Лабораторная работа 7-8

2015-11-27

1148

Обсуждений (0)

0.00 из 5.00 0 оценок

⇐ Предыдущая 6 7 8 9 101112 13 14 15 Следующая ⇒

Тема: Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы; Анализ смеси катионов третьей группы..

Цель:

Обучающая– изучение анализа катионовIII аналитической группы

Развивающая – глубокое изучение различных явлений и законов по данной теме ;

Воспитательная – приобщать обучающихся к активности, самостоятельности на лабораторных занятиях

Ход урока:

1. Подготовка оборудования и реактивов - 20 минут

2. Проведение лабораторной работы - 50 минут

3. Обработка результатов - 30 минут

«Анализ катионов III аналитической группы: Al³⁺, Cr³⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, Co²⁺, Ni²⁺ »

Задача: Изучить свойства катионов III аналитической группы. Обнаруживать катионы Al³⁺, Cr³⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Zn²⁺, Co²⁺, Ni^2+.

Теория :К III аналитической группе катионов относятся ионы металлов: Al , Cr , Fe , Mn , Zn, Co , Ni и других. От катионов I и II групп катионы этой группы отличаются тем, что их сульфиды нерастворимы в воде, но растворяются в разбавленных кислотах(или разлагаются водой с образованием растворимых в кислотах гидроокисей).

Групповой реагент III группы – сульфид аммония (NH₄)₂S .

Необходимо помнить! Н₂S весьма ядовит! Все работы с сероводородом и сульфидом аммония следует проводить в хорошо действующем вытяжном шкафу в специально предназначенной для этих целей «сероводородной» комнате.

Оборудование:

● Пробирки

● Пипетки

● Спиртовка

● Держатель

● Предметное стекло

● микроскоп

Реактивы:

● Сульфид аммония – (NH₄)₂S

● Соли алюминия, железа, хрома, марганца, цинка, кобальта, никеля

● Гидроксид калия(натрия)

● Гидроокись аммония – NH₄OH

● Хлорид аммония – NH₄Cl

● Тетраборат натрия (бура) - Na₂B₄O₇

● Перекись водорода – Н₂О₂

● Гидрофосфат натрия

● Ализарин

● Карбонат калия (натрия) – K₂CO₃

● Жёлтая кровяная соль – K₄[Fe(CN)₆]

● Красная кровяная соль – K₃[Fe(CN)₆]

● Роданид калия (аммония) – KSCN (NH₄SCN)

● Двуокись свинца - PbO₂

● Соляная кислота -HCl

● Азотная кислота - HNO₃

● Серная кислота – H₂SO4

● Реактив Чугаева – диметилглиоксим- C₄H₈N₂O₂

Подготовка к работе: проверить наличие необходимого оборудование и хим. реактивов. По окончанию работы убрать за собой рабочее место.

Необходимо пользоваться только свежеприготовленным раствором сульфида аммония!

Ход работы:

1. Действие сульфида аммония - (NH₄)₂S :

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH₄)₂S Al³⁺ - ионы образуют белый студенистый осадок Al(OH)₃↓, растворимый в разбавленных кислотах

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH₄)₂S Сr³⁺ - ионы образуют серо-зеленый студнеобразный осадок Cr(OH)₃↓, растворимый в разбавленных кислотах

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH₄)₂S Fe³⁺ - ионы образуют осадок чёрного цвета Fe₂S₃↓, растворимый в разбавленных минеральных кислотах, а также в уксусной кислоте

2FeCl₃ + 3(NH₄)₂S = Fe₂S₃↓ + 6NH₄Cl

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH₄)₂S Mn²⁺ - ионы образуют осадок телесного цвета MnS↓, растворимый в разбавленных кислотах

MnCl₂ + (NH₄)₂S = MnS↓ + 2NH₄Cl

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH₄)₂S Zn²⁺ - ионы образуют осадок белого цвета ZnS↓, растворимый в соляной и других минеральных кислотах, но нерастворимый в уксусной кислоте.

● При взаимодействии с групповым реактивом (NH₄)₂S Ni²⁺ - ионы образуют осадок чёрного цвета NiS↓, нерастворимый в разбавленных кислотах, но растворимый в концентрированных и в царской водке

2FeCl₃ + 3(NH₄)₂S = Fe₂S₃↓ + 6NH₄Cl

2. Действие едких щелочей:

● В три пробирки поместить по несколько капель исследуемого раствора

В пробирку №1 прибавить NaOH (КОН) по каплям до выпадения характерного осадка

В пробирку №2 прибавить щёлочь в избытке (реакцию среды определить с помощью пробы на лакмусовую бумажку), прибавить NH₄Cl и прокипятить. Наблюдение. Осадок.

В пробирку №3 прибавить NH₄OH. Наблюдение. Осадок.

