Порядок выполнения работы.
4.1. Частные реакции на катионы первой группы. 4.1.1. Реакции катионов аммония (NH4+). 1) Реакции со щелочами. При нагревании аммонийных солей с едкими щелочами NaOH и KOH выделяется аммиак, который легко узнать по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумажки. К 2-3 каплям раствора или крупинке сухой соли аммония в пробирке прибавляют 3-4 капли щелочи и, держа влажную красную или фиолетовую лакмусовую бумажку у отвер- стия пробирки, нагревают ее на водяной бане. Наблюдают изменение цвета лакмусовой бумажки. 2)Реакция с реактивом Несслера. Реактив Несслера (смесь K2[HgJ4] с KOH) дает с ионами аммония красно-бурый оса- док иодида оксодимеркураммония: NH4Cl + 2K2[HgJ4] + 4KOH = [NH2Hg2O]J + 3H2O + 7KJ + KCl К 1-2 каплям раствора соли аммония приливают 5-6 капель воды и 1-2 капли реактива Несслера. Наблюдают образование оранжево-коричневого осадка. 4.1.2. Реакции катионов калия (K+). 1) Реакция окрашивания пламени. Платиновую или нихромовую проволочку, впаянную в стеклянную палочку, сначала очищают неоднократным смачиванием в концентрированной соляной кислоте и прокали- ванием в пламени горелки до тех пор, пока пламя не перестанет окрашиваться (можно вос- пользоваться очищенным графитовым стержнем простого карандаша). Очищенную прово- лочку опускают в раствор KCl или, смочив в концентрированной HCl, прикасаются к ка- кой-либо другой твердой соли калия и вносят сначала в основание пламени горелки, а за- тем переводят в часть пламени с наивысшей температурой. Наблюдают окрашивание пла- мени горелки в фиолетовый цвет через синее стекло, поглощающее желтый цвет пламени, окрашенного следами натрия. 4.1.3. Реакции катионов натрия (Na+). 1) Реакция окрашивания пламени. Соли натрия окрашивают бесцветное пламя горелки в желтый цвет. Реакция выпол- няется так же, как и для калия.
4.2. Действие группового реагента (2н HCl ) и частные реакции на катионы второй группы. 4.2.1. Реакции катионов свинца (Pb2+). 1) Реакция с соляной кислотой. К 2-3 каплям раствора соли свинца прибавляют столько же соляной кислоты. К рас- твору с осадком приливают 5-6 капель дистиллированной воды и нагревают на кипящей водяной бане. Наблюдают растворение осадка и постепенное его выпадение при охлажде- нии раствора. HCl с ионами свинца образует белый осадок хлорида свинца, растворимый в горячей воде.
2) Реакция с иодидом калия. К 2-3 каплям раствора нитрата свинца прибавляют столько же иодида калия. В полу- ченный раствор с осадком приливают 8-10 капель уксусной кислоты и смесь нагревают до полного растворения осадка. После этого пробирку с раствором охлаждают под краном с водой или ставят пробирку в штатив для постепенного охлаждения. Наблюдают выпадение осадка в виде золотисто-желтых чешуек. К осадку добавляют несколько капель раствора иодида калия и наблюдают растворение осадка: PbJ2 + 2KJ = K2[PbJ4]. KJ с ионами свинца образует желтый осадок, растворимый в горячей воде, избытке иодида калия и уксусной кислоте. 4.2.2. Реакции катионов серебра (Ag+). 1) Реакция с соляной кислотой. К 2-3 каплям раствора нитрата серебра прибавляют 2-3 капли раствора соляной ки- слоты. К раствору с осадком прибавляют 5-6 капель раствора аммиака и встряхивают смесь. Наблюдают растворение осадка. К полученному раствору приливают несколько ка- пель азотной кислоты. Наблюдают выпадение осадка хлорида серебра. HCl с ионами серебра образует белый осадок хлорида серебра, который не растворя- ется в разбавленных кислотах, но растворяется в гидроксиде аммония с образованием ком- плексной соли: AgCl + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O. При подкислении азотной кислотой комплексная соль разрушается и снова выпадает осадок хлорида серебра: [Ag(NH3)2]Cl + 2HNO3 = AgCl¯ + 2NH4NO3. 2) Реакция с хроматом калия. К 1-2 каплям раствора нитрата серебра приливают столько же раствора хромата ка- лия. Наблюдают выпадение осадка хромата серебра. K2CrO4 c ионами серебра образует кирпично-красный осадок хромата серебра, кото- рый растворяется в азотной кислоте и гидроксиде аммония, но не растворяется в уксусной кислоте.
