Определение химической неоднородности

Методом отпечатков

Для выявления зональной ликвации (т.е. химической неоднородности) вредных примесей (серы и фосфора) в стали применяется метод снятия контактных отпечатков с макрошлифов.

Снятие серного отпечатка

Засвеченную бромсеребрянную фотобумагу пропитывают в 5% растворе серной кислоты, слегка просушивают и накладывают на подготовленный макрошлиф эмульсией вниз, не допуская смещения бумаги. Для удаления пузырьков воздуха бумагу проглаживают резиновым валиком и выдерживают на образце в течение 2 – 3 минут.

Сера в железоуглеродистых сплавах присутствует в виде химических соединений с железом и марганцем – сульфидов FeS и MnS. При соприкосновении фотобумаги с поверхностью макрошлифа сульфиды вступают в реакцию с кислотой:

FeS + H₂SO₄ = FeSO₄ + H₂S↑;

MnS + H₂SO₄ = MnSO₄ + H₂S↑.

Образующийся сероводород непосредственно против очагов своего выделения вступает в реакцию с бромистым серебром фотоэмульсии на бумаге

2AgBr + H₂S = Ag₂S + 2HBr.

Сульфид серебра Ag₂S имеет коричневый цвет. Поэтому на фотобумаге окрашенные участки указывают на включения сульфидов в образце (рис. 1.7). Снятый отпечаток промывают в воде, закрепляют изображение в растворе гипосульфита в течение 10 – 15 минут, после чего еще раз промывают и сушат.

а) б)

Рис. 1.7. Серные отпечатки распределения сульфидов в стали:

а) – ярко выраженная ликвация; б) – равномерное распределение сульфидов

Аналогично, с помощью фосфорного отпечатка, выявляют ликвацию фосфора в стали.

План составления отчета

1. Указать назначение макроструктурного анализа и методику его проведения.

2. Описать технологию приготовления макрошлифа и серного отпечатка.

3. Схематически зарисовать и описать изломы и макрошлифы.

4. Сделать выводы о предполагаемых свойствах материала по виду излома, макрошлифа и серного отпечатка.

Лабораторная работа № 2

МИКРОСТРУКТУРНЫЙ АНАЛИЗ

Цель работы: ознакомиться с методами изучения микроструктуры, а также тонкой и атомно-кристаллической структуры металлов и сплавов.

План работы

1. Ознакомиться с технологией изготовления микрошлифов.

2. Изучить принцип формирования изображения и устройство металлографического микроскопа МИМ-7, зарисовать его оптическую схему.

3. Исследовать и зарисовать структуры нетравленных и травленных

микрошлифов.

4. На микроструктурах до травления определить количество неметаллических включений в баллах по ГОСТ 1778-70, а после травления — величину зерна по ГОСТ 5639-82.

Пояснения к работе

В зависимости от величины и вида изучаемых элемен­тов строения, из которых состоят металлы и сплавы, и ме­тодов их исследования в современном материаловедении, кроме рассмотренной выше макроструктуры, при­няты три определения структур металлических твердых тел.

1. Микроструктура – это поликристаллическое (многозёренное) или зернистое строение металлов, наблюдаемое с помощью оптических микроскопов при увеличении до 2000 крат. Разрешающая способность, представляющая собой наименьшую величину различимых деталей структуры, достигает 0,2 мкм (200 нм).

2. Тонкая структура или субмикроструктура – это детали строения отдельных зёрен металла, межзёренных границ, скопления дефектов кристаллического строения. Её исследуют на электронных или ионных микроскопах с увеличением до 300 000 крат и наибольшей разрешающей способностью 0,2 нм.

3. Атомно-кристаллическая структура – упорядоченное расположение атомов в пространстве, т.е. тип кристаллической решетки, её параметры и дефекты строения. Структуру на атомном уровне изучают с помощью ионных проекторов (автоионных микроскопов) с увеличением более 1 000 000 крат при разрешении до 0,1 нм и сканирующих зондовых микроскопов, позволяющих получать трехмерные изображения с разрешающей способностью менее 0,1 нм. Широко применяют косвенные исследования атомной структуры методами рентгенографического анализа, обеспечивающими точность измерений до тысячных долей нм.

Микроструктурный анализ металлов и сплавов проводится на оптичес­ких (световых) микроскопах, принцип действия которых основан на отражении лучей света от полированной металлической поверхности образца. Впервые микроскоп для исследования структуры металлов применил русский ученый-металлург П. П. Аносов в 1831 году.

Микроанализ является одним из самых распространенных методов исследования и проводится на специально приготовленных образцах – микрошлифах.