● Na₃CrO₃ + 3H₂O → Cr(OH)₃↓ + 3NaOH

NaAlO₂+ NH₄Cl + H₂O → Al(OH)₃↓ + NaCl + NH₃↑

^{студенистый асадок белого цвета}

4Fe(OH)₂ ↓+ O₂ + 2H₂O → 4Fe(OH)₃↓

^{осадок белого цвета красно-бурый студенистый осадок}

Zn(OH)₂↓ + 2NaOH → Na₂ZnO₂ + 2H₂O

^{осадок белого цвета}

CoCl₂ + NaOH → CoOHCl↓ + NaCl

^{синий осадок}

NiCl₂ + KOH → Ni(OH)₂↓ + KCl

^{светло-зелёный осадок}

3. Действие гидроокиси аммония.

● В три пробирки налить по несколько капель раствора соли хрома.

● В пробирку №1 прилить раствор (NH₄)₂S, в пробирку №2 – NaOH в избытке, в пробирку №3 – NH₄OH

● Наблюдение: №1 – осадок серо-зелёного цвета (проверить растворимость в кислотах); №2- осадок серо-зелёного цвета, если не выпал, то содержимое пробирки нагреть до кипения; №3 – также выпадает осадок Cr(OH)₃

● Проверить действие избытка реактива на осадки в пробирках №2 и №3.

● При действии NH₄OH на соли железа образуется белый осадок Fe(OH)₂, который буреет вследствие окисления Fe²⁺- ионов, осадок растворяется в растворах аммонийных солей.

● MnCl₂ +2NH₄OH → Mn(OH)₂↓ + 2NH₄Cl

^{белый осадок}

Осадок осаждается не полностью и растворяется в присутствии солей аммония, т.е. реакция обратима.

● Осадок Zn(OH)₂белого цвета, растворим в избытке NH₄OH.

● Осадок СоOHCl синего цвета; при нагревании → Со(ОН)₂ (розового цвета)→ на воздухе СО(ОН)₃ . Осадок растворяется в избытке NH₄OH и в присутствии аммонийных солей.

● Ni(OH)₂ – осадок светло-зелёного цвета, растворяется в разбавленных кислотах, в избытке NH₄OH и в аммонийных солях.

4. Действие гидрофосфата натрия.

● В три пробирки налить по несколько капель раствора соли алюминия и прибавить в каждую пробирку равный объём 2н.р-ра Na₂HPO₄

● Наблюдение. Осадок AlPO₄белого цвета. Проверить растворимость выпавших осадков в минеральной и уксусной кислотах и щелочи.

● CrPO₄ – осадок серо-зелёного (иногда фиолетового цвета), растворим в кислотах (минеральной уксусной) и в щелочах

● FePO₄ – желтовато-белого цвета; растворим в минеральных кислотах и не растворяется в уксусной кислоте.

● Fe₃(PO₄)₂ – белого цвета, на воздухе – зеленоватого цвета. Растворим в минеральной и уксусной кислотах.

● Mn₃(PO₄)₂ – осадок белого цвета, растворяется в минеральных кислотах и в уксусной.

● 3ZnCl₂ + 2NaHPO₄ → Zn(PO₄)₂↓ + 4NaCl + 2HCl

^{белого цвета}

фосфат цинка растворяется в минеральных и уксусной кислотах, в щелочах и аммиаке.

● Co₃(PO₄)₂ – осадок фиолетового цвета, который растворяется в разбавленных минеральных кислотах, в уксусной кислоте и аммиаке.

5. Действие карбоната натрия или калия.

● Карбонаты натрия(калия) «на холоду» осаждают все катионы III группы, при этом образуются карбонаты и гидроокиси.

2AlCl₄ + 3Na₂CO₃ →6NaCl + Al₂(CO₃)₃

Al₂(CO₃)₃ + H₂O → CO₂ + 2Al(OH)CO₃

2Al(OH)CO₃ + 2H₂O → 2CO₂ + 2Al(OH)₃↓__________________

2AlCl₃ + 3Na₂CO₃ + 3H₂O → 2Al(OH)₃↓ +6NaCl + 3CO₂

● Красно-бурый осадок основного карбоната железа Fe(OH)CO₃ в водной среде гидролизуется до Fe(OH)₃. Белый осадок карбоната железа FeCO₃ на воздухе вследствие окисления приобретает зелёную, а затем красно-бурую окраску. Карбонат железа (II), образованный при действии карбоната аммония, несколько растворяется в избытке реагента.

● MnCl₂ + Na₂CO₃ →MnCO₃↓ +2NaCl

Образующийся осадок белого цвета растворим в разбавленных минеральных и органических кислотах.

Карбонат марганца, образованный действием NH₄CO₃ на раствор соли марганца, не растворяется в присутствии аммонийных солей.

