Разработка принципиальной схемы производства

Процесс получения формаля включает в себя 2 стадии.

Технология производства 2,2-дихлордиэтилформаля включает в себя следующие стадии:

1. Синтез формаля-сырца

2. Отгон ЭХГ из формаля –сырца.

Синтез осуществляется при Т=65-70^оС. Реакция образования формаля сопровождается выделением тепла. При образовании формаля выделяется 24,5 кДж/моль, а при растворении серной кислоты выделяется 426,47 кДж/кг.

В результате образуется дихлорэтилформаль, который содержит не более 15% высших формалей. Следует также соблюдать температурный режим отгона ЭХГ, который не должен превышать 100^оС во избежание смолообразования формаля. Процесс отгонки формаля ведется под вакуумом.

При введении в промышленное производство синтеза формаля по сернокислотному методу НИИСК и ЦЗЛ завода СК им. Кирова были получены следующие данные по выходу формаля:

Синтез формаля с загрузкой H₂SO₄ в 2 этапа:

Загрузка:

ЭХГ –16 м³= 19,248т (ρ= 1,203кг/см³)

ПФ- 4т=4000кг.

H₂SO_4: 1 этап 650 л = 1188,85 кг (ρ=1,829 кг/см³)

 2 этап 320 л =585,28 кг

На каждом этапе реакция идет 3 часа при Т=65 – 70^оС.

После каждого этапа разделение реакционной массы на органическую и неорганическую фазы (отстой) 4 часа.

Выход формаля-сырца 14 м³, составляет 83%.

Анализ формаля-сырца после 2 кислоты:

ЭХГ – 17%, ПФ – 2%, кислотность – 0,2%.

Далее идет отгон ЭХГ под вакуумом при Т=90 – 100^оС в течение 12 часов.

Анализ формаля после отгона ЭХГ:

ЭХГ – 2,5%, ПФ – 0,3%, кислотность – 0,3%.

Выход кондиционного формаля 12 м³, что составило 80% от теории.

Синтез формаля с загрузкой H₂SO₄ в 3 этапа.

1 этап 650 л = 1188,85 кг.

2 этап 320 л = 584,28 кг

3 этап 150 л = 274,35 кг.

На каждом этапе реакция идет 3 часа при Т =65 – 70 ^оС.

После каждого этапа разделение реакционной смеси на органическую и неорганическую фазу ( отстой) 4 часа.

Выход формаля-сырца составил 89% от теории.

Анализ формаля после третьей кислоты:

ЭХГ – 12%, ПФ –1,5%, кислотность – 0,5%.

Далее идет отгон ЭХГ в течении 8 часов при Т =90 – 100^оС.

Анализ формаля после отгона ЭХГ.

ЭХГ – 25%, ПФ – 0,3%, кислотность – 0,5%.

Выход кондиционного формаля 13,5 м³, что составляет 85% от теории.

Возможен альтернативный вариант: отгонять ЭХГ до содержания 5 – 6%, что сократит время отгона на 3 часа. Остаток ЭХГ нейтрализуется (100%) щелочью в расчете 50 кг на 1 м³ формаля.

Нейтрализация идет 2 часа при Т =65 – 70^оС.

Содержание ЭХГ в формале после нейтрализации составило 0,3 – 0,4; кислотность -0%, ПФ – 0,2%.

Полная схема получения тиокола включает в себя около 20 технологических стадий в том числе: синтез формаля, получение дисперсии, десульфирование, расщепление, коагуляция и так далее. Схематически синтез полисульфидных олигомеров можно изобразить в следующем виде.

 Блок – схема существующей технологии

1.

Синтез формаля

2.  Получение дисперсии

3. Отмывка

4. Расщепление и коагуляция

5. Отмывка

6. Центрифугирование

7. Щелочные стоки

8. Локальная очистка

9. Кислые стоки

10 БОС

11 Сушка

12Тиокол выход 80%