Краткие теоретические сведения. Под микроанализом понимают изучение строения металлов и сплавов с помощью

Под микроанализом понимают изучение строения металлов и сплавов с помощью металлографического микроскопа при увеличении в 50-2000 раз. Внутреннее строение, изучаемое при помощи мик­роскопа, называют микроструктурой или структурой.

При помощи микроанализа определяют:

1. Форму и размер кристаллических зерен, из которых состоят металлы и сплавы.

2. Изменение внутреннего строения сплава, происходящее под влиянием различных режимов термической и химической обработки, а также после внешних механических воздействий на сплав.

3. Микродефекты металла: микротрещины, раковины и т. д.

4. Неметаллические включения: сульфиды, окислы и др. Микроанализ включает приготовление микрошлифов и исследова­ние их с помощью металлографического микроскопа.

Методика приготовления микрошлифов. Микрошлифом называют образец металла или сплава, поверхность которого подготовлена для микроанализа.

При исследовании микроструктуры крупногабаритной детали из нее вырезают образец. Место вырезки образца зависит от цели ис­следования и формы детали. Удобными являются цилиндрические образцы с диаметром и высо­той по 10-12 мм (рис. 1а, б) или прямоугольные примерно тех же размеров. Образцы небольшого сечения (проволока, листы и др.) монтируют заливкой в специальные оправки или закрепляют в за­жимах (рис. 1в, г).

Поверхность образца, предназначенную для микроанализа, сна­чала выравнивают с помощью, например, наждачного точила, затем шлифуют и полируют.

Рисунок 1 – Металлографические образцы (а, б) и приспособления для монтирования образцов малого размера (в, г)

Шлифование поверхности образца. Шлифование поверхности об­разца производят на шлифовальной (наждачной) шкурке с зернами различных размеров (номеров) вручную на толстом стекле или с по­мощью специальных шлифовальных машин. Шлифование начинают на шкурке с более крупным абразивным зерном, затем постепенно переходят на шкурку с более мелким. Каждый раз при переходе к шкурке с более мелким зерном поверх­ность образца протирают салфеткой (или промывают), образец поворачи­вают на 90°, чтобы риски от предыдущего шлифования располагались перпендикулярно, и шлифуют до полного исчезновения рисок, полу­ченных от предыдущего шлифования. Нельзя переходить с крупнозернистой шлифовальной шкурки сра­зу на мелкозернистую, а также сильно нажимать на образец для ус­корения работы. Это не позволит получить шлиф хорошего качества и вызовет заметный нагрев шлифуемой поверхности, а также внедрение абразивных зерен в металл.

Полирование поверхности образца. Полирование проводят меха­ническим (химико-механическим) и электролитическим способами. Цель полирования – удалить риски после шлифования и получить блестя­щую зеркальную поверхность образца.

Механическое полирование производят на специальном полиро­вальном станке с вращающимся кругом, обтянутым сукном или фет­ром. При отсутствии полировочного станка полирование производят на толстом стекле, также обтянутом сукном или фетром. На сукно наносят тонкий слой пасты ГОИ; иногда сукно смачивают. Кроме пасты ГОИ возможно использование различных полировальных соста­вов. К вращающемуся кругу с сукном прижимают отшлифованную по­верхность образца и в процессе полирования образец поворачивают. Полируют до полного исчезновения рисок и получения зеркальной поверхности. Контролируют качество поверхности путем просмотра ее в металлографический микроскоп при небольшом (50...100 раз) увеличении.

После полирования образец промывают водой; полированную по­верхность протирают салфеткой, смоченной спиртом, а затем просушива­ют прикладыванием фильтровальной бумаги.

Травление поверхности образца. По зеркальной поверхности об­разца после полирования нельзя судить о строении сплава. Только неметаллические включения (сульфиды, окислы, графит и т.д.), вследствие их окрашенности в различные цвета, резко выделяются на светлом фоне полированного микрошлифа. В связи с этим, для выявления микроструктуры полированную поверхность образца подвергают травлению, т. е. действию раство­ров кислот, щелочей, солей. При травлении неоднородные участки металла или сплава становятся видимыми под микроскопом.

Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения или окрашивания от­дельных структурных составляющих: зерен, твердых раст­воров, химических соединений.

Травление шлифа производят либо путем смачивания его травителем с помощью пипетки или ватки, смоченной в травителе, либо путем погружения полированной поверхности в травитель, налитый в фарфоровую чашечку. Продолжительность травления обычно состав­ляет несколько секунд.

Признаком протравливания является потускнение поверхности. После травления микрошлиф промывают водой, протирают ватой, смо­ченной спиртом, а затем просушивают прикладыванием фильтровальной бумаги, или слегка протирая сухой ватой. Качество травления кон­тролируют с помощью микроскопа. Если структура недостаточно вы­явлена, то микрошлиф травят повто­рно. Если структура получается слишком темная и разъеденная, то шлиф перетравлен; тогда его нужно снова полировать и травить.

Состав травителя зависит от материала образца и задачи исс­ледования. В таблице 1 представлены некоторые травители, применяе­мые при микроанализе углеродистых сталей и чугунов.

Таблица 1 – Травители, применяе­мые при микроанализе углеродистых сталей и чугунов

Работа на металлографических микроскопах МИМ-7 и МИМ-8. Прежде чем приступить к работе на микроскопе, необходимо сначала ознакомиться с его оптической системой (по плакату) и конструкцией.

Конструкция микроскопа МИМ-7. Микроскоп МИМ-7 состоит из осветителя I, корпуса II и верхней части III (рис. 2). Осветитель соде­ржит фонарь 1, внутри кожуха которого нахо­дится лампа и центро­вочные винты 2, служа­щие для совмещения центра нити лампы с оптической осью кол­лектора.

Рисунок 2 – Металлографический микроскоп МИМ-7

Корпус микроско­па содержит узел апертурной диафрагмы, укрепленной под оправой осветительной лупы 3 и систему, позволяющую производить фотографи­рование микрострукту­ры на фотопластинку, помещенную в посадочное устройство 4. Верхняя часть микроскопа включает в себя: иллюминаторный тубус 5, в верхней части которого устанавливается объектив 6; визуальный тубус 7, в отверстие которого вставляется окуляр 8. Предметный столик 9 можно перемещать при помощи винтов 10 в двух взаимно перпендикулярных направлениях. В центре предметного сто­лика имеется отверстие для наблюдения микрошлифа. Макрометрический винт 11 служит для перемещения предметного столика 9 в вер­тикальном направлении и этим производится грубая наводка на фо­кус. Положение предметного столика, исключающее самопроизвольное его опускание, фиксируется специальным зажимным винтом, располо­женным на левой верхней части микроскопа (на рис. 2 не показа­но), Микрометрический винт 12 служит для перемещения объектива в вертикальном направлении и точной наводки на фокус.

Микроскоп МИМ-8 имеет аналогичное строение, однако системы подсветки и фотографирования у него расположены горизонтально.

Качество микроскопа характеризуется его разрешающей способностью. Разрешающая способность оптической системы обратно пропорциональна наименьшему расстоянию d между двумя точками, изображение которых в микроскопе получается раздельно:

D = 0,5l/A, (1)

где l – длина волны применяемого света;

А – числовая апертура объектива;

А = n ^. sinj, j – отверсный угол линзы.

Таким образом, разрешающая способность тем больше, чем меньше длина волны l и чем больше апертура.

Применение видимых лучей света позволяет получить разрешение не более 0,2 мкм и полезное увеличение не более чем в 2000 раз. Поэтому для больших увеличений применяются лучи с очень малой длиной волны. Например, в электронном микроскопе – электронный луч, дающий полезное увеличение в сотни тысяч раз.

Полезным считается увеличение микроскопа, превышение которого не приводит к получению дополнительной деформации. Увеличение металлографического микроскопа определяется как произведение увеличения объектива и окуляра.

Визуальное наблюдение микроструктуры.

1. Выбрать увеличение микроскопа (объектив и окуляр), пользуясь данными таблицы 3.2. Начинать надо с меньших увеличений, переходя к большим.

2. В отверстие визуального тубуса 7 (рис. 2) вставить окуляр 8.

3. Вращением макрометрического винта 11 поднять предметный столик 9 и вставить объектив 6 в посадочное отверстие, располо­женное в верхней части иллюминаторного тубуса 5. Предметный сто­лик опустить.

4. При помощи винтов 10 установить предметный столик 9 в таком положении, чтобы объектив был в центре отверстия предметного столика.

5. Поместить шлиф полированной и протравленной поверхностью вниз на предметный столик 9 над объективом 6 (шлиф должен быть просушен).

6. Наблюдая в окуляр 8, вращением макрометрического винта 11 произвести грубую наводку на фокус. Закрепить предметный столик в установленном положении зажимным винтом.

7. Наблюдая в окуляр 8, вращением макрометрического винта 12 произвести точную наводку на фокус.

8. Наблюдая в окуляр 8, при помощи винтов 10 передвигать предметный столик 9 и просматривать структуру в разных местах шлифа (водить шлифом по предметному столику нельзя).

Таблица 2 – Таблица увеличений микроскопов МИМ-7 и МИМ-8

Задание

1. Изучить устройство и принцип работы металлографического микроскопа МИМ-7.

2. Кратко описать методику приготовления микрошлифа.

3. Исследовать микроструктуру металлов и сплавов до и после травления.

4. Зарисовать наблюдаемую микроструктуру.

5. Написать отчет по работе в соответствии с пунктами 2, 4.

Контрольные вопросы

1. Что является объектом микроанализа?

2. Что называют микроанализом, микроструктурой, микрошлифом?

3. Каково назначение микроанализа?

4. Какова методика приготовления микрошлифа?

5. Для чего производят травление микрошлифа?

6. Приведите примеры травителей, используемых для выявления микроструктуры?

7. Расскажите устройство металлографического микроскопа МИМ-7 (МИМ-8).

8. Как установить требуемое увеличение микроскопа?

9. Дайте определение разрешающей способности микроскопа.

Лабораторная работа №1 (№10)