Порядок выполнения работы.

Эта работа состоит из нескольких последовательных операций. Сначала по навеске готовят стандартный раствор тетрабората натрия Na₂B₄O₇×10Н₂О. А затем устанавливают молярную концентрацию эквивалента соляной кислоты по тетраборату натрия (буре) и оп- ределяют содержание гидроксида натрия в растворе.

5.1. Приготовление стандартного раствора тетрабората натрия (буры).

Водные растворы тетрабората натрия, вследствие гидролиза, имеют щелочную реак- цию. При растворении тетрабората в воде происходит реакция:

3

2

Na 2B4O7 + 5H 2O = 2NaH 2BO3 + 2H3BO3 ,

7

4

B O ^2- + 5H

2O = 2H

BO^- + 2H

3BO3 ,

 

 

3

2

т.е. разбавленный раствор тетрабората натрия можно рассматривать как раствор борной

кислоты, наполовину оттитрованный сильным основанием. В свою очередь, в растворе подвергаются гидролизу:

NaH 2BO3 + H 2O = NaOH + H3BO3 ,

H BO- -ионы

3

2

2

H BO^- + H

O = OH ^- + H

3BO3.

Оттитровывая OH- - ионы кислотой, гидролиз тетрабората натрия доводят до конца. Суммарное уравнение титрования тетрабората соляной кислотой:

Na 2B4O7 + 2HCl + 5H 2O = 4H3BO3 ,

7

4

B O2- + 2H+ + 5H

2O = 4H

3BO3.

Для титрования лучше всего подходят индикаторы: метиловый оранжевый или мети- ловый красный.

Рассчитывают величину навески, необходимой для приготовления раствора в мерной колбе емкостью 100, 200 или            250 мл по формуле:

m(Na 2B4O7 ×10H2O) = ÑH × M э × V ,

где С_Н - молярная концентрация эквивалента раствора буры, моль-экв/л,

М_э – молярная масса эквивалента буры

V – объем раствора, л.

Na 2B4O7 ×10H2O , г/моль,

Молярная масса эквивалента буры в вышеприведенной суммарной реакции равна:

M (Na B O

×10H

O) = M  (Na 2 B4O 7 ×10H 2O) = 381,4 = 190,7

         

г/моль.

э          2  4  7               2                                                2                     2

Следовательно, чтобы приготовить 0,1 н раствор тетрабората натрия в колбе емко- стью 250 мл потребуется буры:

m = 0,1 ×190,7 × 0,250 = 4,7675 г;

m = 0,1×190,7 ×     =         г.

Брать на аналитических весах вычисленное количество тетрабората натрия трудно и не дает никаких преимуществ. Поэтому, предварительно отвешенное на технических весах количество 4-5 г тетрабората натрия помещают в бюкс и точно взвешивают бюкс с вещест-

вом на аналитических весах   ( m1 =

г). Далее осторожно пересыпают тетраборат

натрия через сухую воронку в мерную колбу. Бюкс с оставшимися в нем крупинками тет-

рабората натрия снова точно взвешивают ( m2 =

рабората натрия, насыпанного в колбу ( m = m1 - m2 =

г) и по разности находят массу тет- г).

Струей горячей воды из промывалки хорошо смывают тетраборат натрия из воронки в колбу. Добавляют в колбу еще горячей воды, чтобы она была заполнена на 2/3 объема, вынимают воронку и перемешивают содержимое колбы до растворения тетрабората на- трия. После этого раствор охлаждают до комнатной температуры и разбавляют его до мет- ки дистиллированной водой. Под конец воду добавляют по каплям до тех пор, пока нижний край мениска не окажется на уровне метки. Приготовленный раствор тщательно переме- шивают. Приготовив таким образом раствор тетрабората натрия, вычисляют его титр (Т, г/мл) и молярную концентрацию эквивалента (С_Н, моль-экв/л):

T = m  =          =                         ,

V

где m - масса тетрабората натрия, насыпанного в колбу, г,

V- объем раствора (объем колбы), мл.

C = T ×1000 =                       =                       .

H           M

Э

 

5.2. Установление концентрации раствора соляной кислоты по тетраборату натрия.

Бюретку тщательно моют и под конец ополаскивают 2 раза небольшим количеством раствора HCl , чтобы удалить из нее остатки воды. После этого бюретку наполняют почти доверху раствором HCl; затем, подставив под нее стакан, заполняют оттянутую трубку бю- ретки так, чтобы в ней не оставалось пузырьков воздуха.

Далее в чистую коническую колбу переносят тщательно вымытой пипеткой 10,00; 20,00 или 25,00 мл раствора тетрабората натрия, предварительно дважды ополоснув пипет- ку этим же раствором. К раствору тетрабората натрия прибавляют 1-2 капли раствора ме- тилового оранжевого.

В другой такой же колбе готовят раствор «свидетель». Для этого цилиндром отмери- вают 50 мл дистиллированной воды, добавляют 1-2 капли метилового оранжевого и 1 кап- лю кислоты из бюретки так, чтобы появилось слабо-розовое окрашивание раствора. После этого устанавливают уровень раствора HCl в бюретке на нуле.

Колбу с раствором тетрабората натрия ставят под бюретку на лист белой бумаги и понемногу приливают из бюретки раствор HCl, непрерывно перемешивая жидкость плав- ным круговым движением колбы. Нужно уловить момент, когда от одной капли соляной кислоты первоначально чисто-желтый раствор приобретет чуть розоватый оттенок – как раз такой, как у приготовленного «свидетеля».

