Ампициллина натриевая соль (Ampicillinum-natrium)(не ГФХ)

Ампициллина натриевая соль относится к группе В-лактамных антибиотиков.

Описание: порошок или пористая масса белого (или с кремоватым оттенком) цвета, горького вкуса. Гигроскопичен.

Растворимость: легко растворим в воде, растворим в спирте.

Подлинность:

1. ИК-спекрт должен совпадать со спектром стандарта.
2. УФ-спектрофотометрия. Значения оптических плотностей в максимумах (256, 261, 267 нм) и минимумах (255, 260, 266 нм) поглощения.
3. Удельное вращение от +280 до 305^о (0,25% водный раствор).
4. Реакция комплексообразования. Реакция основана на разрыве В-лактамного кольца с образованием внутрикомплексной соли мели (II) c гидроксамовой кислотой (осадок зеленого цвета) или железа (III) – красное или фиолетовое окрашивание.

1. Обнаружение ковалентно связанной серы после превращения ее в сульфид-ион сплавлением с едкими щелочами. Сульфид-ион затем открывают по образованию красно-фиолетового окрашивания после добавления раствора нитропруссида натрия.
2. На натрий: пожелтение бесцветного пламени горелки.
3. Образование пенилловой и пеницилленовой кислот. Пенилловая кислота образуется при рН 2,0; пеницилленовая при рН 5,0.
4. В обоих случаях на первом этапе расщепляется В-лактамный цикл с образованием пенициллоиновой кислоты. Затем происходит конденсация карбоксильной группы (пеницилленовая кислота) или амидной группы (пенилловая кислота) с гидроксильной группой ацильного радикала.

Чистота:

1. Прозрачность и цветность.
2. Посторонние примеси (УФ-спектрофотометрия).
3. рН 8,0-9,5.
4. Содержание воды.
5. Определение йодсорбирующих примесей основано на том, что сами пенициллины йодом не окисляются. Окисление йодом проводится только после щелочного гидролиза и добавления ацетатного буфера при рН 4,5. Если же окисление йодом проводить в тех же условиях, но без предварительного щелочного гидролиза, то окисляться будут только возможные продукты расщепления (йодсорбирующие примеси).
6. Токсичность (биологическим методом).
7. Посторонние пенициллины.

Количественное определение:

Йодометрический метод. Обратное титрование.

Метод основан на окислении продуктов щелочного гидролиза амоксициллина йодом.

f = 1/8

индикатор – крахмал.

Т – 0,01 М р-р йода

Сущность метода заключается в том, что продукт инактивации пенициллина (1М раствором гидроксида натрия при комнатной температуре) – натриевую соль пенициллоиновой кислоты окисляют йодом. При рН 4,5.

Определение суммы пенициллинов выполняют обратным йодометрическим методом. Избыток 0,01 М раствором йода оттитровывают раствором тиосульфата натрия той же концентрации после 20 мин пребывания ее в темном месте

Одновременно проводят контрольный опыт с тем же количеством пенициллина, не подвергнутого щелочному гидролизу, а так же йодометрическое определение соответствующего ГСО.

Хранение: список Б, в сухом месте, при комнатной температуре.

Применение: антибиотик.

Вопрос: значение рН 10,0

Ответ: ампициллина натриевая соль – амфолит, устойчивый в щелочной среде.

Задача №18