Особенности организации внутрилабораторного контроля качества результатов анализа
Внутрилабораторный контроль качества
Внутрилабораторный контроль качества - это определенная система мероприятий, которые осуществляются людьми, работающими в лаборатории. Эти мероприятия направлены на оценку надежности получаемых результатов, которые выдает эта лаборатория, а также на устранения причин неудовлетворительных параметров полученных результатов. Целью внутреннего контроля качества результатов анализа является обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментальное подтверждение лабораторией своей технической компетентности, чтобы экоаналитический процесс удовлетворял предварительно установленным требованиям к точности анализа и величинам отклонения [8, 15]. Необходимым этапом обеспечения качества результатов анализа является контроль наличия в лаборатории условий для проведения анализа. Факторов контроля огромное количество, но самыми распространенными являются: 1) сроки проверки (калибровки) средств измерений; 2) сроки аттестации испытательного оборудования; 3) условия хранения и сроки годности экземпляров стандартных образцов; 4) условия и сроки хранения реактивов, материалов, растворов; 5) соответствие экспериментальных данных, полученных при построении градуировочной характеристики, выбранному виду зависимости; 6) качество реактивов с истекшим сроком хранения: по окончании срока хранения использование реактива, качество которого может оказать влияние на точность результатов выполняемых в лаборатории измерений, допустимо только после проведения проверки его пригодности к применению. Для реактива, признанного по результатам проверки, пригодным к применению в лаборатории, устанавливается дату проведения следующей проверки [18]; 7) качество дистиллированной воды и т.п. [8]. Внутренний контроль качества результатов анализа проводят для методик анализа с установленными нормативно-документированными показателями качества, допущенных к применению. Он основан на информации, получаемой в процессе реализации контрольных процедур - процедур оценок погрешности или ее составляющих с использованием контрольных измерений (определений), выполненных с применением средств контроля. В качестве средств контроля могут быть использованы: 1) образцы для контроля: стандартные образцы или аттестованные смеси; 2) рабочие пробы с известной добавкой определяемого компонента; 3) рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении; 4) рабочие пробы, разбавленные в определенном соотношении, с известной добавкой определяемого компонента; 5) контрольные пробы; 6) контрольные методики (другие методики анализа с установленными показателями качества); 7) рабочие пробы стабильного состава (как минимум на время получения результатов контрольных измерений для формирования контрольной процедуры) [8]. Внутренний контроль качества делят на: 1) оперативный контроль процедуры анализа; 2) контроль стабильности результатов анализа.
Оперативный контроль
Оперативный контроль основан на оценке погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки с установленным нормативом контроля [19]. Его осуществляет оператор с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа проб или оперативно оценить качество результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений [8]. Оперативный контроль проводят: 1) при внедрении методики; 2) при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа. К этим факторам относится: смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта и т.п.; 3) с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного количества стандартных образцов) [8, 19]; Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает: 1) выбор контрольной процедуры (если алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на методику анализа); 2) реализацию контрольной процедуры; 3) расчет результата контрольной процедуры; 4) расчет (установление) норматива контроля; 5) реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля). Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением: 1) образцов для контроля; 2) метода добавок совместно с методом разбавления пробы; 3) метода добавок; 4) метода разбавления пробы; 5) контрольной методики анализа. На примере документа [19] ПНД Ф 14.2.99-97 разберем контрольные процедуры более подробно. 1) Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля. Его проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры Кк с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры Кк рассчитывают по формуле
(5)
где Сср - результат анализа массовой концентрации гидрокарбонатов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений; С - аттестованное значение образца для контроля.
Норматив контроля К рассчитывают по формуле
(6)
где ∆л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.
Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия: Кк = К. При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. [19] В случае с применением образцов для контроля важно учитывать несколько условий. Образцы для контроля должны быть адекватны анализируемым пробам [8]. 2) Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок. Он аналогичен первому и различается только в формулах расчета. Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия: Кк ≤ К. При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. [19] 3) В случае использования контрольной методики анализа нужно соблюдать несколько условий: 1) диапазоны действия контролируемой и контрольной методик соответствуют диапазону содержаний определяемого компонента в рабочих пробах, анализируемых в лаборатории (например: если вещество не входит в область калибровки, то это значит, что он сильно разбавленный, или, наоборот, насыщенный; нужно придерживаться указанных в методике диапазонов); 2) для контрольной методики установлены значения характеристики погрешности результатов анализа при ее реализации в лаборатории; 3) характеристика систематической погрешности лаборатории для контрольной методики не является статистически значимой частью характеристики погрешности результатов анализа, получаемых по этой методике (так как присутствуют и другие систематические погрешности: персональные и инструментальные); 4) показатель внутрилабораторной прецизионности для контрольной методики не превышает показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа для контролируемой методики; 5) результаты анализа, получаемые по контрольной методике, соответствуют требованиям внутреннего контроля. [8]
Популярное: Почему человек чувствует себя несчастным?: Для начала определим, что такое несчастье. Несчастьем мы будем считать психологическое состояние... Почему люди поддаются рекламе?: Только не надо искать ответы в качестве или количестве рекламы... Организация как механизм и форма жизни коллектива: Организация не сможет достичь поставленных целей без соответствующей внутренней... Как построить свою речь (словесное оформление):
При подготовке публичного выступления перед оратором возникает вопрос, как лучше словесно оформить свою... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (23007)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |