Подготовка образцов к испытаниям
4.3.1 Подготовка к испытаниюдля определения цветности Перед измерением проверяют нулевое значение прибора. 4.3.2 Подготовка к испытанию для определения сахарозы 300 г ацетата свинца растирают в фарфоровой ступке со 100 г окиси свинца и 100 см дистиллированной воды. Фарфоровую ступку со смесью помещают на кипящую водяную баню и нагревают при перемешивании до тех пор, пока первоначально желтая масса не приобретет белый или бело-розовый цвет. Затем, перемешивая, добавляют частями 900 см горячей дистиллированной воды и переносят смесь в бутыль. Операцию повторяют несколько раз, в зависимости от вместимости бутыли. Наполненную бутыль оставляют в теплом месте на 3-5 дней, изредка перемешивая раствор деревянной палочкой. Свинцовый уксус должен иметь сильнощелочную реакцию на лакмус и слабощелочную на фенолфталеин. Плотность раствора должна быть кг/м , содержание свинца в пересчете на должно составлять (100±2) кг/м . Приготовление раствора основного сульфата алюминия Перед началом испытания необходимо проверить шкалу сахариметра с помощью кварцевой пластины с известным значением поляризации для данного источника света. Измерение проводят при температуре (20,0±0,5) °С. Если измерение при этой температуре произвести невозможно, значение поляризации света кварцевой пластины вычисляют по формуле , - значение поляризации света кварцевой пластины при температуре 20 °С;
При использовании сахариметра с кварцевым компенсационным клином температуру его и пластины, а также показание сахариметра при установленной трубке не определяют.
4.3.3Подготовка к испытанию для определения золы 4.3.4Подготовка к испытанию для определенияредуцирующих веществ Приготовление раствора углекислого натрия ( ) массовой долей 14% Приготовление реактива Мюллера Реактив Мюллера готовят смешиванием растворов А и Б. Раствор А: 35,00 г 5-водной сернокислой меди ( ) растворяют в 400 см кипящей дистиллированной воды. В мерную колбу добавляют 3 г активного угля, взбалтывают и оставляют на 2 ч. Затем раствор фильтруют через фильтровальную бумагу. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре. Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации моль/дм Приготовление раствора йода молярной концентрации моль/дм Поправочный коэффициент раствора йода устанавливают не реже 1 раза в 10 сут по раствору тиосульфата натрия в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре. Приготовление раствора тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия) молярной концентрации моль/дм Растворяют 8,40 г тиосульфата натрия в 100 см свежепрокипяченной дистиллированной воды, охлаждают, прибавляют 3 см изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят объем до 1000 см . Поправочный коэффициент раствора устанавливают через 10 сут по раствору бихромата калия молярной концентрации моль/дм поГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла при комнатной температуре. Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации моль/дм Растворяют 1,6345 г высушенного при 150 °С бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до 1000 см . Приготовление исходного раствора сахара-сырца 4.3.5Подготовка к испытанию для определения определения редуцирующих веществ Приготовление нейтрального раствора уксуснокислого свинца ( ) массовой долей 10% Растворяют 100,00 г 3-водного уксуснокислого свинца ( ) в 800 см дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1000 см , при необходимости устанавливают рН 7 растворами уксусной кислоты или гидроокиси натрия и доводят объем дистиллированной водой до метки. Приготовление раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия ( ) массовой долей 10% Растворяют 100,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия ( ) в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1000 см и доводят объем дистиллированной водой до метки. Приготовление раствора Оффнера Растворяют в стакане дистиллированной водой 5,00 г 5-водной сернокислой меди, 10,00 г углекислого натрия или 27,00 г 10-водного углекислого натрия, 300,00 г тонкоизмельченного 4-водного виннокислого калия-натрия, 50,00 г двузамещенного 12-водного фосфорнокислого натрия или 19,80 г двузамещенного фосфорнокислого натрия, доводят дистиллированной водой до 700 см . Стакан с раствором нагревают на водяной бане, периодически помешивая стеклянной палочкой. После полного растворения компонентов нагревание продолжают на кипящей водяной бане еще 2 ч. Затем раствор охлаждают до 20 °С, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и объем доводят дистиллированной водой до метки. Добавляют 2 г активного угля, энергично взбалтывают и фильтруют через фильтровальную бумагу. