Синтез бензойной кислоты

Уравнения основных реакций:

KOH + Hcl ¾¾® Kcl + H₂O

Окисление толуола идет в щелочной среде, которую создает образующееся во время реакции едкое кали.

Реактивы

Основные.

Вспомогательные.

Посуда и приборы

Выполнение синтеза

В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником (Приложение В, рис. 3), помещают 2,1 см³ толуола, 3,2 г тонко измельченного марганцевокислого калия и 75 см³ воды. Для равномерного кипения реакционной смеси в колбу бросают несколько «кипелок». Содержимое колбы нагревают на электрической плитке в течение 3-х часов, периодически перемешивая (при этом диоксид марганца оседает на дно колбы), до обесцвечивания раствора. В течение 3-х часов кипячения жидкость должна находиться в состоянии равномерного кипения, не должно наблюдаться «захлебывание» холодильника.

Если реакционная жидкость не обесцветилась, для разложения оставшегося окислителя прибавляют 1-2 см³ этилового спирта (можно вводить спирт через верх внутренней трубки холодильника) или 0,5 г щавелевой кислоты (вводят в предварительно охлажденную реакционную жидкость), взбалтывают и нагревают несколько минут. Бесцветный раствор отфильтровывают от выпавшего диоксида марганца на установке для вакуум-фильтрования (Приложение В, рис.4), диоксид марганца промывают два раза кипящей водой (по 10-15 см ³). Фильтраты собирают и упаривают на водяной бане примерно до 25 см³ . Вновь выпавший диоксид марганца отфильтровывают и промывают небольшим количеством горячей воды. Фильтрат – раствор бензойнокислого калия – действием концентрированной соляной кислоты (ее добавляют до явно кислой реакции на лакмус) переводят в свободную бензойную кислоту. Бензойная кислота выделяется в виде белых кристаллов. Кристаллы отфильтровывают на установке для вакуум-фильтрования, промывают небольшим количеством холодной воды и сушат на воздухе (не в сушильном шкафу, может возогнаться). Идентифицируют полученную бензойную кислоту по температуре плавления.

Выход бензойной кислоты 2 г.

G Техника безопасности. Марганцевокислый калий – один из сильнейших окислителей, поэтому следует избегать его контакта с органическими веществами и кожей рук. Остатки KMnO₄ на фильтровальной бумаге не выбрасывать в мусор, а смыть над раковиной обильно холодной водой.

Синтез ацетона

Уравнения основных реакций:

Реактивы

Посуда и приборы

Выполнение синтеза

Собирают установку для синтеза (Приложение В, рис. 5) и 15 г изопропилового спирта приливают через капельную воронку в реакционную колбу, воронку промывают несколько раз водой (60 см³ суммарно). Водно-спиртовой раствор в колбе нагревают до кипения, убирают нагреватель и и через капельную воронку прибавляют предварительно охлажденный раствор 28 г двухромовокислого калия в смеси 100 см³ воды и 45 см³ концентрированной серной кислоты. Прибавление окислителя необходимо вести с такой скоростью, чтобы жидкость в колбе кипела, но не отгонялась. После окончания прибавления окислителя капельную воронку заменяют термометром и медленно перегоняют продукт реакции, собирая одну фракцию до 90°С. Дистиллят помещают в небольшую круглодонную колбу, снабженную дефлегматором (Приложение В, рис. 1), и фракционируют, собирая две фракции: первую – до 65°С и вторую – в интервале 65-75°С. Вторую фракцию перегоняют еще раз, собирая продукт до 60^оС. Чистоту и идентификацию целевого продукта проверяют хроматографически с использованием газового хроматографа.

Выход ацетона 5 г.

G Техника безопасности. В синтезе крайне важно выдержать температурный режим окисления. При слишком быстром прибавлении окислителя происходит неконтролируемый саморазогрев реакционной смеси с выбросом ее наружу! Ацетон – бесцветная жидкость с характерным запахом, растворимая в воде во всех соотношениях; т. кип. 56,3°С. Пары его среднетоксичны.