Методика определения измерения.

Метод основан на обработке при нагревании общей золы соляной кислотой и осаждения нерастворимого осадка.

1) Навеску исследуемого продукта массой 5-10 г помещают в предварительно взвешенный и прокаленный до постоянной массы тигель. Навеску сначала осторожно обугливают на небольшом пламени газовой горелки или на электрической плитке до прекращения выделения дыма. После обугливания навески тигель ставят в муфельную печь, нагретую до 500-600^оС. Озоление ведут до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым. После охлаждения в эксикаторе тигель взвешивают, затем вторично прокаливают в течение 30 мин.

Озоление считают законченным, если масса тигеля с золой после повторного взвешивания изменилась не более чем на 0,0015г.

2) Полученную общую золу в тигле смачивают 30 см³ раствора соляной кислоты, массовой долей 10%, затем нагревают на водяной бане в течение 30 минут и фильтруют через обеззоленный фильтр, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке. Тигель и палочку несколько раз промывают. Фильтр промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлор-ион. К нескольким каплям фильтрата прибавляют по часовой стрелке 1 каплю концентрированной азотной кислоты и 1 каплю раствора азотнокислого серебра. Отсутствие мути от выпадающего хлористого серебра указывает на отсутствие иона хлора.

Окончание промывания фильтра определяют по универсальной индикаторной бумаге с pH от 1 до 10. Промывание считают оконченным при pH 4-5. фильтр с осадком подсушивают в сушильном шкафу. Затем сжигают и прокаливают до полного озоления.

2. Алгоритм обработки данных испытаний.

Массовую долю золы, нерастворимой в растворе соляной кислоты (X₁) в процентах вычисляют по формуле: X₁ =(m₁-m/m₂ ) *100

Результаты параллельных определений вычисляют до третьего десятичного знака и округляют до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми в одной лаборатории не должны превышать по абсолютной величине 0,02%, выполненных в разных лабораториях – 0,03%. Предел допустимых значений погрешности и измерения 0,03%.

 

8. Подтверждение соответствия продукции

8.1. Требования ФЗ «О техническом регулировании».

Статья 38. Обязанности изготовителя (продавца, лица, выполняющего функции иностранного изготовителя) в случае получения информации о несоответствии продукции требованиям технических регламентов

Программа должна включать в себя мероприятия по оповещению приобретателей о наличии угрозы причинения вреда и способах его предотвращения, а также сроки реализации таких мероприятий. В случае, если для предотвращения причинения вреда необходимо произвести дополнительные расходы, изготовитель (продавец, лицо, выполняющее функции иностранного изготовителя) обязан осуществить все мероприятия по предотвращению причинения вреда своими силами, а при невозможности их осуществления объявить об отзыве продукции и возместить убытки, причиненные приобретателям в связи с отзывом продукции.

Устранение недостатков, а также доставка продукции к месту устранения недостатков и возврат ее приобретателям осуществляются изготовителем (продавцом, лицом, выполняющим функции иностранного изготовителя) и за его счет.

В случае, если орган государственного контроля (надзора) получил информацию о несоответствии продукции требованиям технических регламентов и необходимо принятие незамедлительных мер по предотвращению причинения вреда жизни или здоровью граждан при использовании этой продукции либо угрозы причинения такого вреда, орган государственного контроля (надзора) вправе:

выдать предписание о приостановке реализации этой продукции;

информировать приобретателей через средства массовой информации о несоответствии этой продукции требованиям технических регламентов и об угрозе причинения вреда жизни или здоровью граждан при использовании этой продукции.

Технический регламент не может содержать требования к продукции, причиняющей вред жизни или здоровью граждан, накапливаемый при длительном использовании этой продукции и зависящий от других факторов, не позволяющих определить степень допустимого риска. В этих случаях технический регламент может содержать требование, касающееся информирования приобретателя о возможном вреде и о факторах, от которых он зависит.

