Перегонка с водяным паром

Перегонка с водяным паром - наиболее распространенный способ получения эфирного масла. Его применяют в случаях, когда сырье содержит сравнительно много эфирного масла и температура перегонки (около 100 °С) не отражается на качестве готового продукта.

Температура кипения отдельных компонентов эфирных масел колеблется от 150 до 350°С. Так, например, пинен кипит при 160; лимонен - при 177, гераниол - при 229, тимол - при 233°С. Однако все эти вещества в присутствии водяного пара перегоняются при температуре ниже 100°С.

Теоретические основы процесса перегонки с водяным паром подчиняются закону Дальтона о парциальных давлениях, согласно которому смесь жидкостей (взаимно нерастворимых и химически друг на друга не действующих) закипает тогда, когда сумма упругостей их паров достигает атмосферного давления.

Цо закону Дальтона общее давление смеси равно сумме парциальных давлений компонентов. В результате давление паров смеси достигает атмосферного давления еще до кипения воды. Так, например, смесь пихтового масла и воды при атмосферном давлении будет перегоняться при температуре 95,5°С (вместо 160°С для пинена - основного компонента пихтового масла).

Перегонку с водяным паром осуществляют в перегонных аппаратах непрерывного или периодического действия, перегонных аппаратах контейнерного типа и др.

Часто, чтобы избежать сцеживания сырья и разрушения составных частей масла (омыление сложных эфиров и др.), сырье помещают на перфорированные сетки, нижняя из которых находится выше уровня конденсата, и отгоняют с помощью острого пара. Дистиллят (смесь воды и эфирного масла) охлаждают в холодильнике и отделяют так называемое декантированное масло, а дистилляционные воды перегоняют повторно, обогревая глухим паром или подвергая дополнительной обработке активированным углем и летучими растворителями. При этом способе одновременно получают душистую воду.

На рис. 1 приведена схема перегонной установки периодического действия, которая состоит из куба 4, конденсатора 15 и приемника 19. Куб защищен паровой рубашкой 3, снабжен перфорированным змеевиком-барботером 6 для пуска острого пара; имеет спускной кран 7 и сверху закрывается крышкой 1 с пароотводной трубкой 2, посредством которой он соединяется с конденсатором. С помощью лебедки 13 поднимают крышку куба. В куб на ложное дно 5 и слой полотна 18 помещают растительное сырье, которое при необходимости замачивают водой. Крышку после этого опускают и герметично соединяют с корпусом с помощью болтов или прижимного устройства. Через вентиль 9 впускают пар 12 в паровую рубашку, а через вентиль 10 выпускают отработанный пар и конденсат, которые через конденсационный горшок 11 проходят в канализацию. После достаточного прогрева растительного сырья через вентиль § и барботер 6 в куб впускают острый пар, который равномерно проходит через растительную массу и увлекает за собой эфирное масло. Пары эфирного конденсата поступают в приемник. Охлажденная вода в конденсатор поступает снизу через вентиль 16, а отработанная вода выходит сверху через вентиль 17. После окончания перегонки перекрывают вентили 8 и 9, дают кубу остыть, сливают жидкость через кран 7, поднимают крышку и разгружают куб, опрокидывая его с помощью зубчатого механизма 14.

Рис. 1 - Установка для получения эфирных масел методом перегонки с водяным паром

Приемником служат так называемые флорентийские склянки со сливными трубами для воды. Они устроены так, что если масло легче воды, то оно собирается слоем сверху, а вода вытекает через сливную трубу, которая укрепляется в тубусе у днища склянки. Если эфирное масло тяжелее воды, то оно опускается на дно, а воду удаляют через трубку, укрепленную в верхней части склянки.

В тех случаях, когда дистилляционные (погонные) воды, полученные после отделения эфирного масла, содержат в растворенном или эмульгированном состоянии много ценного эфирного масла (например, при получении розового масла), последнее выделяется из него с помощью когобации. Процесс когобации заключается в том, что дистилляционные воды вторично перегоняются, при этом с первыми порциями отгоняется большая часть удерживаемого масла.

Для переработки больших количеств сырья применяют непрерывно действующие перегонные аппараты. Перегонка с водяным паром может проводиться не только при атмосферном давлении, но и под давлением с перегретым паром. В этом случае соотношение воды и эфирного масла выгодно меняется в пользу увеличения перегоняемого масла. Это объясняется тем, что уменьшение упругости паров воды идет сильнее, не пропорционально изменению упругости паров эфирного масла.

При получении эфирного масла путем перегонки с паром можно использовать отдельные части растений (цветы, листья, семена, стебли, корни) как в сыром, так и в высушенном виде. Лучше использовать высушенные листья, так их легче измельчать, обеспечивая более полное извлечение. Отгонка должна производиться не слишком быстро, около 2 ч, так как часть пара используется непроизвольно, а масло при этом эмульгируется.

Выход эфирных масел, %, при перегонке с водяным паром сильно колеблется в зависимости от содержания их в душистых частях растений.

Данным способом получают большинство эфирных масел, учитывая дешевизну и простоту аппаратуры, однако необходимо отметить и существенные недостатки:

относительно высокая температура перегонки для некоторых душистых веществ, входящих в данное эфирное масло, что вызывает иногда их разложение;

растворимость некоторых душистых веществ в воде при ее конденсации из водяного пара, из-за чего душистые вещества отсутствуют в составе эфирного масла после его отстаивания;

недостаточно высокая температура перегонки для некоторых труднолетучих душистых веществ, входящих в состав данного эфирного масла, в результате чего эти вещества не отгоняются из растительного сырья и, следовательно, отсутствуют в составе перегнанного эфирного масла;

наличие в большинстве эфирных масел терпенов и сескви- терпенов, уменьшающих их растворимость в спирте, а в некоторых случаях их запах. Так, например, сесквитерпены имеют особенный, специфический камфарный запах, который отличается от основного запаха эфирного масла, но часто гармонизирующий с ним.

Таким образом, запах эфирного масла, получаемый при перегонке с водяным паром, отличается от натурального запаха эфирного масла непосредственно в растении. Так, например, до сих пор не удалось получить данным способом удовлетворительные эфирные масла из таких цветов, как ландыш, жасмин, сирень и др. Добиться максимального приближения запаха эфирного масла к натуральному возможно так называемым методом обестерпенивания (дистилляция в вакууме или гидровакууме, гидродистилляция, обработка спиртом пониженной крепости).

При перегонке эфирных масел терпены отгоняются первыми и поэтому могут быть легко отделены от составных частей, обусловливающих особенность запаха и перегоняющихся при более высокой температуре. Сесквитерпены чаще всего отгоняются последними. При дистилляции вместе с терпенами увлекается некоторое количество основного носителя запаха в зависимости от способа перегонки и фракции. Бестерпеновые масла характеризуются:

большей растворимостью в воде и спирте;

большей крепостью, т. е. концентрацией основного запаха;

свойством быстро образовывать и сохранять прозрачность спиртовых растворов.

Данные свойства бестерпеновых масел используют в парфюмерии. Так, в спирте могут полностью растворяться только бестерпеновые цитрусовые масла. При обозначении таких масел используют приставку Д (для духов). Однако очень часто в бестерпеновом масле происходит некоторое изменение запаха, которое не соответствует по свежести и цельности натуральному маслу, содержащему терпены. Бестерпеновые масла не должны использоваться в медицине, так как заданное терапевтическое действие наблюдается лишь при использовании эфирных масел с максимально полным составом, т.е. содержащих как можно больше активных компонентов.