Методика и порядок выполнения работы. Подготовка к анализу

Подготовка к анализу

1.1. Ознакомиться с описанием, устройством и порядком работы газожидкостного хроматографа, методикой обработки хроматограммы (см. теоретическую часть).

1.2. Получить у преподавателя вариант контрольной хроматограммы смеси спиртов и перенести ее в конспект работы.

Качественный анализ смеси спиртов

2.1. Выполнить обработку хроматограммы, как это показано на рис. 18.4 для каждого компонента.

2.2. Определить по хроматограмме время выхода каждого компонента смеси (в мм) и рассчитать время удерживания ( ) по формуле:

,

где расстояние с момента ввода пробы до максимума соответствующего пика, ; скорость движения ленты самописца. В расчетах принять значение .

2.3. Выполнить качественную идентификацию спиртов полученной смеси, используя справочные данные таблицы 1.

Таблица 1 – Время удерживания спиртов

Спирт	,	Спирт	,

Количественный анализ смеси спиртов

3.1 Определить высоту и ширину пика в мм для каждого компонента.

3.2. Измерить и записать значение на половине высоты хроматографического пика в .

3.3. Определить эффективность работы хроматографической системы для двух, заданных преподавателем, компонентов, рассчитав для них значение ВЭТТ в и число теоретических тарелок по формулам:

для ВЭТТ : и .

В расчете использовать значение и .в .

3.4. На основании расчетов и ВЭТТ сделать вывод об эффективности работы колонки в целом и по каждому компоненту.

3.5. Для этих же компонентов определить критерий разделения по формуле:

.

3.6. Исходя из значения , сделать вывод о качестве разделения компонентов (ответ – обосновать).

3.7. Методом триангуляции (площади треугольника) по значениям и рассчитать площади пиков для всех компонентов смеси: .

3.6. Определить объемное процентное содержание по каждому компоненту ( ):

.

Запись данных опыта. Все расчеты и выводы привести в отчете по работе, а результаты измерений и вычислений занести в таблицу 2.

Таблица 2 – Расчет состава смеси органических спиртов

№ пика	определяемый компонент		,	,	,	,	,

Содержание отчета и его форма (см. стр.8).

Вопросы для защиты работы

1. В чем сущность методов хроматографии?

2. Назовите основные виды адсорбции. В чем заключается их существенное отличие?

3. В чем отличие процессов адсорбции и абсорбции?

4. Перечислите возможности применения метода ГЖХ.

5. Дайте классификацию хроматографических методов по аппаратурному оформлению, агрегатному состоянию фаз и методике хроматографирования.

6. Приведите принципиальную схему ГЖХ-хроматографа и поясните принцип его работы.

7. Параметры, характеризующие хроматограмму и их суть.

8. Что характеризует критерий разделения и ВЭТТ; число ?

9. Как охарактеризовать эффективность работы хроматографической колонки?

10. Какой параметр хроматограммы позволяет проводить качественный анализ смеси и как его определить?

11. Перечислите основные методы количественной оценки хроматограмм; приведите расчетные формулы.

12. Назовите достоинства и недостатки основных методов количественного анализа в хроматографии.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА 8