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре. Разбавляют 82,3 см концентрированной соляной кислоты плотностью г/см дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 1000 см до метки. Приготовление раствора йода молярной концентрации моль/дм Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации моль/дм Приготовление раствора бихромата калия (двухромовокислого калия) молярной концентрации моль/дм Растворяют 0,317 г бихромата калия в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 200 см . Приготовление раствора тиосульфата натрия (серноватистокислого натрия) молярной концентрации моль/дм Растворяют 8,00 г тиосульфата натрия ( ) в 100 см свежепрокипяченной воды, прибавляют 3 см изобутилового спирта, тщательно перемешивают и доводят дистиллированной водой до 1000 см . Поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия устанавливают через 10 сут раствором бихромата калия молярной концентрации 0,0323 моль/дм с поправочным коэффициентом 1,0 по ГОСТ 25794.2. Раствор хранят в посуде из темного стекла с пришлифованной пробкой при комнатной температуре. Приготовление раствора крахмала с массовой долей 1% Приготовление исходных растворов сахара-песка и сахара-рафинада 4.4 Методика испытаний изделия 4.4.1 Проведение испытания для определения цветности Взвешивают 100 г сахара с погрешностью ±0,1 г и помещают в колбу вместимостью 250 см . Затем в колбу наливают 100 см дистиллированной воды и взбалтыванием колбы растворяют сахар. Величина рН дистиллированной воды должна составлять 7,0±0,2. При необходимости требуемую величину рН воды устанавливают с помощью гидроокиси натрия или соляной кислоты. Для более быстрого растворения сахара колбу помещают в водяную баню температурой около 50 °С. Длительность растворения не должна превышать 30 мин. Раствор охлаждают до 20 °С, поместив колбу в термостат или на водяную баню, и фильтруют под вакуумом через мембранный или стеклянный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. В профильтрованном растворе рефрактометром определяют массовую долю сухих веществ. По таблице, приведенной в приложении А, в зависимости от массовой доли сухих веществ находят произведение массовой доли сухих веществ сахарного раствора на значение его плотности. 4.4.2Проведение испытаниядля определения сахарозы В нейзильберовой чашке взвешивают 26 г сахара с погрешностью ±0,001 г (сахар-рафинад предварительно быстро измельчают в фарфоровой ступке), растворяют небольшими порциями теплой дистиллированной воды и с помощью воронки переводят в чистую сухую мерную колбу вместимостью 100 см . Сахар растворяют легким вращением колбы. Колбу с раствором помещают в термостат на 15 мин для достижения температуры (20,0±0,1) °С. Внутренние стенки горловины колбы до метки осушают фильтровальной бумагой. Пену, образовавшуюся на поверхности раствора, удаляют каплей этилового эфира. Раствор доливают дистиллированной водой до метки с помощью пипетки с тонким кончиком или шприца для инъекций. Колбу накрывают небольшим часовым стеклом и выдерживают в течение 30 мин, затем закрывают чистой сухой пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают легким вращением. При необходимости раствор фильтруют через двойной бумажный фильтр, покрывая фильтровальную воронку часовым стеклом во избежание испарения и изменения концентрации раствора. Первые 10 см фильтрата сливают. Фильтрование проводят при той же температуре, при которой проводят поляризацию. Поляриметрическую кювету ополаскивают отфильтрованным раствором и наполняют так, чтобы не образовались пузырьки воздуха. Покровное стекло не должно сильно прижиматься головкой кюветы во избежание образования напряжения, которое может повлиять на оптическое вращение раствора. Поляриметрическую кювету с раствором помещают в камеру сахариметра и подключают к термостату, в котором поддерживается температура (20,0±0,1) °С. Проводят пять измерений с погрешностью, равной точности прибора, и вычисляют среднее арифметическое значение. При использовании поляриметрической кюветы длиной 100 мм среднее арифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра удваивают. При использовании автоматического поляриметра