Образец протокола, заполняемого студентами при анализе растворов для инъекций

Протокол № 1

анализа раствора Магния сульфата 25% для инъекций

НД: ФС 42-3334-96

Под протоколом студент пишет механизмы реакции идентификации и количественного определения лекарственного вещества. Производит все необходимые расчеты, включающие расчеты теоретического объема и количественного содержания действующего вещества в лекарственной форме.

После проверки результатов исследования студент делает заключение о соответствии анализируемой лекарственной формы требованиям НД:

Заключение: анализируемый раствор Магния сульфата 25% для инъекций соответствует требованиям ФС 42-3334-96.

­

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Описание.Прозрачная бесцветная жидкость.

Подлинность. 1 мл препарата дает характерную реакцию на магний (ГФ XI, вып. 1, с. 159)

2 мл препарата дают характерную реакцию на сульфаты (ГФ XI, вып. 1, с. 159)

Прозрачность.Препарат должен выдерживать сравнение с водой (ГФ XI, вып. 1, с. 198).

Цветность.Препарат должен выдерживать сравнение с водой (ГФ XI, вып. 1, с. 194).

рНОт 6,2 до 8,0 (потенциометрическиГФ XI, вып. 1, с. 113).

Определение номинального объема.Препарат должен выдерживать требования, указанные вГФ XI, вып.2, с. 140.

Механические включения.Препарат должен выдерживать требования РДИ 42-501-98.

Пирогенность.Препарат должен быть апирогенным. Тест-доза 25 мг магния сульфата на кг массы тела животного. Растворы магния сульфата 20% и 25% разводят до 2,5% апирогенной водой.

Стерильность.Препарат должен быть стерильным.

Количественное определение. 5 мл препарата помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл и доводят объем раствора водой до метки. К 50 мл полученного раствора прибавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и титруют при энергичном помешивании 0,05 М раствором трилона Б до синего окрашивания (индикатор- кислотный хром черный специальный). Параллельно проводят контрольный опыт.

1 мл 0,05 М раствора трилона Б соответствует 0,01232 г MgSO₄·7H₂O (магния сульфат), которого в 1 мл препарата соответственно должно быть от 0,194 до 0,206 г или от 0,242 до 0,258 г.

Упаковка.По 5 или 10 мл в ампулы нейтрального стекла. 5 ампул по 5 мл вкладывают в контурную ячейковую упаковку. 10 ампул по 10 мл помещают в коробку из картона.

Маркировка.На ампуле указывают название препарата на русском языке, концентрацию, объем в миллилитрах, номер серии. На пачке – предприятие-изготовитель, его товарный знак, название препарата на латинском и русском языках, концентрацию, количество ампул, объем в миллилитрах, «Стерильно», «Внутримышечно», «Внутривенно», регистрационный номер, номер серии, срок годности. Номер серии, срок годности выдавливают на боковой стороне коробки.

Срок годности.3 года.

ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Описание.Прозрачная бесцветная жидкость.

Подлинность. 2 мл препарата дает характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием оранжево-красного окрашивания, переходящего в вишнево-красную (ГФ XI, вып. 1, с. 159)

К 2 мл препарата прибавляют 3 капли кислоты серной разведенной и 1 мл 0,1 М раствора калия перманганата, фиолетовая окраска моментально исчезает (отличие от совкаина).

Прозрачность.Препарат должен быть прозрачным (ГФ XI, вып. 1, с. 198).

Цветность.Препарат должен быть бесцветным (ГФ XI, вып. 1, с. 194).

рНОт 3,8 до 4,5 (потенциометрическиГФ XI, вып. 1, с. 113).

Определение номинального объема.Препарат должен выдерживать требования, указанные вГФ XI, вып.2, с. 140.

Посторонние примеси. 0,02 мл (100 мг) наносят на линию старта пластинки Силуфол УФ 254 размером 6х15 см. Рядом в качестве стандартных образцов веществ свидетелей (СОВС) наносят по 0,005 мл (0,5 мкг) 0,01% раствора анестезина и кислоты п-аминобензойной в спирте 95%. Пластинку с нанесенными пробами высушивают на воздухе в течение 10 мин, помещают в камеру со смесью растворителей бензол-ацетон (8:2) и хроматографируют восходящим методом. Когда фронт растворителей дойдет до конца пластинки, ее вынимают из камеры, сушат на воздухе в течение 10 мин и просматривают в УФ-свете при длине волны 254 нм. Любое пятно на хроматограмме, кроме основного, не должно по величине и интенсивности превышать пятно СОВС (посторонних примесей не более 0,5%).

Механические включения.Препарат должен выдерживать требования РДИ 42-501-98.

Пирогенность.Препарат должен быть апирогенным.

Стерильность.Препарат должен быть стерильным.

Количественное определение. К 25 мл 0,25% или 0,5% раствора, 10 мл 1% или 5 мл 2% раствора препарата прибавляют 10 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Затем прибавляют воды до общего объема 80 мл, 1 г бромида калия и при постоянном перемешивании титруют 0,05 М раствором натрия нитрита, прибавляя его в начале со скоростью 2 мл в минуту, а в конце титрования ( за 0,5 мл до эквивалентного количества) по 0,05 мл через 1 мин.

Титрование проводят, поддерживая температуру раствора 15-20º С.

В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым синим.

1 мл 0,05 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01364 г новокаина, которого в 1 мл препарата соответственно должно быть от 0,00242 до 0,00258 г; от 0,00485 до 0,00515 г; от 0,0097 г до 0,0130 г; от 0,0194 г до 0,0206 г

Упаковка.По 1, 2, 5 или 10 мл в ампулы нейтрального стекла. 10 ампул помещают в коробку из картона.

Маркировка.На ампуле указывают название препарата на русском языке, концентрацию, объем в миллилитрах, номер серии. На пачке – предприятие-изготовитель, его товарный знак, название препарата на латинском и русском языках, концентрацию, количество ампул, объем в миллилитрах, «Стерильно», «Внутримышечно», регистрационный номер, номер серии, срок годности. Номер серии, срок годности выдавливают на боковой стороне коробки.

Срок годности.?......... года.

­