Порядок выполнения работы.

4.1.Осаждение.

Железо (III) осаждают действием гидроксида аммония в виде практически нераство- римого гидроксида железа (III):

FeCl₃ + 3NH₄OH = Fe(OH)₃ + 3NH₄Cl.

Осаждение гидроксида железа (III) ведут из горячего раствора в присутствии элек- тролита – коагулятора.

При повышенной температуре соли железа (III) легко гидролизуются с образованием основной соли и гидроксида:

FeCl₃ + 2H₂O = Fe(OH)₂Cl + 2HCl,

 

Fe(OH)₂Cl + H₂O = Fe(OH)₃ + HCl.

Получающийся при этом осадок прилипает к стенкам стакана, плохо отфильтровыва- ется и отмывается. Для предотвращения гидролиза раствор перед нагреванием подкисляют азотной кислотой.

В процессе осаждения Fe(OH)₃ происходит нейтрализация, и образующийся нитрат аммония играет роль электролита-коагулятора:

HNO₃ + NH₄OH = NH₄NO₃ + H₂O.

1) Точную навеску соли хлорида железа (III) (около  0,3 г)                г раство- ряют в 20 мл дистиллированной воды в химическом стакане на 250-400 мл.

2) Добавляют 3-5 мл азотной кислоты (2 М раствор).

3) Нагревают раствор до 80 °С, не допуская кипения.

4) Быстро и небольшими порциями приливают 10-% раствор NH₄OH до ощуще- ния слабого, но явного запаха аммиака и раствор перемешивают стеклянной палочкой. Осадитель для полноты осаждения добавляют в небольшом (примерно в полуторном) из- бытке – »5 мл 10-% раствора NH₄OH.

5) Добавляют в стакан 100 мл горячей дистиллированной воды, еще раз пере- мешивают и раствор с осадком оставляют на 5 мин.

4.2. Проба на полноту осаждения.

Как только раствор над осадком становится прозрачным, осторожно, не взмучивая осадок, приливают по стенке стакана 2-3 капли раствора гидроксида аммония. Если в месте падения капель раствор не мутнеет, полнота осаждения достигнута. В противном случае к жидкости добавляют еще несколько миллилитров осадителя.

4.3. Фильтрование и промывание осадка.

Фильтрование производят через неплотный беззольный фильтр (красная, черная или белая лента) диаметром 9-11 см. Беззольные фильтры – это фильтры, которые при сгорании дают так мало золы, что массой ее пренебрегают. Вес золы обычно указывают на обложке фильтра. Если масса золы больше 0,0002 г, то ее вычитают из массы прокаленного осадка.

Фильтр складывают и вставляют в воронку с углом 60°. Между фильтром и стенками воронки не должно оставаться пузырьков воздуха. Фильтр не должен доходить до края во- ронки на 5 мм. Стенки воронки над фильтром должны быть сухими. Если фильтр вставлен в воронку правильно, то при заполнении ее дистиллированной водой она стекает быстрой струйкой; в противном случае следует сменить фильтр.

1) Прозрачную жидкость над осадком осторожно сливают на фильтр, по воз- можности не взмучивая. Уровень жидкости в фильтре должен быть ниже края бумаги на 3- 5 мм.

2) Добавляют к осадку 40-50 мл 2-% раствора нитрата аммония (NH₄NO₃), кото- рый служит промывной жидкостью. Перемешивают, дают осадку отстояться и сливают (декантируют) жидкость над осадком на фильтр. Эту операцию проделывают 2-3 раза.

3) Промытый осадок переносят на фильтр. Для этого осадок взмучивают с не- большим количеством промывной жидкости и осторожно переносят на фильтр. Частицы, оставшиеся на стенках стакана, смывают на фильтр.

4) Промывают осадок на фильтре, добавляя промывную жидкость к осадку так, чтобы он был покрыт примерно наполовину, после этого дают жидкости стечь с фильтра. После 4-5 промываний берут пробу на полноту промывания.

5) В пробирку собирают 2-3- капли фильтрата, вытекающего из воронки, добав- ляют 3-5 капель 2 М раствора HNO₃ и 1-2 капли раствора AgNO₃. О достаточности промы- вания свидетельствует отсутствие осадка. Промывание осадка на фильтре продолжают до полного удаления Cl^-.

4.4.Подсушивание фильтра с осадком, озоление фильтра и прокаливание осадка.

1) Фильтр с осадком, не вынимая из воронки, подсушивают в сушильном шкафу и еще влажным помещают в чистый, доведенный до постоянной массы тигель, т.е. тигель

 

моют, прокаливают 25-30 минут в муфельном шкафу, охлаждают в эксикаторе до комнат- ной температуры и взвешивают. Затем снова прокаливают, охлаждают и взвешивают до тех пор, пока разность между двумя последними взвешиваниями не превышает 0,0002 г.

2) Осторожно озоляют фильтр на плитке, следя за тем, чтобы он медленно обуг- ливался, но не воспламенялся.

3) Помещают тигель с осадком в муфельную печь и прокаливают при 800- 900°С. После этого тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание, охлажде- ние и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы тигля с осадком (разность между двумя последними взвешиваниями не должна превышать 0,0002 г).

При прокаливании гидроксид железа (III) превращается в безводный оксид железа

(III):

 

2Fe(OH)₃ = Fe₂O₃ + 3H₂O.

Осадок прокаливают, не допуская слишком сильного и длительного перегрева, так

как выше 1200°С происходит частичная термическая диссоциация, что приведет к искаже- нию результатов анализа:

6Fe₂O₃ =4Fe₃O₄ + O₂.

 

4.5.Результаты анализа.

Взвешивание	Масса тигля, m0 (г)	Масса тигля с осадком, m (г)
1
2
3
4			Масса осадка, m(Fe2O3)=m-m0, (г)
5
постоянная масса

 

4.6.Вычисления.

1) Зная массу полученного оксида железа (III), вычисляют содержание железа по формуле:

m(Fe) экспер = F × m(Fe2O3 ) , где F=0,6994 (табл.1). m(Fe) экспер =

2) Зная точную массу навески хлорида железа (III), рассчитывают процентное содержание железа в анализируемом веществе:

%(Fe)

= m(Fe) экспер ×100 =

ýêñïåð

m(FeCl3 )

3) Для проверки точности определения сравнивают полученный результат с теоретически рассчитанным содержанием Fe в FeCl₃:

 

в 162.35	г	FeCl3 содержится	55.85	г Fe
в	г	FeCl3 содержится	mтеор	г Fe

 

 

m(Fe)

 

 

%(Fe)

 

 

теор

= m(FeCl3 ) × 55,85 =

162,35

 

= mтеор (Fe) ×100 =

òåîð

m(FeCl3 )

 

4) Рассчитывают относительную ошибку определения железа (в процентах):

 

относ.ошибка% =

=

%(Fe) теор

 

5. Контрольные вопросы.

5.1. Дайте определение гравиметрическому анализу?

5.2. Что такое осаждаемая и гравиметрическая формы?

5.3. Из каких этапов состоит гравиметрический анализ?

5.4. Какие требования предъявляют к осаждаемой и гравиметрической формам?

5.5. Как рассчитывают количество определяемого вещества?

5.6. Что такое гравиметрический фактор и как его находят?

5.7. Применение гравиметрических методов.

5.8. каковы условия осаждения кристаллических и аморфных осадков?

5.9. Что такое беззольный фильтр? Процессы фильтрования и промывания осадка.

5.10. Как подготовить тигли для гравиметрического анализа?

5.11. Высушивание осадка, озоление фильтра и прокаливание осадка.

 

Вывод:

Исправления и дополнения

Зачтено                    Подпись преподавателя         

Дата