испытания проводят аналогично предыдущим указаниям с дополнительным проведением: - снятия показания поляриметра при пустом отделении для поляриметрической кюветы; - снятия показаний поляриметра при установленной пустой чистой и сухой поляриметрической кювете; -определения температуры кварцевой пластины; При использовании автоматического поляриметра поляризацию определяют с учетом поправок на температуру и объем. Поляризацию, скорректированную на температуру, , °Z ("сахарных" градусов), вычисляют по формуле , где - показание поляриметра при установленной поляриметрической кювете с раствором, °Z; - показание поляриметра при установленной пустой (без раствора) поляриметрической кювете, °Z; - показание поляриметра при установленной кварцевой пластине, °Z; - паспортные данные кварцевой пластины; - коэффициент; - температура кварцевой пластины, °С; 20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С. Поправку на объем определяют следующим образом. Вычисляют массу раствора , г, без поправки на взвешивание в воздухе по формуле , где - масса мерной колбы с раствором, г; - масса пустой мерной колбы, г. Полученный результат переводят в объем с помощью таблицы, приведенной в приложении А. Поправку на объем находят по таблице, приведенной в приложении А. Истинную поляризацию , °Z, определяют по формуле , где - поляризация, скорректированная на температуру, °Z; - поправка на объем, °Z. Вычисления проводят с точностью до 0,01 °Z. 4.4.3Проведение испытания для определения золы Взвешивают 31,3 г сахара с погрешностью ±0,05 г (сахар-рафинад предварительно измельчают в ступке), растворяют небольшими порциями горячей дистиллированной воды, переливают с помощью воронки в мерную колбу вместимостью 100 см , охлаждают до температуры (20,0±0,2) °С, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор фильтруют через бумажный беззольный фильтр, первые 10 см фильтрата сливают. 4.4.4Проведение испытания для определения редуцирующих веществ Отбирают 20 см исходного раствора, приготовленного по 4.2.10, что соответствует 2 г сахара-сырца, или 50 см исходного раствора, приготовленного по 4.2.11, что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада. Раствор помещают в коническую колбу вместимостью 250 см (при анализе сахара-сырца содержимое колбы нейтрализуют раствором уксусной кислоты молярной концентрации моль/дм в присутствии индикатора фенолфталеина). Объем раствора доводят дистиллированной водой до 100 см , прибавляют 10 см реактива Мюллера, перемешивают и помещают колбу с раствором в кипящую водяную баню на 10 мин ± 5 с. Уровень воды в бане должен быть на 2 см выше уровня раствора в конической колбе. Колба должна быть помещена на подставке так, чтобы она не касалась дна бани. Баня должна иметь такие размеры, чтобы кипение не прерывалось при помещении в нее колбы. После нагревания коническую колбу, накрытую часовым стеклом, во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха быстро охлаждают под струей холодной воды без взбалтывания. К охлажденному раствору прибавляют 5 см раствора уксусной кислоты молярной концентрации моль/дм и сразу же раствор йода молярной концентрации моль/дм в количестве от 20 до 40 см ( ). Оба раствора добавляют без взбалтывания во избежание окисления окиси меди кислородом воздуха. Колбу закрывают и содержимое взбалтывают до полного растворения осадка, при этом раствор имеет коричневую окраску, обусловленную избытком йода, и оставляют на 2 мин. Затем добавляют 2 см раствора крахмала массовой долей 1% и титруют раствором тиосульфата натрия молярной концентрации моль/дм до исчезновения синей окраски раствора. Проводят контрольное определение, используя те же реактивы и в тех же количествах, но вместо испытуемого раствора добавляют дистиллированную воду. Контрольное определение проводят для каждого свежеприготовленного реактива Мюллера. Параллельно проводят опыт без нагревания, используя то же количество исходного раствора и те же реактивы (после добавления реактива Мюллера раствор оставляют на 10 мин). 