Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
«Анализ смеси катионов I аналитической группы» Цель:формирование умений проводить анализ смеси катионов 1 аналитической группы. Задача:уметь проводить анализ смеси катионов I аналитической группы, составлять молекулярные и ионные уравнения химических реакций. Теория: Катионы I аналитической группы в большинстве случаев образуют хорошо растворимые соли и группового реагента не имеют, и это является аналитическим признаком катионов I группы. Анализ начинают с обнаружения ионов аммония, т.к. он мешает обнаружению других ионов. Если в исследуемом растворе нет ионов аммония, то сразу открывают К+ и Mg2+, а затем после отделения магния открывают Na+.
Оборудование: ● Водяная баня ● Газовая горелка ● Фильтр ● Воронка ● Кобальтовое стекло ● Пробирки ● Тигль ● Микроскоп Реактивы: ● Соляная кислота - HCl ● Уксусная кислота - CH3COOН ● Анализируемое вещество – «Задача» ● Дистиллированная вода – H2O ● Реактив Несслера - K2[HgJ4] – щелочной р-р комплексной соли ртути. ● Гидроксид натрия - NaOH ● Индикаторы ● Платиновая петля ● Гексагидроксиантимонат калия - K[Sb(OH)6] ● Кобальтинитрит натрия - Na3[Co(NO2)6]
Подготовка к работе:В пробирку помещают небольшое количествоанализируемого вещества (так называемая «задача»). «Задача» может быть твёрдым веществом или раствором с осадком; такую «задачу» растворяют в воде при подогревании. Если «задача» в воде не растворяется, её растворяют в CH3COOН или соляной кислоте при подогревании. Предварительные испытания.При анализе смеси катионов всех аналитических групп, прежде всего необходимо обратить внимание на окраску и реакцию раствора. Отсутствие окраски дает возможность предположить, что в растворе нет ионов: Cr3+, Fe3+, Cu2+, Co2+, Ni2+. Нейтральная реакция раствора показывает на отсутствие катионов: Sn2+, Sn4+, Bi3+ Hg2+ Затем в отдельных пробах раствора проводят реакции с серной и хлороводородной кислотами, а также с хлоридом олова. Если при прибавлении к отдельной пробе анализируемого раствора серной кислоты осадка не образуется, то в растворе отсутствуют катионы: Pb2+, Sr2+, Ba2+ и, вероятно, Ca2+. Если не выпадает осадок при пробе с HCl, то можно сделать вывод об отсутствии Ag+, Hg2+ и, возможно, Pb2+. Если же при прибавлении к отдельной пробе порции раствора NaOH и SnCl2 не появляется черный осадок то в растворе отсутствуют катионы Bi3+, Hg2+, [Hg2]2+. Ход анализа смеси катионов 1 группы обусловлен следующими факторами: - присутствие катиона NH4+ мешает открытию ионов Na+ и K +; - реакции обнаружения катиона NH4+ реактивом Несслера и действием щелочи при нагревании специфичны.
Ход работы: 1. Испытание на присутствие ионов аммония NH4+. ● В пробирку внесите 2-3 капли анализируемого вещества («задачи» ) ● В эту же пробирку 2 капли раствора NaOH ● Нагрейте пробирку на водяной бане ● Возьмите полоску влажной индикаторной бумаги и осторожно введите её в пробирку так, чтобы не касаться стенок пробирки ● Вместо лакмусовой и фенолфталеиновой бумажки можно применить фильтровальную бумагу, смоченную раствором Hg2(NO3)2 или ● В пробирку внесите 2-3 капли «задачи» ● Добавить в эту же пробирку 2-3- капли реактива Несслера
● Поместить в тигль небольшое количество раствора, из которого необходимо удалить NH4+ ● Досуха выпарить данный р-р на водяной бане ● Остаток прокалить в печи до тех пор, пока не перестанет выделяться белый «дым» ● Внести в пробирку 2-3 капли реактива Несслера ● Добавить в эту пробирку несколько крупинок сухого остатка ● Вывод: отсутствие жёлто-бурого окрашивания свидетельствует о полном удалении солей аммония. 2. Испытание на присутствие Mg2+ -ионов. ● К охлаждённому остатку добавить 1-2 мл дистиллированной воды ● Разделить на четыре пробирки полученный раствор ● В пробирку №1 прибавить несколько капель 2 н. р-ра КОН или NaOH ● Наблюдение: образуется белый специфический осадок – Mg(OH)2 ● Осадок можно отделить фильтрованием ● Внести в пробирку № 2 несколько капель 2н. раствора уксусной кислоты ● Вывод: растворились основные соли магния 3. Предварительное обнаружение Na+ - и К+ - ионов. ● Платиновую петлю смочить в полученном растворе и внести в пламя горелки ● Наблюдение: устойчивое яркое жёлтое окрашивание пламени свидетельствует о наличии ионов натрия; летучие соли калия окрашивают пламя в фиолетовый цвет, если наблюдать пламя через кобальтовое стекло 4. Испытание на присутствие Na+ - ионов. ● В пробирку №3 добавить раствор гексагидроксиантимоната калия , потереть стеклянной палочкой стенки пробирки. ● Реакцию следует проводить в нейтральной среде, т. к. кислоты (даже слабые) разлагают реактив. ● Реакцию проводят «на холоду», т.к. с повышением температуры растворимость Na[Sb(OH)6] возрастает. ● Наблюдение: При этом образуется белый кристаллический осадок натриевой соли. (Его следует отличать от аморфного осадка метасурьмяной кислоты (HSbO3), которая может выпасть в осадок при рН < 7.) 5. Испытание на присутствие К+ - ионов. ● Вещество пробирки №4 разделить ещё на три части ● В три пробирки с 2-3 каплями исследуемого раствора добавьте по капле реактива кобальтинитрита натрия. ● В одну пробирку с осадком добавьте некоторый избыток HCl и перемешайте. ● Наблюдение: осадок в значительной части растворится. ● В другую пробирку добавьте 2-3 капли раствора гидроксида натрия (NaOH) ● Наблюдение: вместо кристаллического жёлтого осадка K2Na[Co(NO2)6] образуется аморфный осадок Co(OH)3, жёлто- зеленоватого цвета. ● В третью пробирку прибавить 3-4 капли раствора Na3[Co(NO2)6]. ● Наблюдение: выделяется жёлтый кристаллический осадок K2Na[Co(NO2)6] ● Свойства осадка: осадок растворяется в избытке минеральной кислоты и разрушается при действии едких щелочей. Отчёт:обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа
Популярное: Как выбрать специалиста по управлению гостиницей: Понятно, что управление гостиницей невозможно без специальных знаний. Соответственно, важна квалификация... Личность ребенка как объект и субъект в образовательной технологии: В настоящее время в России идет становление новой системы образования, ориентированного на вхождение... Генезис конфликтологии как науки в древней Греции: Для уяснения предыстории конфликтологии существенное значение имеет обращение к античной... ©2015-2024 megaobuchalka.ru Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. (880)
|
Почему 1285321 студент выбрали МегаОбучалку... Система поиска информации Мобильная версия сайта Удобная навигация Нет шокирующей рекламы |