4.3. Действие группового реагента (2н H 2 SO 4 ) и частные реакции на катионы треть- ей группы. 4.3.1. Реакции катионов кальция (Ca2+). 1) Реакция с серной кислотой. К 2-3 каплям раствора соли кальция приливают столько же серной кислоты. Ион SO42- с ионами кальция дает осадок только в концентрированных растворах солей кальция, так как CaSO4 заметно растворим в воде и в кислотах. 2) Реакция с оксалатом аммония. К 1-2 каплям раствора соли кальция прибавляют такое же количество раствора окса- лата аммония. Наблюдают выпадение осадка оксалата кальция. (NH4)2C2O4 c ионами кальция образует белый мелкокристаллический осадок оксалата кальция (CaC2O4), который растворим в сильных кислотах и нерастворим в уксусной ки- слоте. Этой реакцией открывают ион кальция только после удаления иона бария, так как последний дает аналогичный осадок. 3)Реакция окрашивания пламени. Летучие соли кальция окрашивают бесцветное пламя горелки в кирпично-красный цвет.
4.3.2. Реакции катионов бария (Ba2+). 1) Реакция с серной кислотой. К 2-3 каплям раствора соли бария приливают столько же серной кислоты. Серная ки- слота образует с ионами бария нерастворимый в кислотах и щелочах белый осадок BaSO4.
2) Реакция с бихроматом калия. К 2-3 каплям раствора соли бария приливают 1-2 капли ацетата натрия и 2-3 капли раствора бихромата калия. K2Cr2O7 с ионами бария образует желтый осадок хромата бария BaCrO4. Это объясня- ется тем, что в растворе K2Cr2O7 всегда присутствуют ионы CrO42-, образующиеся из ионов Cr2O72-: Cr2O72- + H2O Û 2 CrO42- + 2H+. При введении ионов бария образуется осадок BaCrO4 как менее растворимой соли по сравнению с BaCr2O7. Другие катионы третьей группы осадка с бихроматом калия не образуют. 3) Реакция окрашивания пламени. Летучие соли бария, например BaCl2, Ba(NO3)2, окрашивают бесцветное пламя горел- ки в зеленый цвет. 4.4. Действие группового реагента (2н NaOH ) и частные реакции на катионы чет- вертой группы. 4.4.1. Реакции катионов алюминия (Al3+). 1) Реакция с гидроксидом натрия. К 5-6 каплям раствора соли алюминия прибавляют 1-2 капли раствора щелочи. На- блюдают образование осадка гидроксида алюминия. Содержимое пробирки взбалтывают и делят на две части. Испытывают растворимость осадка в соляной кислоте и избытке щело- чи. NaOH с ионами алюминия дает белый аморфный осадок Al(OH)3 , который растворя- ется и в кислотах и в щелочах, вследствие амфотерности гидроксида алюминия: Al(OH)3 + NaOH = Na[Al(OH)4]. 2) Реакция с гидроксидом аммония. К 2 каплям раствора соли алюминия приливают 3-4 капли раствора гидроксида аммо- ния и нагревают. NH4OH осаждает ионы алюминия в виде Al(OH)3. 3) Капельная реакция с ализарином. Наносят каплю раствора соли алюминия на полоску фильтровальной бумаги и держат ее над концентрированным раствором гидроксида аммония 1-2 минуты для образования Al(OH)3. Добавляют каплю спиртового раствора ализарина (C14H8O4) и снова держат в па- рах аммиака. Розово-красное пятно на фиолетовом фоне – признак присутствия ионов алюминия. Если фильтровальную бумагу осторожно подсушить, аммиак улетучивается и фиолетовый фон заменяется желтым, на котором ярче выступает красное окрашивание. Ализарин в щелочном растворе с ионами алюминия дает соединение красного цвета – алюминиевый лак. 4.4.2. Реакции катионов хрома (Cr3+). 