-ра. Титруют три пробы и берут средний результат. Расчёт ведут по формуле: С(1/zН2SО4)=V(Na2В4О7*10Н2О)*С(Na2В4О7*10Н2О)/V(Н2SО4) Химизм процесса: Na2В4О7+7Н2О↔4Н3ВО3+2NaОН 2NaОН+ Н2SО4→Na2SO4+2H2O Na2В4О7+Н2SО4+5H2O→4Н3ВО3+ Na2SO4. Точность титрования зависит от св-в измеряемого в-ва, св-в индикатора, от точности измерения объёма.
Йодометрический метод анализа. Условия проведения йодометрических измерений. Измерение восст-ля (тиосульфата натрия) методом прямого титрования. Написать химизм процесса и расчётную формулу. Сущность: основан на о-в процессах, связанных с восстановлением иода до иодид ионов, и окисление иодид ионов до свободного иода. I2+2e↔2I- E0I2|2I-=0.54В По сравнению с КМnО4 и К2Cr2О7 иод является боле слабым окислителем, но иодид ион более сильным восстановителем, чем Мn2+ и Сr3+. I2-элементарный иод проявляет окислительные св-ва в средах близких к нейтральным. I--проявляет восст-еы св-ва в кислой среде. Йодометрическим методом можно измерить как окислители, так и восст-ли. Чувствительный метод, индикатором является крахмал. Его добавляют тогда, когда иода в р-ре остаётся мало (бледно жёлтый окрас). Условия проведения йодометрических измерений. 1. иод в-во летучее, поэтому титрование ведут на холоду. При нагревании чувствительность крахмала уменьшается. 2. йодометрическое титрование нельзя проводить в щелочной среде, т.к. I2взаимодействует со щелочами. I2+2NaOH↔NaI+NaIO+H2O. Гипоиодид ион IO- является более сильным окислителем, чем I2 и может окислить тиосульфат до сульфат ионов: S2O32-→SO42-. 3. растворимость иода в воде мала, поэтому при измерении окислителей необходимо применять избыток КI. Это способствует растворению выделенного из реакции иода: КI+I2→K[I3]. 4. реакция между иодид ионом и окислителем идёт не достаточно быстро, поэтому к титрованию приступают через некоторое время после прибавления ок-ля (р-р оставляют на 5 мин. до завершения реакции). 5. перед началом титрования реакционную смесь оставлять в тёмном месте, т.к. свет ускоряет в кислых р-рах побочную реакцию – окисление иодид ионов до иода кислородом воздуха: 2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓ Прямое титрование. Это измерение восст-ля. Проводя прямое титрование необходимо помнить о летучести иода. Ст. р-ром в прямом титровании является р-р иода, а индикатором крахмал, который добавляют сразу. Титруют до появления светло синей окраски. Химизм. 2Na2S2O3+I2→2NaI+Na2S4O6 – тетротионат натрия. Расчёт : m(Na2S2O3)=V(I2)*C(1/zI2)*M(1/z Na2S2O3) При прямом титровании возможны погрешности, а именно: 1.∆Е – мала, реакция идёт медленно особенно в конце титрования и не успевший прореагировать иод окрашивает крахмал, что приводит к заниженным результатам анализа.2.Восст-ль может окисляться кислородом воздуха, получается заниженный результат.
10.Измерение окислителей йодометрическим методом (К2С r 2 О7, КВ r О3). Написать уравнения реакций и расчётные формулы. В-во бромата калия является ок-ем, поэтому его измеряют методом титрования заместителя. К контр. р-ру добавляют р-р H2SO4 c C(1/z)=2моль/л, V=0,001-0,010л, р-р KI с ω%=10% и V=0,005л и поставить в тёмное место на 5 мин. для завершения реакции. Титровать Na2S2O3 без индикатора. Когда окркска титруемого р-ра станет бледно-жёлтой прибавить р-р крахмала 1-2 кап. и титровать до исчезновения синей окраски. Химизм . KBrO3+KI+H2SO4→KBr+I2+K2SO4+H2O I2+Na2S2O3→NaI+Na2S4O6 Расчёт . M(KBrO3)=V(Na2S2O3)*C(1/z Na2S2O3)*M(1/zKBrO3)
11.Измерение окислителей ( Cu в CuSO 4 *5 H 2 O ) и хлороводородной к-ты йодометрическим методом. Написать уравнения реакций и расчётные формулы. Методом титрования заместителя можно определить медь в медном купоросе. Ст. р-ром титруют не измеряемый компонент, а его заместитель, который выделяется (в эквивалентном кол-ве) при реакции измеряемого компонента с другим специально добавленным реактивом. Химизм . 2CuSO4+4KI→2CuI↓+I2+2K2SO4, I2 – заместитель I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6 Расчёт : m(Cu)=V(Na2S2O3)*C(1/z Na2S2O3)*M(1/zCu), Z=1, Cu2++1e→Cu. Измерение хлороводородной к-ты. Химизм. КIO3+5KI+6HCl→3I2+6KCl+3H2O I2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6. Расчёт. M(HCl)=V(Na2S2O3)*C(1/z Na2S2O3)*M(1/zHCl).
Популярное: Организация как механизм и форма жизни коллектива: Организация не сможет достичь поставленных целей без соответствующей внутренней... Почему люди поддаются рекламе?: Только не надо искать ответы в качестве или количестве рекламы... Почему стероиды повышают давление?: Основных причин три... Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (614)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |