Оценка качества применения метода измерений лабораторией, не проходившей прежде процедуру оценки ее деятельности

7.2.1 Оценка деятельности лаборатории

Общие критерии оценки деятельности лаборатории приведены в Руководстве 25 ИСО/МЭК* (ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000). Лаборатория должна работать на достойном уровне и осуществлять удовлетворительный внутренний контроль качества. Методы внутреннего контроля качества были описаны в разделе 6. Эта часть контроля базируется только на инспектировании каждой лаборатории в ее обычной рабочей обстановке. Это может быть выполнено немедленно без использования специального испытуемого материала и без привлечения других лабораторий.

* С 1999 г. в ИСО/МЭК 17025:1999.

Для количественной оценки выполняемого лабораторией метода измерений необходимо провести контрольный эксперимент. Это может быть сделано в пределах лаборатории, используя стандартные образцы (см. 7.2.3), либо посредством сопоставления с лабораторией высокого рейтинга (см. 7.2.4).

7.2.2 Общие соображения по контрольным экспериментам

При планировании контрольного эксперимента должны быть рассмотрены следующие вопросы:

a) На каком количестве уровней (q) должен проводиться эксперимент? Этот вопрос изложен в подразделе 6.3 ГОСТ Р ИСО 5725-1.

b) Сколько повторных измерений (n) должно быть выполнено на каждом уровне?

c) Сколько лабораторий (p) примет участие в случае совместного оценочного эксперимента?

При планировании эксперимента необходимо также принять во внимание подраздел 6.1 ГОСТ Р ИСО 5725-1 и разделы 5 и 6 ГОСТ Р ИСО 5725-2.

Испытуемый материал должен быть отправлен в лабораторию анонимно, то есть таким образом, чтобы быть уверенным в том, что с ним будут обращаться как в обычной практике в данной лаборатории, не уделяя ему особого внимания.

7.2.3 Метод измерений, для которого имеются стандартные образцы

7.2.3.1 Общие положения

7.2.3.1.1 Когда имеются стандартные образцы, оценка может производиться в одной лаборатории. Поскольку прецизионность метода установлена, известное значение стандартного отклонения повторяемости используют при оценке внутренней прецизионности, тогда как систематическую погрешность определяют путем сопоставления результатов измерений с опорным значением.

Иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению систематическую погрешность лаборатории D_m в качестве минимального значения лабораторной систематической погрешности реализуемого метода измерений (см. 3.11 ГОСТ Р ИСО 5725-1), которую экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью на основании результатов эксперимента.

7.2.3.1.2 Для оценки внутренней прецизионности необходимо в пределах лаборатории выполнить повторяющиеся измерения. После рассмотрения вопросов, упомянутых в 7.2.2, испытуемый материал распределяют по q уровням и на каждом уровне выполняют n повторных измерений. Обрабатывая результаты, используют метод, приведенный в разделе 7 ГОСТ Р ИСО 5725-2. При оценке внутренней прецизионности внутриэлементное стандартное отклонение s_r сопоставляют с известным стандартным отклонением повторяемости s_r. Критерий приемлемости (критерий приемлемого значения прецизионности) определяют по соотношению

                                                     (1)

где  - это (1 - a)-квантиль -распределения с n = n- 1 степенями свободы. При отсутствии других установок уровень значимости a предполагается равным 0,05.

Приведенное выше неравенство должно быть справедливым для 95 % из q уровней. Как правило, q скорее всего невелико; это значит, что критерий (1) для лаборатории должен выполняться на всех q уровнях.

7.2.3.1.3 При оценке систематической погрешности среднее значение  для каждого уровня сопоставляется с соответствующим опорным значением m. Поскольку

                                           (2)

критерий приемлемости значения систематической погрешности определяется неравенством

                                              (3)

которое должно выполняться на каждом из q уровней.

При n = 2 критерий (3) приводится к виду

                                                     (4)

Если имеется поддающаяся обнаружению систематическая погрешность, вводят еще один критерий приемлемости в виде

                                                           (5)

7.2.3.2 Пример. Определение содержания цемента в бетоне

7.2.3.2.1 Основные положения

Содержание цемента является важным показателем, так как он оказывает влияние на прочность бетона, и часто в технических условиях на бетон устанавливают минимальное значение содержания цемента. Содержание цемента может определяться на основании измерений содержания кальция в пробах цемента и в образцах бетона. Для оценки деятельности лаборатории можно приготовить конкретные образцы бетона с известным содержанием цемента.

Для оценки шести лабораторий были приготовлены стандартные образцы с содержанием цемента 425 кг/м³. В каждой лаборатории выполнялись два параллельных определения.

7.2.3.2.2 Исходные данные

См. таблицу 9. Значения стандартных отклонений повторяемости и воспроизводимости составляют: s_r = 16;

s_R = 25.

Таблица 9 - Содержание цемента в бетоне, кг/м³

7.2.3.2.3 Расчет средних значений и расхождений в базовых элементах

См. таблицу 10.

Таблица 10 - Средние значения и расхождения в базовых элементах, кг/м³

7.2.3.2.4 Оценка внутрилабораторной прецизионности

Расхождения, приведенные в таблице 10, сопоставляются со стандартным отклонением повторяемости (сходимости) в соответствии с неравенством

в котором при a = 0,05 и n = 1 значение

В лаборатории № 6 было обнаружено отклонение:

(y_6;1 - y_6;2)² = 2209; так что значение в левой части формулы равно 4,31.

7.2.3.2.5 Оценка систематической погрешности

Формула (4) для критерия приемлемости систематической погрешности дает в результате

Для лаборатории № 4 полученное значение в левой части составляет

Для лаборатории № 6 полученное значение в левой части составляет

Отсюда следует, что обе лаборатории имеют неудовлетворительную систематическую погрешность при измерении содержания цемента в бетоне.

7.2.4 Метод измерений, для которого нет стандартных образцов

7.2.4.1 Когда не существует стандартных образцов, оценка деятельности лаборатории должна производиться посредством сопоставления с лабораторией высокого рейтинга. Чтобы сделать обоснованный вывод относительно новой лаборатории, необходимо найти лабораторию, работающую с хорошей прецизионностью и малой систематической погрешностью при реализации конкретного метода измерений.

Как и в случае со стандартными образцами, иногда бывает уместным ввести поддающуюся обнаружению разность l между систематическими погрешностями результатов двух лабораторий при реализации одного и того же метода измерений. Она определяется как минимальное значение разности между ожидаемыми значениями результатов, полученными двумя лабораториями, которое экспериментатор стремится выявить с высокой вероятностью.

7.2.4.2 Испытуемые материалы направляют в обе лаборатории, как описано в 7.2.3.1.2, и подобным же образом в каждой лаборатории оценивают внутрилабораторную прецизионность.

Предпочтительно, чтобы эти лаборатории выполнили одинаковое количество (n) измерений на каждом уровне.

7.2.4.3 При оценке систематической погрешности метода измерений d, средние арифметические значения на каждом уровне по двум лабораториям сравнивают друг с другом. Пусть n₁ - число результатов измерений от первой лаборатории и n₂ - число результатов измерений от второй лаборатории.

Поскольку

               (6)

критерий приемлемости значения систематической погрешности имеет следующий вид

                               (7)

Критерий приемлемости (7) должен действовать на каждом из q уровней.

При n₁ = n₂ = 2 критерий (7) принимает вид

                                          (8)