Добившись перемены окраски от одной капли соляной кислоты, делают отсчет по бюретке и записывают его.

При всех отсчетах необходимо, чтобы глаза наблюдателя были на уровне мениска. Точное титрование следует повторить трижды, каждый раз беря новую порцию рас-

твора и устанавливая уровень жидкости в бюретке на нуле. Разница в отсчетах не должна превышать 0,1 мл, если наблюдаются большие расхождения, титрование повторяют до по- лучения трех сходящихся результатов, из которых берут среднее.

V1 =

V2 =

V3 =

V ñð.

= V1 + V2 + V3 =

3

Молярную концентрацию эквивалента раствора соляной кислоты рассчитывают по формуле:

CH × V1

ÑH 2

=  1 =

V

где

ср.

H

Ñ

2

– молярная концентрация эквивалента раствора соляной кислоты,

моль - экв ,

л

H

C – молярная концентрация эквивалента раствора тетрабората натрия (опыт 5.1),

1

моль - экв ,

л

V₁ – объем раствора тетрабората натрия, взятого для титрования, мл,

V_ср. – среднее значение объема раствора соляной кислоты, пошедшего на титрование,

мл.

 

5.3. Определение количества гидроксида натрия в растворе.

Исследуемый раствор щелочи наливают в бюретку, которую закрывают трубкой с на-

тронной известью, чтобы щелочь не поглощала CO₂ из воздуха, и оттитровывают соляной кислотой, поступая точно так же, как при установке концентрации раствора HCl.

 

 

Титрование повторяют до трех сходящихся результатов. Молярную концентрацию эквивалента раствора гидроксида натрия рассчитывают отдельно для каждого определения по формуле:

CH × V1

ÑH2

=  1 ,

V

где

2

H

Ñ  – молярная концентрация эквивалента раствора гидроксида натрия,

2

моль - экв ,

л

H

C – молярная концентрация эквивалента раствора соляной кислоты (опыт 5.2.),

1

моль - экв ,

л

V₁ – объем раствора соляной кислоты, взятого для титрования, мл,

2

V₂ – объем раствора гидроксида натрия, пошедшего на титрование, мл. Содержание гидроксида натрия в граммах (m) в 1 л раствора рассчитывается как m = CH × M э ,

где

Ì  э        – молярная масса эквивалента гидроксида натрия, равная

Ì = Ì

э       1

= 40,0

ã / ìîëü .

Таблица 1

Экспериментальные данные

№	Объем раствора соляной кислоты, V1 (мл)	Молярная кон- центрация экви- валента соляной кислоты, CH (моль-экв/л) 1	Объем раствора гидроксида на- трия, V2, мл	Молярная кон- центрация экви- валента гидрокси- да натрия, CH (моль-экв/л) 2	Содержание гид- роксида натрия, m (г)
1
2
3

 

5.4. Обработка результатов анализа.

Задачей анализа является нахождение наиболее вероятного значения определяемой величины и оценка точности полученного результата. Для учета влияния случайных оши- бок на результаты анализа пользуются методами математической статистики.

Стандартное отклонение среднего результата

xср. рассчитывают по формуле:

 

S x  =                                        =

Для установления доверительного интервала  (ea )

стандартного отклонения среднего

результата S x

при заданной надежности

a необходимо S x

умножить на t a

(коэффициент

Стьюдента), зависящий не только от надежности a , но и от числа определений n:

ѓГѓї = S x  × t a  = S x  × 4,30 =

где t a  = 4,30 для a = 0.95 и n = 3 .

 

 

Таблица 2

Результаты эксперимента

№ определения	Содержание гидро- ксида         натрия, m  (x i  ), г	Среднее арифметическое, å x i xср. = n	Отклонение от сред- него d i= (x i   - xср. )	Квадраты отклонений от среднего d 2  = (x  - x )2 i            i       ср.
1
2
3
n = 3	å x i =			å d 2 = i

 

Границы, внутри которых может заключаться каждая определяемая величина

(границы доверительных интервалов), определяются формулой:

x = xср. ± ѓГѓї =

xср.

 

6. Контрольные вопросы.

6.1. В чем суть титриметрического анализа?

6.2. Что называют точкой эквивалентности и конечной точкой титрования?.

6.3. Какие требования предъявляются к реакциям при титровании?

6.4. Назовите существующие методы титрования.

6.5. Какими способами выполняют титрование?

6.6. Чем отличается метод отдельных навесок от метода пипетирования?

6.7. Что называют стандартным рабочим раствором, первичный и вторичный стан- дартный раствор?

6.8. Как выражают концентрацию стандартных растворов?

6.9. В чем суть метода нейтрализации?

6.10. Какие индикаторы используют в кислотно-основном титровании?

6.11. Как приготовить стандартный раствор тетрабората натрия?

6.12. Какие процессы происходят при растворении тетрабората натрия?

6.13. Что такое титрование? Как выполняется эта операция?

6.14. По какой формуле рассчитывается неизвестная концентрация исследуемого рас- твора?

6.15. Что такое доверительный интервал?

Вывод:

Исправления и дополнения

Зачтено                    Подпись преподавателя         

Дата

Лабораторная работа №

Индикаторы кислотно-основного титрования

1. Цель работы: Практическое знакомство с индикаторами кислотно-основного тит- рования.