1) Реакция с гидроксидом натрия. К 5-6 каплям раствора соли хрома прибавляют 1-2 капли раствора щелочи. Получен- ный осадок делят на две части; к одной части приливают еще 3-4 капли щелочи, к другой – кислоты. Наблюдают растворение осадка в обоих случаях. NaOH с ионами хрома образует осадок гидроксида хрома Cr(OH)3 серо-зеленого цве- та, который, как и Al(OH)3, обладает амфотерными свойствами и растворяется в кислотах и щелочах: Cr(OH)3 + 3NaOH = Na3[Cr(OH)6] 2) Реакция с гидроксидом аммония. К 1-2 каплям раствора соли хрома приливают 1-2 капли гидроксида аммония. NH4OH с ионами хрома образует осадок гидроксида хрома, который частично раство- ряется в избытке NH4OH с образованием комплексного соединения:
Cr(OH)3 + 6NH4OH = [Cr(NH3)6](OH)3 + 6H2O. 4.4.3. Реакции катионов цинка (Zn2+). 1) Реакция с гидроксидом натрия. К 2-3 каплям раствора соли цинка прибавляют сначала 1 каплю раствора щелочи, а затем его избыток. Наблюдают выпадение и последующее растворение осадка. NaOH из растворов солей цинка осаждает студенистый осадок гидроксида цинка Zn(OH)2, который обладает амфотерными свойствами и поэтому растворяется как в кисло- тах, так и в щелочах: Zn(OH)2 + 2NaOH = Na2[Zn(OH)4]. 2) Реакция с гидроксидом аммония. К 2-3 каплям раствора соли цинка прибавляют сначала 1 каплю раствора гидроксида аммония, а затем его избыток. Наблюдают выпадение осадка и последующее его растворе- ние. NH4OH с ионами цинка дает осадок гидроксида цинка, который растворяется в из- бытке реактива и в солях аммония. В присутствии солей аммония NH4OH совсем не осаж- дает ионов цинка. Zn(OH)2 + 4NH4OH = [Zn(NH3)4](OH)2 + 4H2O 3) Реакция с ферроцианидом калия. К 3-4 каплям раствора соли цинка прибавляют столько же реактива и смесь нагревают до кипения. K4[Fe(CN)6] - ферроцианид калия или гексациано-(II) феррат калия - с ионами цинка образует белый осадок ферроцианида калия и цинка: 3ZnCl2 + 2K4[Fe(CN)6] = Zn3K2[Fe(CN)6]2¯ + 6KCl, 3Zn2+ + 2K+ + 2[Fe(CN)6]4- = Zn3K2[Fe(CN)6]2¯. Осадок не растворим в кислотах, но растворяется в щелочах. Ионы алюминия и хрома не мешают этой реакции.
4.5. Действие группового реагента (2н NaOH ) и частные реакции на катионы пятой группы. 4.5.1. Реакции катионов трехвалентного железа (Fe3+). 1) Реакция с гидроксидом натрия и гидроксидом аммония. К 2-3 каплям раствора соли железа (III) прибавляют столько же раствора щелочи. На- блюдают образование осадка гидроксида железа красно-бурого цвета. NaOH или NH4OH с ионами железа (III) дают красно-бурый осадок Fe(OH)3, раство- римый в кислотах, но не растворимый в избытке щелочей и гидроксиде аммония. 2) Реакция с ферроцианидом калия. К 1-2 каплям раствора соли железа (III) прибавляют столько же HCl и 2-3 капли рас- твора ферроцианида калия. K4[Fe(CN)6] с ионами трехвалентного железа образует темно-синий осадок «берлин- ской лазури»: 4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6]3¯ + 12KCl, Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- = Fe4[Fe(CN)6]3¯. Это характерная реакция на ион Fe3+. При действии избытком реактива получается растворимая форма «берлинской лазури»: Fe4[Fe(CN)6]3 + K4[Fe(CN)6] = 4KFe[Fe(CN)6]. Осадок не растворим в кислотах, но разлагается щелочами с образованием Fe(OH)3: Fe4[Fe(CN)6]3 + 12NaOH = 4Fe(OH)3¯ + 3Na4[Fe(CN)6].
3) Реакция с роданидом калия или аммония.
