Определение химического потребления кислорода (ХПК)

Введение

БПК является обязательным анализом, но его частое определение в заводских условиях затруднительно по ряду причин.

Под ХПК понимают количество растворенного в воде кислорода, выраженное в мг О на 1 л воды, необходимое для реакций окисления находящихся в сточной воде органических соединений.

Считается, что БПК составляет около 70% от массы кислорода, требуемого для полного окисления органических веществ в пробе воды до СО₂ и Н₂О. При окислении сточных вод марганцевокислым калием (перманганатом) расход кислорода (БПК₅) едва достигает 25% его потребности для полного окисления органических веществ по сравнению с бихроматным методом определения окисляемости (ХПК). Поэтому ХПК дает более точную оценку количества органических примесей в воде, а величина ХПК выше, чем БПК₅. В численном выражении ХПК обычно на 20 – 30% больше БПК, а на картофелекрахмальных заводах в сточных водах ХПК более чем в два раза превышает БПК, что объясняется их химическим составом.

Наиболее полное определение окисляемых органических веществ достигается бихроматным методом (метод Ю. Лурье). Недостатком его является длительное окисление (двухчасовое кипячение) и большой расход концентрированной серной кислоты.

Исследовательский институт водного хозяйства г. Братиславы (Чехия) разработал ускоренный бихроматный метод определения ХПК, который в настоящее время используется и на отечественных сахарных заводах.

Цель анализа –провести оценку качества сточных вод по результатам их анализов на ХПК.

Принцип метода анализа основан на окислении органических веществ в сточных водах бихроматом калия.

Реактивы:

- 0,25 н. раствор K Cr O : 12,258 г K Cr O высушенного при температуре 105 ºС, растворить в 1 дм³ дистиллированной воды;

- 0,25 н. раствор соли Мора: 98 г соли Мора растворить в дистиллированной воде, добавить 20 см³ концентрированной H SO и после охлаждения довести дистиллированной водой до 1 дм³;

- сульфат серебра – кристаллический, ч.д.а;

- фенилантраниловая кислота: 0,25 г фенилантраниловой кислоты растворить в 12 см³ 0,1 н. раствора NaOH и довести дистиллированной водой до 250 см³.

Приборы и материалы:

- колба Эрленмейера вместимостью 100 см³;

- пипетки;

- цилиндр на 50 см³;

- стеклянные шарики.

Ход определения

В колбу Эрленмейера вместимостью 100 см³ пипеткой вводят 10 см³ пробы или соответствующей ее части, доведенной дистиллированной водой до объема 10 см³.

Затем прибавляют приблизительно 0,1 г катализатора Ag SO , пипеткой вводят точно 5 см³ 0,25 н. раствора K Cr O , а из цилиндра при непрерывном помешивании - 15 см³ концентрированной H SO .

В раствор кладут капилляры или стеклянные шарики для спокойного кипения и выдерживают его одну минуту. Далее прибавляют 20 см³ дистиллированной воды и смесь охлаждают.

После охлаждения добавляют 3 – 4 капли N - фенилантраниловой кислоты и избыток не прореагировавшего бихромата калия оттитровывают 0,25 н. раствором соли Мора {FeSO (NH ) SO ·6H O} до светло- зеленого окрашивания.

Затем делается глухой опыт: берут 10 см³ дистиллированной воды и делают анализ подобно рабочему опыту.

Расчеты:

Расчет ХПК проводится по формуле

,

где α - количество 0,25 н. раствора соли Мора, пошедшее на глухой опыт (10 см³ дистиллированной воды), см³;

b - количество 0,25 н. раствора соли Мора, пошедшее на рабочий опыт, см³;

К - поправочный коэффициент 0,25 н. раствора соли Мора;

10 – объем взятой пробы на анализ, см³;

0,25 – нормальность соли Мора;

Определение поправочного коэффициента К: отбирают 25 см³ 0,25 н. раствора K Cr O доводят дистиллированной водой до 250 см³, добавляют 20 см³ концентрированной H SO , охлаждают, затем добавляют 10 – 15 капель фенилантраниловой кислоты и титруют 0,25 н. раствором соли Мора

,

где 25 – количество 0,25 н. раствора K Cr O , взятого для титрования, см³;

Х – количество 0,25 н. раствора соли Мора, пошедшее на титрование 25 см³ 0,25 н. раствора, см³.