 

8.2. Правила сертификации       Порядок проведения обязательной сертификации пищевой продукции включает:- подачу и рассмотрение заявки на сертификацию;- принятие решения по заявке, в том числе выбор схемы сертификации;- отбор, идентификацию образцов и их испытания;- оценку производства (если это предусмотрено схемой сертификации) или сертификацию систем качества;- анализ полученных результатов и принятие решения о возможности выдачи сертификата соответствия (далее сертификат);- выдачу сертификата и лицензии на применение знака соответствия;- осуществление инспекционного контроля за сертификационной продукцией (в соответствии с применяемой схемой сертификации);- корректирующие мероприятия при нарушении соответствия продукции установленным требованиям и неправильного применения знака соответствия.Заявку на сертификацию изготовитель продукции (заявитель) направляет в орган по сертификации по своему выбору. Орган по сертификации рассматривает заявку в срок не более 3-х дней и принимает по ней решение для продукции длительного хранения.        Заявка на сертификацию скоропортящейся продукции рассматривается незамедлительно и решение по ней сообщается заявителю в день обращения. Решение по заявке направляется заявителю. Испытания для сертификации проводятся на пробах, в которых сырьевой состав, технология изготовления и другие признаки, характеризующие вид продукции, должны быть такими же, как у продукции, поставляемой потребителю. Перед проведением сертификационных испытаний орган по сертификации проводит идентификацию продукции на соответствие указанному наименованию (класс, сорт, категория) путем анализа представленных заявителем документов на продукцию и визуального осмотра образцов. Выбор схемы сертификации при обязательной сертификации пищевой продукции осуществляет орган по сертификации (ОС), при добровольной - осуществляет ОС совместно с заявителем. Отбор проб для испытаний осуществляет орган по сертификации или по его поручению другие уполномоченные им компетентные организации (или лица), представляющие, как правило, третью сторону по отношению к изготовителям и потребителям продукции. Отбор проб оформляется актом. Отобранные пробы изолируют от основной продукции, упаковывают, пломбируют или опечатывают на месте отбора. Отпуск отобранных проб пищевой продукции оформляется в установленном на предприятии порядке. Орган по сертификации может включать в отбираемую для сертификационных испытаний выборку дополнительно по одному образцу каждого вида продукции (кроме скоропортящейся) для хранения ее в органе по сертификации или в лаборатории в качестве контрольных экземпляров с целью решения возникающих разногласий и апелляций, сохранения наглядности сертифицированной продукции при возможном возникновении необходимости (в дальнейшем) ее идентификации (внешнего описания) в том числе для проверки качества продукции, заложенной на длительное хранение.        Срок хранения контрольных образцов или испытываемых образцов в лаборатории должен соответствовать сроку действия сертификата или сроку годности продукции, по истечении которого образцы возвращаются заявителю. Ответственность за объективность проводимых испытаний наряду с испытательной лабораторией несет орган по сертификации, поручивший испытательной лаборатории их проведение. Протокол испытаний в этом случае подписывают уполномоченные специалисты испытательной лаборатории и органа по сертификации. Орган по сертификации проводит анализ результатов испытаний, готовит решение о выдаче сертификата. Результаты испытаний должны полно и достоверно подтвердить соответствие продукции требованиям и нормам ее безопасности, установленным в Государственных стандартах, санитарных нормах и правилах, в т.ч. гигиеническом сертификате и др. нормативной документации. В случае отказа в выдаче сертификата соответствия заявителю направляется письменное обоснование принятого решения. Оформление сертификатов.       Сертификат соответствия оформляется, как правило, на конкретное наименование продукции. В обоснованных случаях сертификат может быть оформлен на отдельную группу однородной продукции одного изготовителя, включающую несколько наименований. Сертифицированная продукция должна маркироваться знаком соответствия по ГОСТ Р 50460-93 на основании лицензии, выданной органом по сертификации, согласно Правилам выдачи лицензий на проведение работ по обязательной сертификации и применения знака соответствия, утвержденным постановлением Госстандарта России от 26.05.95 г. N 12 (зарегистрированы Минюстом России 05.04.95 г. N 825). 8.3. Показатели, подлежащие подтверждению при идентификации для сертификационных испытаний