● Осадок оксикарбоната кобальта фиолетово-розового цвета, растворяется в разбавленных кислотах и в аммиаке, а также в избытке реактива (NH₄)₂CO₃.

6. Специфические реакции:

● Действие ализарина (на ионы алюминия)

К нескольким каплям испытуемого раствора, содержащего соли алюминия, прибавить щёлочь до слабощелочной реакции (образуется Al(OH)₃), Смесь подогреть и прибавить к ней несколько капель ализарина → осадок Al(OH)₃ окрашивается в ярко-красный цвет, что является характерным признаком наличия ионов алюминия.

● Окисление трёхвалентного хрома до шестивалентного

(Это не только качественная реакция на Cr³⁺ - ионы, но и даёт возможность отделить ионы хрома от других катионов III группы)

К нескольким каплям раствора, содержащего ионы хрома, прибавить столько же 2н.р-ра щёлочи (КОН) → осадок, который растворяется в избытке щёлочи с образованием зелёного хромита калия. Добавить перекись водорода и подогреть. Наблюдение изменения цвета: жёлтый цветсвидетельствует об образовании ионов шестивалентного хрома.

2Cr₃+ + 3H₂O₂ + 10OH^- → 2CrO₄^2- + 8H₂O

● Образование окрашенных перлов (для ионов хрома)

Cоединения хрома при сплавлении тетраборатом натрия (бурой) Na₂B₄O₇ образуют так называемый перл ярко-зелёного цвета.

Раскалите платиновую петлю, прикоснитесь ею к твёрдой буре, прокалите массу приставших кристаллов, охладить полученный перл. Затем захватив перлом немного осадка Cr(OH)₃, его снова прокалите. Охладите и рассмотрете перл. Он имеет ярко-зелёный характерный цвет, обусловленный присутствием соединений хрома.

● Действие ферроцианида (феррицианида) калия (на ионы железа)

4FeCl₃ + 3K₄[Fe(CN)₆] → Fe₄[Fe(CN)₆]₃↓ + 12KCl

^{Жёлтая кровяная соль берлинская лазурь}

^{тёмно-синего цвета}

3FeCl₂ + 2K₃[Fe(CN)₆] → Fe₃[Fe(CN)₆]₂↓ + 6KCl

^{красяая кровяная соль турнбулева синь}

^{тёмно-синего цвета}

● Действие роданида калия (роданида аммония) на ионы железа

FeCl₃+ 3KSCN → 3KCl + Fe(SCN)₃

Характерное кроваво-красное окрашивание, осадок не образуется, постепенно восстанавливается до Fe(SCN)₂и окрашивание может исчезнуть.

● Окисление двухвалентного марганца

2Mn(NO₃)₂ + 5PbO₂ + 6HNO₃ → 2HMnO₄+ 5Pb(NO₃)₂ + 2H₂O

В пробирку поместить несколько крупинок PbO₂ прибавить несколько капель концентрированной HNO₃ и осторожно нагреть до кипения. Затем добавить 1-2 капли раствора, содержащего ионы марганца (II). Окрашивание раствора в фиолетовый (малиновый) цвет служит признаком образования аниона MnO^4-.

● Микрокристаллоскопическая реакция с тетрароданомеркуриатом аммония (для ионов цинка)

ZnCl₂ + (NH₄)₂[Hg(SCN)₄] → Zn[Hg(SCN)₄]↓ + 2NH₄Cl

Взять предметное стекло, подложить чёрную бумагу под стекло, на стекло поместить каплю испытуемого раствора, подкислённого серной кислотой и каплю раствора реактива.

Наблюдение под микроскопом характерных перистых кристаллов.

● Окисление двухвалентного кобальта до трёхвалентного

2Co(OH)₂ + H₂O₂ → 2Co(OH)₃

Наблюдение изменения окраски гидроокиси кобальта (от розовой до бурой)

● Действие диметилглиоксима (реактив Чугаева) на ионы никеля

В пробирку поместить несколько капель раствора соли никеля, прибавить избыток раствора NH₄OH, хорошо перемешать и внести немного спиртового раствора диметилглиоксима.

Наблюдение: образуется внутрикомплексная соль алого цвета – диметилглиоксимат никеля.

2C₄H₈N₂O₂ + NiSO₄ + 2NH₄OH → Ni(C₄H₇N₂O₂)₂↓ + (NH₄)₂SO₄ + 2H₂O

Отчёт: обосновать уравнениями химических реакций достоверность результатов анализа

2015-11-27

1148

Обсуждений (0)

0.00 из 5.00 0 оценок

⇐ Предыдущая 6 7 8 9 101112 13 14 15 Следующая ⇒

Обсуждение в статье: Лабораторная работа 7-8

Обсуждений еще не было, будьте первым... ↓↓↓