Цианидный метод определения сахаров

Метод основан на восстановлении испытуемым раствором редуцирующих сахаров определенного количества железосинеродистого калия (красной кровяной соли К₃Fе(СN)₆) в железистосинеродистый калий (желтую кровяную соль К₄Fе(СN)₃):

R-C + 6КОН + 6[К₃Fe(CN)₆] →R-СООН + 6[К₄Fe(CN)₆] + 4Н₂О

По количеству раствора инвертного сахара, израсходованного на восстановление красной кровяной соли, рассчитывают содержание сахара в нем. Титрование железосинеродистого калия раствором редуцирующих сахаров проводится в щелочной среде при нагревании в присутствии метиленового голубого в качестве индикатора, который в конце реакции восстанавливается сахарами в бесцветное лейкооснование. Взаимодействие редуцирующих сахаров не является стехиометрической реакцией, поэтому сахара определяют в два этапа. Сначала проводят ориентировочное титрование, а затем контрольное.

При определении сахара цианидным методом необходимо строго соблюдать условия опыта, так как результаты зависят от продолжительности кипячения раствора, интенсивности кипения, скорости приливания раствора при дотитровывании.

Ориентировочное титрование. В специальную бюретку для горячего титрования налить раствор инвертного сахара. В коническую колбу вместимостью 100 см³ из бюретки налить точно 10 см³ 1%-ного раствора железосинеродистого калия, добавить 2,5 см³ 2,5 н. раствора гидрата окиси натрия и одну каплю метиленового голубого. Смесь быстро нагреть на сетке до кипения и осторожно титровать ее (1 капля в 1 с) при постоянном кипении раствором инвертного сахара до перехода зеленой окраски (через фиолетовую) в светло-желтую. При кипении происходит перемешивание жидкости.

При охлаждении оттитрованный раствор приобретает фиолетовую окраску вследствие окисления бесцветного лейкооснования кислородом воздуха, на изменение окраски не следует обращать внимания.

Контрольное титрование. В коническую колбу вместимостью 100 см³ налить из бюретки 10 см³ 1 %-ного раствора железосинеродистого калия, 2,5 см³ 2,5 н. раствора гидрата окиси натрия и испытуемый раствор в количестве на 1 см³ меньше, чем было израсходовано при ориентировочном титровании. Смесь нагреть до кипения, прокипятить 1 мин, прибавить каплю метиленового голубого и дотитровать смесь до появления желтой окраски. Продолжительность кипения раствора не должна превышать 3 мин. Наиболее точные результаты получаются в тех случаях, когда на титрование расходуется 5-6 см³ раствора инвертного сахара.

Расчеты следует производить по результатам контрольного титрования, просуммировав объемы растворов редуцирующих сахаров, прилитые до кипячения и при дотитровывании.

Содержание сахарозы (X, %), превратившейся в инвертный сахар, рассчитать по формуле

(4)

где К – поправочный коэффициент на 1%-ный раствор железосинеродистого калия;

10,06 и 0,0175 – эмпирические коэффициенты;

V – объем раствора инвертного сахара, пошедший на восстановление 10 см³ 1%-ного раствора железосинеродистого калия при контрольном титровании, см³;

V₁ – объем колбы, в которую перенесен сироп, см³;

m – масса сахарозы, г;

1000 – коэффициент пересчета мг в г;

0,95—коэффициент пересчета инвертного сахара на сахарозу.

Результаты оформить в виде табл. 8.

Таблица 8

Влияние продолжительность тепловой обработки на гидролиз сахарозы

Задание 2. Изучить влияние концентрации кислоты на гидролиз сахарозы

Ход работы

Влияние концентрации кислоты на гидролиз сахарозы изучить на сиропах, приготовленных с разным количеством лимонной кислоты. Общий объем кислоты и воды должен быть одинаковым в обоих сиропах. Сиропы кипятят в течение 2 мин.

После охлаждения и доведения до метки дистиллированной водой, определить содержание инвертного сахара цианидным методом.

Результаты оформить в виде табл. 9.

Таблица 9

Влияние концентрации кислоты на гидролиз сахарозы

Задание 3. Изучить влияние степени диссоциации кислоты на гидролиз

Сахарозы

Ход работы

Влияние степени диссоциации кислоты изучить на сиропах, приготовленных по одной из указанных рецептур, добавив в один сироп лимонную кислоту, а в другой – такое же количество яблочной. Сиропы кипятить 3 мин.

После охлаждения и доведения до метки дистиллированной водой, определить содержание инвертного сахара цианидным методом.

Результаты оформить в виде табл. 10.

Таблица 10

Влияние степени диссоциации кислоты на гидролиз сахарозы

Сделать выводы по работе, проанализировав влияние различных факторов на гидролиз сахарозы и значение данного процесса в кулинарной практике.

Контрольные вопросы к лабораторной работе №3

1. Классификация и химическое строение углеводов.

2. Состав сахаров продуктов растительного и животного происхождения.

3. Что такое усваиваемые и неусваиваемые углеводы?

4. Инверсия дисахаридов и факторы, влияющие на этот процесс.

5. Процессы, в которых имеет место ферментативный и кислотный гидролиз сахаров.

6. Технологические процессы, в которых идет глубокий распад сахаров.

7. Процесс карамелизации сахаров при сухом нагреве и во влажной среде.

8. Реакция меланоидинообразования: условия протекания, исходные и конечные продукты реакции.

9. Какие стадии претерпевает реакция меланоидинообразования?

10. Влияние реакции меланоидинообразования на пищевую ценность и органолептические показатели кулинарных изделий.