К 2-3 каплям раствора железа (III) прибавляют 1-2 капли раствора роданида калия или аммония. KCNS и NH4CNS с ионами железа (III) образуют роданид железа Fe(CNS)3 кроваво- красного цвета, хорошо растворимый в воде. 4.5.2. Реакции катионов двухвалентного железа (Fe2+). 1) Реакция с гидроксидом натрия. К 2-3 каплям раствора железа (II) прибавляют столько же раствора щелочи. NaOH с ионами двухвалентного железа образуют осадок гидроксида железа (II) серо- зеленоватого цвета Fe(OH)2, который растворим в кислотах и в солях аммония, легко окис- ляется кислородом воздуха в гидроксид железа (III) бурого цвета: 4Fe(OH)2 + 2H2O + O2 = 4 Fe(OH)3. 2) Реакция с феррицианидом калия. К 2-3 каплям раствора соли двухвалентного железа прибавляют 1-2 капли раствора соляной кислоты и 2-3 капли реактива. K3[Fe(CN)6] - феррицианид калия или гексациано- (III) феррат калия - с ионами двух- валентного железа образует темно-синий осадок турнбулевой сини: 3FeSO4 + 2K3[Fe(CN)6] = Fe3[Fe(CN)6]2¯ + 3K2SO4, 3Fe2+ + 2[Fe(CN)6]3- = Fe3[Fe(CN)6]2¯. 4.5.3. Реакции катионов марганца (Mn2+). 1) Реакция с гидроксидом натрия и гидроксидом аммония. К 2-3 каплям раствора соли двухвалентного марганца прибавляют столько же реакти- ва. Наблюдают изменение окраски осадка при стоянии. NaOH и NH4OH с ионами Mn2+ образуют белый осадок гидроксида Mn(OH)2, раство- римого в кислотах, но не растворимого в щелочах и гидроксиде аммония. Осадок на возду- хе быстро буреет вследствие окисления кислородом воздуха до марганцоватистой кислоты: 2Mn(OH)2 + O2 = 2H2MnO3. 2) Реакция окисления Mn2+ до MnO4- диоксидом свинца в присутствии азотной кисло- ты при нагревании. В пробирку помещают 2-3 крупинки PbO2, прибавляют 4-5 капель концентрирован- ной азотной кислоты и смесь нагревают на водяной бане. К окислительной смеси прибав- ляют 1 каплю раствора MnSO4 или Mn(NO3)2 (но не MnCl2, т.к. ионы хлора мешают реак- ции), перемешивают стеклянной палочкой и снова нагревают. 2Mn(NO3)2 + 5PbO2 + 6HNO3 = 2HMnO4 + 5Pb(NO3)2 + 2H2O 2Mn2+ + 5PbO2 + 4H+ = 2MnO4- + 5Pb2+ + 2H2O Mn2+ + 4H2O - 5e- = MnO4- + 8H+ ⎮2 PbO2 + 4H+ + 2e- = Pb2+ + 2H2O ⎮5 В присутствии большого количества марганца реакция не удается, так как образовав- шаяся вначале HMnO4 восстанавливается ионами Mn2+ до H2MnO3, и вместо фиолетово- розовой окраски появляется бурый осадок H2MnO3. 4.5.4. Реакции катионов магния (Mg2+). 1) Реакция с гидроксидом натрия. К 2-3 каплям раствора соли магния приливают столько же раствора щелочи. NaOH образует с ионами Mg2+ белый аморфный осадок гидроксида, растворимый в кислотах и аммонийных солях, вследствие чего гидроксид аммония не полностью осаждает гидроксид магния. 2) Реакция с гидрофосфатом натрия. К 2-3 каплям раствора соли магния приливают столько же раствора NH4OH, выпав- ший осадок растворяют в растворе NH4Cl и к раствору при помешивании прибавляют по каплям Na2HPO4.
Na2HPO4 в присутствии NH4OH и NH4Cl дает с солями магния белый кристалличе- ский осадок двойной соли фосфата магния-аммония MgNH4PO4, растворимый в минераль- ных кислотах и уксусной кислоте: MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OH = MgNH4PO4¯+ 2NaCl + H2O, Mg2+ + HPO42- + NH4OH = MgNH4PO4¯ + H2O. 4.6. Действие группового реагента (2н NH 4 OH ) и частные реакции на катионы шес- той группы. 4.6.1. Реакции катионов меди (Cu2+). 1) Реакция с гидроксидом аммония. К 2-3 каплям раствора соли меди прибавляют 1-2 капли NH4OH, наблюдают образо- вание осадка основной соли. Приливают избыток реактива до полного растворения осадка. NH4OH с ионами меди образует зеленоватый осадок основной соли: 2CuSO4 + 2NH4OH = (CuOH)2SO4¯ + (NH4)2SO4. Осадок растворяется в избытке реактива с образованием комплексной соли - тетра- амминомедь (II) темно-синего цвета: (CuOH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH = 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O 2) Реакция с едкими щелочами. К 4-5 каплям раствора соли меди (II) прибавляют 8-10 капель раствора щелочи и на- блюдают образование осадка. Полученный осадок взбалтывают и делят на две части: одну часть растворяют в NH4OH, а другую нагревают. NaOH и KOH осаждают из раствора солей меди (II) голубой осадок гидроксида меди, который разлагается при нагревании на оксид меди и воду, растворяется в гидроксиде ам- мония с образованием соединения темно-синего цвета: Cu(OH)2 = CuO + H2O, Cu(OH)2 + 4NH4OH = [Cu(NH3)4](OH)2 + 4H2O. 4.6.2. Реакции катионов кобальта (Co2+). 