4.4.5Проведение испытания для определения редуцирующих веществ Отбирают 50 см исходного раствора, приготовленного по 5.2.10 (что соответствует 10 г сахара-песка или сахара-рафинада), или 15 см исходного раствора (что соответствует 3 г сахара-сырца). Затем добавляют 1 см ледяной уксусной кислоты, избыток (от 10 до 25 см ) раствора йода молярной концентрации 0,0323 моль/дм и 15 см раствора соляной кислоты молярной концентрации 1 моль/дм . Колбу закрывают и энергично взбалтывают, при этом раствор должен иметь коричневую окраску. Колбу накрывают часовым стеклом и оставляют на 2 мин до окончания реакции йода с медью. Время от времени колбу взбалтывают, потом добавляют 2 см раствора крахмала с массовой долей 1% и титруют избыток раствора йода раствором тиосульфата натрия молярной концентрации 0,0323 моль/дм до исчезновения синей окраски. 4.5 Обработка результатов испытаний 4.5.1 Обработка результатов для определения цветности , где - значение оптической плотности раствора сахара, измеренное прибором (среднеарифметическое из трех измерений); - массовая доля сухих веществ в растворе, %; - плотность сахарного раствора, г/см ; - длина кюветы, см. За величину цветности принимают полученный результат. 1 ед. оптической плотности = 1 ед. ICUMSA (Международная комиссия по унификации методов анализа сахара). Цветность сахара с помощью фотоэлектрического фотометра можно определить, не применяя формулы вычисления, с выдачей ее величины на табло прибора. Для этого после измерения оптической плотности сахарного раствора в ЭВМ прибора вводят коэффициент факторизации, величину которого находят в зависимости от массовой доли сухих веществ в растворе сахара из таблицы, приведенной в приложении Б. Показания на табло прибора соответствуют величине цветности испытуемого сахара в единицах оптической плотности 4.5.2 Обработка результатов для определения сахарозы Массовую долю сахарозы , %, вычисляют по формулам ; - при использовании сахариметров с вращающимся компенсатором , где - среднеарифметическое значение отсчетов по шкале сахариметра при температуре измерения; 0,000611; 0,000467 - коэффициенты; 20 - температура воздуха при нормальных условиях, °С. Массовую долю сахарозы , %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле , где - результат измерений, %; - массовая доля влаги в сахаре, %. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,05% массовой доли сахарозы. 4.5.3Обработка результатов для определения золы Массовую долю золы , %, вычисляют по формуле , где - поправка на удельную электрическую проводимость золы; - поправка на удельную электрическую проводимость воды; За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,003%. 4.5.4 Обработка результатов для определения редуцирующих веществ При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см раствора йода (0,0333 моль/дм ) соответствует 1 мг редуцирующих веществ. Массовую долю редуцирующих веществ в сахаре , %, вычисляют по формуле
, где - количество раствора йода, израсходованное на испытание, см ; - поправочный коэффициент раствора йода; - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия; - сумма поправок на расход раствора йода на восстановление сахарозы (из расчета 0,2 см на 1 г), на расход раствора йода при определении без нагревания, на редуцирующую способность реактива Мюллера; 100 - коэффициент перерасчета в проценты; - масса навески, г; 1000 - коэффициент перерасчета граммов в миллиграммы. , - массовая доля сахарозы, %; - количество раствора йода, см (по 4.3.1); - поправочный коэффициент раствора йода; - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование при контрольном определении, см ; - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия; За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют. Допустимая относительная погрешность результата анализа 0,45% при доверительной вероятности 0,95. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-сырца. 4.5.5Обработка результатов для определения редуцирующих веществ При вычислении массовой доли редуцирующих веществ принимают, что 1 см раствора йода (0,0323 моль/дм ) соответствует 1 мг редуцирующих веществ. , - количество раствора тиосульфата натрия, израсходованное на титрование, см ; - поправочный коэффициент раствора йода; > - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия; - поправка на расход раствора йода (на 1 г сахарозы расходуется 0,1 см раствора йода); 100 - коэффициент перерасчета в проценты; 1000 - коэффициент перерасчета граммов в миллиграммы. , - массовая доля сахарозы, %. За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,01% в абсолютном значении. Если расхождение превышает эту величину, испытание повторяют. Вычисление проводят с точностью до второго десятичного знака. Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества сахара-песка и сахара-рафинада.
Заключение
Белый сахар должен соответствовать требованиям, установленным нормативной и технической документацией, а также гигиеническим требованиям к пищевой ценности и безопасности пищевых продуктов и продовольственного сырья. Качество и безопасность пищевых продуктов, материалов и изделий обеспечиваются посредством: - применения мер государственного регулирования в области обеспечения качества и безопасности пищевых продуктов, материалов и изделий; - проведения гражданами, в том числе индивидуальными предпринимателями, и юридическими лицами, осуществляющими деятельность по изготовлению и обороту пищевых продуктов, материалов и изделий, организационных, агрохимических, ветеринарных, технологических, инженерно-технических, санитарно-противоэпидемических и фитосанитарных мероприятий по выполнению требований нормативных документов к пищевым продуктам, материалам и изделиям, условиям их изготовления, хранения, перевозок и реализации; - проведения производственного контроля за качеством и безопасностью пищевых продуктов, материалов и изделий, условиями их изготовления, хранения, перевозок и реализации, внедрением систем управления качеством пищевых продуктов, материалов и изделий; -применения мер по пресечению нарушений Республиканского закона, в том числе требований нормативных документов, а также мер гражданско-правовой, административной и уголовной ответственности к лицам, виновным в совершении указанных нарушений. Список литературы
1. ГОСТ 31361-2008 "Сахар-белый. Технические условия" 2. ГОСТ Р 53396-2009 "Сахар-белый. Технические условия" 3. ГОСТ 12569-99 "Сахар. Правила приемки и методы отбора проб" 4. ГОСТ 12570-98 "Сахар. Метод определения влаги и сухих веществ" 5. ГОСТ 12571-98 "Сахар. Метод определения сахарозы" 6. ГОСТ 12572-93 "Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения цветности" 7. ГОСТ 12573-67 "Сахар. Метод определения ферропримесей" 8. ГОСТ 12574-93 "Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения золы" 9. ГОСТ 12575-2001 "Сахар. Методы определения редуцирующих веществ" 10. ГОСТ 12576-89 "Сахар. Методы определения внешнего вида, запаха, вкуса и чистоты раствора" 11. ГОСТ 12579-67 "Сахар-песок и сахар-рафинад. Метод определения гранулометрического состава" 12. ГОСТ 26521-85 "Сахар-песок и сахар-рафинад. Методы определения массы нетто" 13. ГОСТ 26884 - 2002 "Продукты сахарной промышленности. Термины и определения" 14. ГОСТ 26927-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения ртути" 15. ГОСТ 26929-86 "Сырье и продукты пищевые. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов" 16. ГОСТ 26930-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка" 17. ГОСТ 26931-86 "Сырье и продукты пищевые. Методы определения меди" 18. ГОСТ 26932-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца" 19. ГОСТ 26933-86 "Сырье в продукты пищевые. Метод определения кадмия" 20. ГОСТ 26934-86 "Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка" 21. ГОСТ 26968-86 "Сахар-песок рафинированный. Методы микробиологического анализа"
(0.01 сек.) |