1) Реакция с гидроксидом аммония. К 2-3 каплям раствора соли кобальта прибавляют 1-2 капли NH4OH, наблюдают обра- зование осадка основной соли. Приливают избыток реактива до полного растворения осад- ка. NH4OH с ионами кобальта образует голубой осадок основной соли: CoCl2 + NH4OH = Co(OH)Cl¯ + NH4Cl. Осадок растворяется в избытке реактива с образованием комплексной растворимой соли [Co(NH3)6]Cl2 грязно-желтого цвета, которая окисляется воздухом в вишнево-красную растворимую соль [Co(NH3)5Cl]Cl2: Co(OH)Cl + NH4Cl + 5NH4OH = [Co(NH3)6]Cl2 + 6H2O. 2) Реакция с едкими щелочами. К 2-3 каплям раствора соли кобальта (II) прибавляют 4-6 капель щелочи, нагревают и наблюдают выпадение осадка. Добавляют по каплям аммиак до растворения осадка. NaOH и KOH осаждают из раствора солей кобальта (II) голубой осадок основной соли кобальта Co(OH)Cl , который при нагревании переходит в розовый гидроксид кобальта (II) Co(OH)2, растворяющийся в избытке аммиака с образованием растворимого соединения грязно-желтого цвета [Co(NH3)6]Cl2, которое окисляется воздухом в вишнево-красную рас- творимую соль [Co(NH3)5Cl]Cl2.
4.6.3. Реакции катионов никеля (Ni2+). 1) Реакция с гидроксидом аммония.
К 2-3 каплям раствора соли никеля прибавляют 1-2 капли NH4OH, наблюдают обра- зование осадка основной соли. Приливают избыток реактива до полного растворения осад- ка. NH4OH с ионами никеля образует осадок основной соли: NiCl2 + NH4OH = Ni(OH)Cl¯ + NH4Cl. Осадок растворяется в избытке реактива с образованием комплексной соли - гекса- амминоникель (II) синего цвета: Ni(OH)Cl + NH4Cl + 5NH4OH = 2[Ni(NH3)6]Cl2 + 6H2O. 2) Реакция с едкими щелочами. К 4-5 каплям раствора соли никеля (II) прибавляют 8-10 капель раствора щелочи и наблюдают образование осадка. Полученный осадок взбалтывают и делят на две части: од- ну часть растворяют в NH4OH, а в другую по каплям добавляют бромную воду. NaOH и KOH осаждают из раствора солей никеля (II) светло-зеленый осадок гидро- ксида никеля (II), который растворяется в гидроксиде аммония с образованием соединения синего цвета, а при добавлении бромной воды светло-зеленый осадок чернеет с образова- нием гидроксида никеля (III): Ni(OH)2 + 6NH4OH = [Ni(NH3)6](OH)2 + 6H2O, 2Ni(OH)2 + Br2 + NaOH Û Ni(OH)3¯ + 2NaBr.
5. Контрольные вопросы. 5.1. Какие методы в зависимости от количества анализируемого вещества используют для анализа? 5.2. Дайте понятие реагента, аналитического сигнала, аналитической реакции. Какие требования предъявляются к аналитической реакции? 5.3. Что такое чувствительность аналитической реакции и как ее выражают? 5.4. Как классифицируют аналитическую реакцию по числу компонентов взаимодей- ствующих в данных условиях с применяемым реагентом? 5.5. Какие методы обнаружения ионов вы знаете? 5.6. Что лежит в основе классификации катионов по кислотно-щелочному методу?
Таблица 1 Результаты эксперимента
Продолжение табл. 1
Продолжение табл. 1
Продолжение табл. 1
Продолжение табл. 1
Продолжение табл. 1
Продолжение табл. 1
Продолжение табл. 1
Вывод: Исправления и дополнения Зачтено Подпись преподавателя Дата Лабораторная работа № Качественный анализ анионов. 1. Цель работы: Практическое знакомство с методами качественного химического анализа, его особенностями и приемами проведения. Изучить действие групповых реаген- тов и проделать частные реакции на анионы I–III групп.
Популярное: Организация как механизм и форма жизни коллектива: Организация не сможет достичь поставленных целей без соответствующей внутренней... Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (407)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |